4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统及制备工艺的制作方法

1.本技术涉及药品制备的领域，尤其是涉及一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统及制备工艺。


背景技术：

2.4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物是抗艾滋病药物依非韦伦的关键中间体，而依非韦伦是首选的一线抗hiv病毒药物，属于人免疫缺陷病毒-1型的选择性非核苷反转录酶抑制剂。
3.授权公告号为cn110204450b的发明专利公布一种4氯2三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物的合成方法，在合并后的有机层中加入无水硫酸镁对其干燥，然后过滤，滤液于30℃水浴条件下减压蒸馏出甲基叔丁基醚，得到n氯代n(2氯苯基)特戊酰胺，称重45g，收率为91.5％(以n(2氯苯基)特戊酰胺为标准计算)。
4.当滤液进入分馏塔进行减压蒸馏时，分馏塔塔板上的筛孔大小多数为固定大小不可调节，针对不同的液体所需的筛孔的大小就有所不同，粘度较大的液体易堵塞筛孔，塔板上方液面升高，进而使塔体内部出现液泛现象和淹塔现象，从而严重影响塔体内部的分馏效率，导致分馏塔无法进行工作。


技术实现要素：

5.为了改善塔体的分馏效率的问题，本技术提供一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统及制备工艺。
6.第一方面，本技术提供的一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，采用如下的技术方案：4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，包括塔体，所述塔体具有进气孔和分馏腔，所述塔板的排列方向与塔体轴线相互平行，所述进气孔连通分馏腔，所述分馏腔内壁间隔连接有多个塔板，所述塔板上间隔开设有多个滤孔，所述塔板上连接有多个弹性板，所述弹性板与滤孔一一对应并遮蔽滤孔，所述弹性板与滤孔内壁之间连接有热胀冷缩块，所述热胀冷缩块升温膨胀并驱使弹性板朝远离塔板的方向滑移，所述滤孔的封闭效果消失。
7.通过采用上述技术方案，4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统使用时，弹性板端面抵紧滤孔孔口形成密封，塔板端面的溶液不易进入滤孔内形成堵塞，从而保持滤孔的通畅，使分馏腔内不易出现液泛现象和淹塔现象；同时蒸汽通过滤孔冲击弹性板端面，蒸汽温度高于热胀冷缩块温度，蒸汽将部分内能热传递给热胀冷缩块，热胀冷缩块升温膨胀，并驱使弹性板朝原料塔板的方向滑移，使弹性板对滤孔的封闭效果消失，蒸汽通过滤孔与塔板上的溶液充分接触，蒸汽将部分内能热传递给塔板上的溶液，溶液中的各个成分因自身沸点高低进行蒸发，实现溶液中各个成分的分馏，从而提高分馏塔的分馏效率。
8.可选的，所述塔板上设有用于容纳热胀冷缩块的多个容纳槽，所述容纳槽与滤孔一一对应，且所述容纳槽连通滤孔。
9.通过采用上述技术方案，当蒸汽通过滤孔进入容纳槽内，蒸汽与热胀冷缩块充分接触，蒸汽将部分内能稳定热传递给热胀冷缩块，热胀冷缩块升温膨胀并驱使弹性板朝远离滤孔的方向滑移，使弹性板对滤孔的封闭效果消失。
10.可选的，所述弹性板与塔板之间连接有弹性件，所述弹性件具有弹力驱使弹性板朝靠近塔板的方向滑移并遮蔽滤孔的趋势。
11.通过采用上述技术方案，当塔体停止使用时，弹性件弹力驱使弹性板朝靠近塔板的方向滑移，且弹性板端面抵紧滤孔孔口形成密封，实现弹性板对滤孔的封闭效果，使弹性板不易在塔板上发生位移，从而保证弹性板移动的稳定性。
12.可选的，所述塔板上连接有多个循环风扇，所述循环风扇与弹性板一一对应，蒸汽从所述滤孔吹出并驱使循环风扇转动。
13.通过采用上述技术方案，当塔体使用时，蒸汽从滤孔吹出进入塔板端面，并驱使循环风扇转动，并带动塔板端面的液体流动，从而增加蒸汽与液体的接触面积，提高蒸汽与液体之间的热转换效率；同时循环风扇扇叶接触塔板端面上的液体，使液体中的气泡撞破并排出，从而提高气液分离效率。
14.可选的，所述塔体上开设有进液孔，所述进液孔连通分馏腔，所述塔体上设有多个溢流堰，所述溢流堰与塔板一一对应，相邻所述塔板上对应的溢流堰在轴向上的投影位置不重复。
15.通过采用上述技术方案，相邻塔板上对应的溢流堰在轴向上的投影位置不重复，液体通过进液孔进入到分馏腔内，液体注满塔板端面后沿溢流堰端面进入下一塔板端面，实现各个塔板端面液体的注满。
16.可选的，所述溢流堰端面转动连接有消泡风扇，所述溢流堰端面的液体冲击消泡风扇扇叶转动。
17.通过采用上述技术方案，当液体从进液孔进入分馏腔内时，液体堆积在塔板端面，多余的液体沿溢流堰端面进入下一塔板；同时液体撞击消泡风扇扇叶，驱使消泡风扇转动，消泡风扇扇叶戳破液体端面的气泡，进一步提高气液分离的效率。
18.可选的，所述消泡风扇远离消泡风扇转动轴的扇叶端面设有消泡面，所述消泡面的倾斜高度随到消泡风扇转动轴的距离缩小而升高。
19.通过采用上述技术方案，消泡面的倾斜高度随到消泡风扇转动轴的距离缩小而升高，提高消泡风扇扇叶的尖锐程度，使消泡面稳定戳破液体端面上的气泡，提高气液分离的效率。
20.可选的，所述塔体具有出气孔，所述出气孔连通分馏腔，所述塔体上连接有真空泵，所述真空泵进气口与出气孔连通，所述真空泵用于驱使分馏腔内的气体排出。
21.通过采用上述技术方案，真空泵进气端连通出气孔，真空泵驱使分馏腔内的气体排出，从而降低分馏腔内的气压，使液体中的沸点降低，提高液体中各个成分的分馏效率。
22.可选的，所述塔体上连接有蒸发发生器，所述蒸发发生器出气端连通进气孔，所述蒸发发生器进气端连通真空泵出气端。
23.通过采用上述技术方案，塔体、真空泵以及蒸发发生器依次连通，真空泵驱使分馏腔内的蒸汽进入蒸发发生器内，实现水蒸气的循环使用，减少水资源的浪费，体现节能的概念。
24.第二方面，本技术提供的一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺，采用如下的技术方案：一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺，包括以下步骤：将邻氯苯胺、甲基叔丁基醚以及氢氧化钾水溶液依次加入到反应瓶中，搅拌均匀后依次滴加醋酐，获得反应液ⅰ，将反应液ⅰ静置分层，水洗有机层两次并抽滤得n-(2-氯苯基)乙酰胺；将n-(2-氯苯基)乙酰胺、甲基叔丁基醚、碳酸氢钠水溶液以及三氯异氰尿酸依次加入到反应瓶中，获得反应液ⅱ，将反应液ⅱ静置分层，水层加入甲基叔丁基醚萃取一次并加入至有机层，有机层加入无水硫酸镁对其干燥，再过滤，滤液加入到4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出甲基叔丁基醚，得到产物n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺；将镁屑和四氢呋喃加入到反应瓶中，依次滴加n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺与甲基叔丁基醚配制而成的混合液，再依次滴加三氟乙酸乙酯，获得反应液ⅲ，将反应液ⅲ静置分层，有机层加入到4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出溶剂，得到产物n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺；将n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺、盐酸以及乙酸依次加入到反应瓶中，得到反应液ⅳ，反应液ⅳ进行抽滤后进行真空干燥，得到目标产物4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐。
25.通过采用上述技术方案，4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺中需要的原料邻卤苯胺、酰化剂以及氯化剂易于得到，价格低廉，从而降低4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐的生产成本，适合于工业化生产。
26.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：1.弹性板和热胀冷缩块的设置，塔板端面的溶液不易进入滤孔内形成堵塞，实现溶液中各个成分的分馏，从而提高分馏塔的分馏效率；2.弹性件的设置，实现弹性板对滤孔的封闭效果，使弹性板不易在塔板上发生位移，从而保证弹性板移动的稳定性；3.循环风扇的设置，驱使循环风扇转动，并带动塔板端面的液体流动，从而增加蒸汽与液体的接触面积，提高蒸汽与液体之间的热转换效率。
附图说明
27.图1是本技术实施例的整体结构示意图。
28.图2是本技术实施例中塔体的剖面图。
29.图3是本技术实施例中塔板的整体结构示意图。
30.图4是本技术实施例中塔板的局部剖面图，主要展示滤孔。
31.图5是本技术实施例中塔板的局部结构示意图，主要展示热胀冷缩块。
32.图6是本技术实施例中塔板、热胀冷缩块和弹性件的安装结构示意图。
33.附图标记说明：1、塔体；11、进气孔；12、出气孔；13、分馏腔；14、进液孔；15、排液孔；2、真空泵；3、蒸发发生器；4、支撑柱；5、供气管道；6、抽气管道；7、连接管道；8、塔板；81、滤孔；82、容纳槽；9、溢流堰；10、消泡风扇；101、消泡面；16、弹性板；17、热胀冷缩块；18、弹性件；19、循环风扇。
具体实施方式
34.以下结合附图1-6对本技术作进一步详细说明。
35.本技术实施例公开一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统。参照图1，4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统包括塔体1、真空泵2以及蒸发发生器3，塔体1用于分馏液体，蒸发发生器3连接在塔体1上，蒸发发生器3用于驱使水沸腾气化生成水蒸气进入塔体1内；真空泵2连接在塔体1上，真空泵2进气端连接在塔体1上，真空泵2出气端连接在蒸发发生器3上，真空泵2驱使塔体1内的气体进入蒸发发生器3内，实现水资源的循环使用，减少材料的浪费，体现节能的概念。
36.参照图1和图2，本技术实施例中塔体1为分馏塔，塔体1呈圆筒状，塔体1底部周向焊接固定有多个支撑柱4，支撑柱4长度方向和塔体1轴线相互平行，支撑柱4远离塔体1的端部用于支撑地面。塔体1具有进气孔11、出气孔12以及分馏腔13，进气孔11和出气孔12位于塔体1轴线的两端，进气孔11和出气孔12均连通分馏腔13，且进气孔11位于塔体1靠近支撑柱4的一侧。
37.参照图1和图2，塔体1与蒸发发生器3之间连接有供气管道5，供气管道5一端与塔体1端面通过法兰固定，且供气管道5内腔连通进气孔11，供气管道5另一端与蒸发发生器3端面通过法兰固定，且供气管道5内腔连通蒸发发生器3出气端。
38.参照图1和图2，塔体1与真空泵2之间连接有抽气管道6，抽气管道6一端与塔体1端面通过法兰固定，且抽气管道6内腔连通出气孔12，抽气管道6另一端与真空泵2端面通过法兰固定，且抽气管道6内腔连通真空泵2进气端。
39.参照图1和图2，真空泵2与蒸发发生器3之间连接有连接管道7，连接管道7一端与真空泵2端面通过法兰固定，且连接管道7内腔连通真空泵2出气端，连接管道7另一端与蒸发发生器3端面通过法兰固定，且连接管道7内腔连通蒸发发生器3内腔。
40.参照图2，塔体1上开设有进液孔14和排液孔15，进液孔14和排液孔15均连通分馏腔13。进液孔14和排液孔15位于塔体1轴线的两侧，进液孔14位于塔体1靠近出气孔12的一侧，且排液孔15位于塔体1靠近进气孔11的一侧。
41.参照图2，分馏腔13内壁上间隔均匀焊接固定有多个塔板8，塔板8的排列方向和塔体1轴线相互平行。塔板8端面焊接固定有溢流堰9，相邻塔板8上对应的溢流堰9在塔体1轴向上的投影位置不重复。
42.参照图2，液体通过进液孔14进入分馏腔13内，液体堆积在塔板8端面，当塔板8端面蓄满时，多余的液体沿溢流堰9端面进入下一塔板8端面，实现各个塔板8端面液体的蓄满，从而提高塔体1对液体的分馏效率。
43.参照图2和图3，溢流堰9端面转动连接有消泡风扇10，消泡风扇10转动轴与塔体1轴线相互垂直。消泡风扇10远离消泡风扇10转动轴的扇叶边缘设有消泡面101，消泡面101的倾斜高度随到消泡风扇10转动轴的距离缩小而升高。
44.参照图2和图3，当多余的液体沿溢流堰9端面进入下一塔板8端面时，液体抵接消泡风扇10扇叶并驱使消泡风扇10转动，消泡面101戳破液体端面的气泡，实现气液分离，从而提高塔体1对液体分馏的效率。
45.参照图4，塔板8上间隔均匀开设有多个滤孔81，滤孔81轴线与塔板8轴线相互垂直，且滤孔81沿自身轴线贯穿塔板8外壁。塔板8上连接有多个弹性板16，弹性板16的材料可
以为橡胶或者硅胶，本技术实施例中塔板8的材料为橡胶，具有一定的形变能力。
46.参照图2和图4，弹性板16为圆板，弹性板16直径大于滤孔81内径，弹性板16与滤孔81一一对应，弹性板16端面抵紧滤孔81孔口，实现弹性板16对滤孔81的封闭效果，使塔板8端面的液体不易堵塞滤孔81，使塔体1不易出现液泛和淹塔现象，从而提高塔体1对液体分馏的稳定性。
47.参照图4，塔板8端面间隔均匀开设有多个容纳槽82，容纳槽82为环形槽，容纳槽82与滤孔81一一对应，且容纳槽82轴线与滤孔81轴线重合。容纳槽82内环壁连通滤孔81，且容纳槽82内径小于弹性板16直径。
48.参照图5和图6，塔板8上连接有多个热胀冷缩块17，本技术实施例中热胀冷缩块17的材料为尼龙，具有一定的形变能力。两个热胀冷缩块17为一组，每组热胀冷缩块17与弹性板16一一对应，同一组的两个热胀冷缩块17位于弹性板16径向的两侧。热胀冷缩块17一端固定在容纳槽82内壁上，热胀冷缩块17另一端固定在弹性板16上。
49.参照图2和图5，蒸汽通过进气孔11并进入至分馏腔13内，蒸汽通过滤孔81进入到容纳槽82内，蒸汽温度高于热胀冷缩块17的温度，蒸汽将部分内能热传递给热胀冷缩块17。
50.参照图4和图5，热胀冷缩块17升温膨胀，并驱使弹性板16沿滤孔81轴线朝远离塔板8的方向滑移，使弹性板16对滤孔81的密封效果消失，蒸汽稳定通过滤孔81进入塔板8端面，蒸汽与塔板8端面的液体充分接触，从而提高塔板8对液体的分馏效率。
51.参照图4和图5，塔板8上连接有多个弹性件18，弹性件18可以为压簧或者扭簧，本技术实施例中弹性件18的材料为压簧，具有一定的形变能力。两个弹性件18为一组，每组弹性件18与弹性板16一一对应，同一组的两个弹性件18位于弹性板16径向的两侧，且弹性件18位于两个热胀冷缩块17之间。
52.参照图4，弹性件18弹力方向的一端焊接固定在固定槽内壁上，弹性件18弹力方向的另一端固定在弹性板16端面上，弹性件18弹力方向与滤孔81轴线相互平行，且弹性件18具有弹力驱使弹性板16朝靠近塔板8的方向滑移的趋势。
53.参照图4，塔板8上转动连接有多个循环风扇19，两个循环风扇19为一组，每组循环风扇19与弹性板16一一对应，同一组的两个循环风扇19位于弹性板16径向的两侧，循环风扇19转动轴与弹性板16轴线相互垂直，且循环风扇19扇叶朝向弹性板16。
54.参照图4，当蒸汽通过滤孔81进入塔板8端面时，蒸汽沿弹性板16端面冲击循环风扇19扇叶，并驱使循环风扇19扇叶转动，蒸汽受循环风扇19转动产生的离心力进行流动，从而增加蒸汽与液体的接触面积，提高塔体1对液体的分馏效率；同时循环风扇19转动时，循环风扇19扇叶戳破液面上的气泡，进一步提高气液分离。
55.本技术实施例一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统的实施原理为：4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统使用时，弹性件18弹力驱使弹性板16抵紧塔板8端面形成密封，且弹性板16端面抵紧滤孔81孔口，实现弹性板16对滤孔81的封闭效果，塔板8端面的液体不易堵塞滤孔81，使塔体1不易出现液泛和淹塔现象，从而提高塔体1对液体分馏的稳定性；蒸发发生器3产生的蒸汽依次通过供气管道5、进气孔11并进入至分馏腔13内，蒸汽通过滤孔81进入到容纳槽82内，蒸汽温度高于热胀冷缩块17的温度，蒸汽将部分内能热传递给热胀冷缩块17，热胀冷缩块17升温膨胀，并驱使弹性板16沿滤孔81轴线朝远离塔板8的方向滑移，使弹性板16对滤孔81的密封效果消失，蒸汽稳定通过滤孔81进入塔板8端面，蒸
汽与塔板8端面的液体充分接触，从而提高塔板8对液体的分馏效率。
56.本技术实施例公开一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺，包括以下步骤：将邻氯苯胺、甲基叔丁基醚以及氢氧化钾水溶液依次加入到反应瓶中，搅拌均匀后依次滴加醋酐，获得反应液ⅰ，将反应液ⅰ静置分层，水洗有机层两次并抽滤得n-(2-氯苯基)乙酰胺；将n-(2-氯苯基)乙酰胺、甲基叔丁基醚、碳酸氢钠水溶液以及三氯异氰尿酸依次加入到反应瓶中，获得反应液ⅱ，将反应液ⅱ静置分层，水层加入甲基叔丁基醚萃取一次并加入至有机层，有机层加入无水硫酸镁对其干燥，再过滤，滤液加入到4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出甲基叔丁基醚，得到产物n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺；将镁屑和四氢呋喃加入到反应瓶中，依次滴加n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺与甲基叔丁基醚配制而成的混合液，再依次滴加三氟乙酸乙酯，获得反应液ⅲ，将反应液ⅲ静置分层，有机层加入到4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出溶剂，得到产物n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺；将n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺、盐酸以及乙酸依次加入到反应瓶中，得到反应液ⅳ，反应液ⅳ进行抽滤后进行真空干燥，得到目标产物4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐。
57.本技术实施例一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺的实施原理为：4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺中需要的原料邻卤苯胺、酰化剂以及氯化剂易于得到，价格低廉，从而降低4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐的生产成本，适合于工业化生产。
58.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：包括塔体(1)，所述塔体(1)具有进气孔(11)和分馏腔(13)，所述进气孔(11)连通分馏腔(13)，所述分馏腔(13)内壁间隔连接有多个塔板(8)，所述塔板(8)的排列方向与塔体(1)轴线相互平行，所述塔板(8)上间隔开设有多个滤孔(81)，所述塔板(8)上连接有多个弹性板(16)，所述弹性板(16)与滤孔(81)一一对应并遮蔽滤孔(81)，所述弹性板(16)与滤孔(81)内壁之间连接有热胀冷缩块(17)，所述热胀冷缩块(17)升温膨胀并驱使弹性板(16)朝远离塔板(8)的方向滑移，所述滤孔(81)的封闭效果消失。2.根据权利要求1所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述塔板(8)上设有用于容纳热胀冷缩块(17)的多个容纳槽(82)，所述容纳槽(82)与滤孔(81)一一对应，且所述容纳槽(82)连通滤孔(81)。3.根据权利要求1所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述弹性板(16)与塔板(8)之间连接有弹性件(18)，所述弹性件(18)具有弹力驱使弹性板(16)朝靠近塔板(8)的方向滑移并遮蔽滤孔(81)的趋势。4.根据权利要求1所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述塔板(8)上连接有多个循环风扇(19)，所述循环风扇(19)与弹性板(16)一一对应，蒸汽从所述滤孔(81)吹出并驱使循环风扇(19)转动。5.根据权利要求1所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述塔体(1)上开设有进液孔(14)，所述进液孔(14)连通分馏腔(13)，所述塔体(1)上设有多个溢流堰(9)，所述溢流堰(9)与塔板(8)一一对应，相邻所述塔板(8)上对应的溢流堰(9)在轴向上的投影位置不重复。6.根据权利要求5所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述溢流堰(9)端面转动连接有消泡风扇(10)，所述溢流堰(9)端面的液体冲击消泡风扇(10)扇叶转动。7.根据权利要求6所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述消泡风扇(10)远离消泡风扇(10)转动轴的扇叶端面设有消泡面(101)，所述消泡面(101)的倾斜高度随到消泡风扇(10)转动轴的距离缩小而升高。8.根据权利要求1所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述塔体(1)具有出气孔(12)，所述出气孔(12)连通分馏腔(13)，所述塔体(1)上连接有真空泵(2)，所述真空泵(2)进气口与出气孔(12)连通，所述真空泵(2)用于驱使分馏腔(13)内的气体排出。9.根据权利要求8所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统，其特征在于：所述塔体(1)上连接有蒸发发生器(3)，所述蒸发发生器(3)出气端连通进气孔(11)，所述蒸发发生器(3)进气端连通真空泵(2)出气端。10.一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：将邻氯苯胺、甲基叔丁基醚以及氢氧化钾水溶液依次加入到反应瓶中，搅拌均匀后依次滴加醋酐，获得反应液ⅰ，将反应液ⅰ静置分层，水洗有机层两次并抽滤得n-(2-氯苯基)乙酰胺；将n-(2-氯苯基)乙酰胺、甲基叔丁基醚、碳酸氢钠水溶液以及三氯异氰尿酸依次加入到反应瓶中，获得反应液ⅱ，将反应液ⅱ静置分层，水层加入甲基叔丁基醚萃取一次并加入
至有机层，有机层加入无水硫酸镁对其干燥，再过滤，滤液加入到权利要求1-9中任一权利要求所述的4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出甲基叔丁基醚，得到产物n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺；将镁屑和四氢呋喃加入到反应瓶中，依次滴加n-氯代-n-(2-氯苯基)乙酰胺与甲基叔丁基醚配制而成的混合液，再依次滴加三氟乙酸乙酯，获得反应液ⅲ，将反应液ⅲ静置分层，有机层加入到4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统中减压蒸馏出溶剂，得到产物n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺；将n-氯代-n-(2-三氟乙酰苯基)乙酰胺、盐酸以及乙酸依次加入到反应瓶中，得到反应液ⅳ，反应液ⅳ进行抽滤后进行真空干燥，得到目标产物4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐。

技术总结
本申请涉及一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐分馏系统及制备工艺，包括塔体，塔体具有进气孔和分馏腔，进气孔连通分馏腔，分馏腔内壁间隔连接有多个塔板，塔板上间隔开设有多个滤孔，塔板上连接有多个弹性板，弹性板与滤孔内壁之间连接有热胀冷缩块。本申请中弹性板和热胀冷缩块的设置，塔板端面的溶液不易进入滤孔内形成堵塞，实现溶液中各个成分的分馏，从而提高分馏塔的分馏效率；弹性件的设置，实现弹性板对滤孔的封闭效果，使弹性板不易在塔板上发生位移，从而保证弹性板移动的稳定性；循环风扇的设置，驱使循环风扇转动，并带动塔板端面的液体流动，从而增加蒸汽与液体的接触面积，提高蒸汽与液体之间的热转换效率。提高蒸汽与液体之间的热转换效率。提高蒸汽与液体之间的热转换效率。


技术研发人员：薛文凯 戴朝云 王永伟
受保护的技术使用者：江西华洲科技有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/8/4