一种用于LED封装的复合材料及其制备方法与流程

一种用于led封装的复合材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及封装材料技术领域，尤其涉及一种用于led封装的复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.rgb幻彩led半导体是基于rgb技术的发光二极管器件，通过红、绿、蓝(rgb)三基色芯片混合实现白光和全颜色发光，以其高显色指数、高可靠性以及大显色范围等优势，广泛应用于照明和显示领域。
3.led封装是指发光芯片的封装，不仅要求能够保护灯芯，还要能够透光，而且需要让led具备更好的发光效率和散热环境，进而提高led的使用寿命。因此，用于封装led等各种光半导体元件的封装材料由于必须具有透明性、耐湿性、耐热性及耐光性等特性。
4.目前大部分led封装材料采用环氧树脂，具体的，通常使用双酚a型环氧树脂、脂环族环氧树脂等环氧树脂以及含酸酐类固化剂的热固性环氧树脂，但是，单纯地使多官能环氧树脂、脂环族环氧树脂熔融并使用的情况下，将其作为封装材料，容易导致强度降低，在使用这样的环氧树脂组合物对半导体元件进行封装时，由于封装材料易吸湿老化，容易出现封装芯片爆浆(开裂爆屏)、灯珠开裂和灯珠死灯等问题(如图6所示)。
5.针对上述问题，本技术旨在申请一种用于led封装的复合材料及其制备方法，能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，且该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。


技术实现要素：

6.为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种用于led封装的复合材料及其制备方法，该用于led封装的复合材料及其制备方法，能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，且该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。
7.本发明的目的之一是提供一种用于led封装的复合材料，按重量之比包括：100：18～100：22的a组分和b组分；
8.所述a组分按重量份数计包括：58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂；
9.所述b组分按重量份数计包括：108份的改性酸酐和1份的阳离子。
10.在本发明较佳的技术方案中，所述脂环族环氧树脂包括：
11.50-70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；5-10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和3-5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
[0012]
在本发明较佳的技术方案中，所述增韧剂包括：10-20份的聚己内酯多元醇和2-5
份的氧杂环丁烷。
[0013]
在本发明较佳的技术方案中，所述偶联剂包括：1-3份的环氧基硅烷和0.5-1份的巯基硅烷。
[0014]
在本发明较佳的技术方案中，所述改性酸酐包括：100份的酸酐和8份的环氧烷烃。
[0015]
在本发明较佳的技术方案中，所述脂环族环氧树脂包括：
[0016]
60-65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；10份聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
[0017]
在本发明较佳的技术方案中，所述环氧基硅烷与所述巯基硅烷的重量之比为2：1。
[0018]
在本发明较佳的技术方案中，所述酸酐包括70份甲基六氢苯酐和30份六氢苯酐；
[0019]
所述环氧乙烷包括8份1,2环氧十二烷、1,2环氧十四烷和1,2环氧十六烷中的任意一种。
[0020]
在本发明较佳的技术方案中，所述a组分和所述b组分的重量之比为100：20。
[0021]
本发明的目的之二是提供一种复合材料的制备方法，用于制备上述的用于led封装的复合材料，具体包括以下步骤：
[0022]
制备a组分：按重量份数称取58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂，混合、搅拌、抽真空脱泡后过滤；
[0023]
制备b组分：按重量份数称取100份的酸酐、8份环氧乙烷和1份的阳离子，加热至第一温度，搅拌溶解后，加热至第二温度，维持4h，搅拌后过滤；所述第二温度大于所述第一温度；
[0024]
制备复合材料：将a组分和b组分按重量之比为100：18～100：22充分混合。
[0025]
相比现有技术，本发明的有益效果为：
[0026]
(1)本技术提供的复合材料采用脂环族环氧树脂，以聚己内酯多元醇与氧杂环丁烷共同作为增韧剂，并通过复配偶联剂；采用环氧烷烃作为改性剂改性酸酐，与阳离子混合作为固化剂，使得该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。
[0027]
(2)本技术通过采用三种不同型号的脂环族环氧树脂，并严格控制三种不同型号的脂环族环氧树脂间的配比范围，能有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，性能优且成本低。
[0028]
(3)本技术通过严格控制a组分和b组分的重量之比，能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况。
[0029]
(4)本技术通过环氧烷烃对酸酐进行改性(环氧基与酸酐进行交联反应)，能够有效减少酸酐的挥发性，进而增加韧性，提高抗湿性，相比现有技术中采用未改性的酸酐容易造成灯珠开裂和灯珠死灯的情况，本技术采用改性酸酐，能大大减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况。
[0030]
(5)本技术通过采用阳离子，可以在环氧烷烃对酸酐进行改性的过程中，作为催化剂加快环氧烷烃与酸酐的交联反应，同时，也能在制备复合材料中，作为a组分和b组分的固化剂和促进剂，从而能够有效降低成本，提高效率。
附图说明
[0031]
图1是本发明提供的用于led封装的复合材料的制备方法的流程示意图；
[0032]
图2是本发明提供的复合材料固化后双85吸湿24h过回流焊的示意图；
[0033]
图3是本发明提供的复合材料固化后双85吸湿48h过回流焊的示意图；
[0034]
图4是本发明提供的复合材料固化后双85吸湿96h过回流焊的示意图；
[0035]
图5是本发明提供的复合材料固化后双85吸湿120h过回流焊的示意图；
[0036]
图6是现有封装材料(如日本稻田公司ik0010产品)固化后双85吸湿120h过回流焊的示意图。
具体实施方式
[0037]
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
[0038]
目前大部分led封装采用环氧树脂作为其材料，但是，单纯地使多官能环氧树脂、脂环族环氧树脂熔融并使用的情况下，容易导致强度降低，在使用这样的环氧树脂组合物对半导体元件进行封装时，由于封装材料易吸湿老化，容易出现封装芯片爆浆(开裂爆屏)、灯珠开裂和灯珠死灯等问题。
[0039]
针对上述问题，本技术实施例提供一种用于led封装的复合材料及其制备方法，能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，且该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。
[0040]
以下结合附图详细描述本技术实施例的技术方案。
[0041]
实施例
[0042]
本技术实施例提供的一种用于led封装的复合材料，按重量之比包括：100：18～100：22的a组分和b组分；所述a组分按重量份数计包括：58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂；所述b组分按重量份数计包括：108份的改性酸酐和1份的阳离子。优选地，所述a组分和所述b组分的重量之比为100：20。
[0043]
所述脂环族环氧树脂包括：3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯(型号：2121p)、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(型号：3150)和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(型号：at26)中的至少一种；其中，所述3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯的结构式为所述聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚的结构式为所述双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的结构式为
[0044]
优选地，所述脂环族环氧树脂包括：50-70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；5-10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二
醇醚和3-5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。更优选地，所述脂环族环氧树脂包括：60-65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；10份聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。进一步地，所述脂环族环氧树脂包括：65份3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；10份聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和5份双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。
[0045]
所述增韧剂包括：聚己内酯多元醇与氧杂环丁烷，所述聚己内酯多元醇包括聚己内酯三元醇(型号：3057)，分子量为550，结构式为所述氧杂环丁烷包括3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷(型号：221)，结构式为
[0046]
具体的，所述增韧剂包括：10-20份的聚己内酯多元醇和2-5份的氧杂环丁烷，更具体的，所述增韧剂包括10-20份的聚己内酯三元醇和2-5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷。优选地，所述增韧剂包括15-20份的聚己内酯三元醇和5份3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷。
[0047]
所述偶联剂包括：环氧基硅烷和巯基硅烷，所述环氧基硅烷包括3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(型号：kh-560)，结构式为所述巯基硅烷包括巯丙基三甲氧基硅烷(型号：189)，结构式为
[0048]
具体的，所述偶联剂包括：1-3份的环氧基硅烷和0.5-1份的巯基硅烷；优选地，所述环氧基硅烷与所述巯基硅烷的重量之比为2：1。更具体的，所述偶联剂包括：1-3份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.5-1份的巯丙基三甲氧基硅烷；优选地，所述偶联剂包括：2份3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份巯丙基三甲氧基硅烷。
[0049]
所述改性酸酐包括：100份的酸酐和8份的环氧烷烃；所述酸酐包括甲基六氢苯酐和六氢苯酐中的至少一种，所述环氧烷烃包括1,2环氧十二烷、1,2环氧十四烷和1,2环氧十六烷中的任意一种；优选地，所述环氧烷烃为1,2环氧十六烷。通过环氧烷烃对酸酐进行改性(环氧基与酸酐进行交联反应)，能够有效减少酸酐的挥发性，进而增加韧性，提高抗湿性。
[0050]
具体的，所述酸酐包括70份甲基六氢苯酐和30份六氢苯酐；更具体的，所述改性酸酐包括70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐和8份1,2环氧十六烷。
[0051]
所述阳离子包括六氟锑酸封闭胺盐，通过设置阳离子，可以在环氧烷烃对酸酐进行改性的过程中，作为催化剂加快环氧烷烃与酸酐的交联反应，同时，也能在制备复合材料中，作为a组分和b组分的固化剂和促进剂，从而能够有效降低成本，提高效率。
[0052]
相对应的，如图1所示，本技术实施例还提供了一种复合材料的制备方法，用于制备上述的用于led封装的复合材料，具体包括以下步骤：
[0053]
制备a组分：按重量份数称取58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂，混合、搅拌、抽真空脱泡后过滤；
[0054]
制备b组分：按重量份数称取100份的酸酐、8份环氧乙烷和1份的阳离子，加热至第一温度，搅拌溶解后，加热至第二温度，维持4h,搅拌后过滤；所述第二温度大于所述第一温度；
[0055]
制备复合材料：将a组分和b组分按重量之比为100：18～100：22充分混合。
[0056]
更进一步地，在制备a组分中，按重量份数称取50-70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、5-10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、3-5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、10-20份的聚己内酯三元醇、2-5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、1-3份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.5-1份的巯丙基三甲氧基硅烷，混合、带挂壁搅拌、抽真空脱泡后过滤即得a组分；其中，搅拌的速度500-800rpm，搅拌时间为20min。
[0057]
在制备b组分中，按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至第一温度，搅拌溶解后，搅拌时间为1h，加热至第二温度，维持4h，搅拌后过滤，即得b组分，其中，搅拌速度为60-100rpm；所述第一温度为70-80℃，所述第二温度为120℃。
[0058]
在制备复合材料中，按重量之比为100：20分别称取a组分和b组分，并将a组分和b组分充分混合，即得复合材料。
[0059]
需要说明的是，上述各组分的具体原料均为市购所得，具体情况如下：
[0060]
[0061][0062]
在本技术实施例中，本技术提供的复合材料采用脂环族环氧树脂，以聚己内酯多元醇与氧杂环丁烷共同作为增韧剂，并通过复配偶联剂；采用环氧烷烃作为改性剂改性酸酐，与阳离子混合作为固化剂，使得该复合材料具有低应力、高性能等特性，能有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。
[0063]
实施例1
[0064]
本技术实施例1提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0065]
制备a组分：按重量份数称取70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、7份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、3份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、15份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0066]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六
烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0067]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0068]
实施例2
[0069]
本技术实施例2提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0070]
制备a组分：按重量份数称取65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、15份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0071]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0072]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0073]
实施例3
[0074]
本技术实施例3提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0075]
制备a组分：按重量份数称取60份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、20份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0076]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0077]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0078]
实施例4
[0079]
本技术实施例4提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0080]
制备a组分：按重量份数称取70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、5份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、20份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基
硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0081]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0082]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0083]
对比例1
[0084]
本技术对比例1提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0085]
制备a组分：按重量份数称取80份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、20份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0086]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0087]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0088]
对比例2
[0089]
本技术对比例2提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0090]
制备a组分：按重量份数称取65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、15份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0091]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0092]
制备复合材料：按重量之比为100：15分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0093]
对比例3
[0094]
本技术对比例3提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0095]
制备a组分：按重量份数称取65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、15份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲
基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0096]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐、8份1,2环氧十六烷和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0097]
制备复合材料：按重量之比为100：25分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0098]
对比例4
[0099]
本技术对比例4提供的一种用于led封装的复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0100]
制备a组分：按重量份数称取65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚、5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、15份的聚己内酯三元醇、5份的3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1份的巯丙基三甲氧基硅烷，将上述原料混合后，带挂壁搅拌20min、搅拌的速度为500-800rpm，抽真空脱泡后过滤，得a组分。
[0101]
制备b组分：按重量份数称取70份甲基六氢苯酐、30份六氢苯酐和1份六氟锑酸封闭胺盐，加热至70-80℃，搅拌1h，充分溶解后，继续加热至120℃，维持4h，以60-100rpm的搅拌速度搅拌后过滤，得b组分。
[0102]
制备复合材料：按重量之比为100：20分别称取上述a组分和上述b组分，并将所述a组分和所述b组分充分混合，得复合材料(即用于led封装的复合材料)。
[0103]
实验数据
[0104]
将上述实施例1-4以及对比例1-4的复合材料进行固化工艺，具体为：将上述复合材料真空脱泡后，点胶，90℃烘烤2h后，150℃烘烤4h。
[0105]
固化后，以型号为5050的led半导体支架以及50颗灯珠做冷热冲击实验(-40℃、120℃，各30分钟，300次循环)和双85吸湿实验，并在吸湿完成后进行过回流焊(260℃)，请参阅图2-图5，各性能指标数据如下：
[0106][0107]
[0108]
如上表所示，根据实施例1、实施例2、实施例4以及对比例1可知，虽然脂环族环氧树脂均为80份，但3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯间的不同配比均对热变形温度、硬度、双85吸湿后灯珠开裂以及冷热冲击后灯珠死灯等结果造成了不同的影响，且该影响并不是线性变化的，需要在一个合适的范围内进行配比才能达到本技术的抗湿、防开裂和减少灯珠死灯等效果，如虽然对比例1中的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯(脂环族环氧树脂2121p)为80份，但由于未添加脂环族环氧树脂3150和脂环族环氧树脂at-26，其双85吸湿后灯珠开裂情况以及冷热冲击后灯珠死灯情况均远多于实施例1-实施例4(特别是实施例2-实施例3)，说明三种不同型号的脂环族环氧树脂间能发生协同作用，不能进行简单的相互替代。
[0109]
根据实施例2及对比例2-对比例3可知，当a组分和b组分的重量之比不同时，其对双85吸湿后灯珠开裂以及冷热冲击后灯珠死灯等情况产生了较大的影响，如当a组分和b组分的重量之比为100：20或100：25时，双85吸湿后灯珠开裂的情况以及冷热冲击后灯珠死灯情况均多于实施例2，且结果差异较大，说明a组分和b组分的重量之比需要严格控制在一定的范围内才能实现本技术的效果。
[0110]
根据实施例2及对比例4可知，当封装材料(即复合材料)中直接采用酸酐时，如本技术中背景技术中提到的，此时，封装材料强度较低，且吸湿老化后容易导致封装芯片爆浆(开裂爆屏)、灯珠开裂和灯珠死灯等问题，本技术通过环氧烷烃对酸酐进行改性，采用改性酸酐，能有效解决上述问题，效果如实施例1-实施例4所示，其双85吸湿后灯珠开裂的情况以及冷热冲击后灯珠死灯情况远少于对比例4中直接采用酸酐时的效果。
[0111]
如图2-图5所示，以本技术提供的复合材料作为封装材料，通过双85吸湿实验验证，在双85吸湿24h、48h、96h、120h(最高标准)过回流焊后均无开裂爆浆现象，而如图6所示的现有技术中的封装材料在双85吸湿120h过回流焊后爆浆现象严重，说明本技术的复合材料能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况，且该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片led等半导体的封装。
[0112]
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本技术的范围。在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。本领域技术人员也应该知悉，本技术实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
[0113]
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本技术保护范围的限制。
[0114]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种用于led封装的复合材料，其特征在于，按重量之比包括：100：18～100：22的a组分和b组分；所述a组分按重量份数计包括：58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂；所述b组分按重量份数计包括：108份的改性酸酐和1份的阳离子。2.根据权利要求1所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述脂环族环氧树脂包括：50-70份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；5-10份的聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和3-5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。3.根据权利要求1所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述增韧剂包括：10-20份的聚己内酯多元醇和2-5份的氧杂环丁烷。4.根据权利要求1所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述偶联剂包括：1-3份的环氧基硅烷和0.5-1份的巯基硅烷。5.根据权利要求1所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述改性酸酐包括：100份的酸酐和8份的环氧烷烃。6.根据权利要求2所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述脂环族环氧树脂包括：60-65份的3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯；10份聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和5份的双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。7.根据权利要求4所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述环氧基硅烷与所述巯基硅烷的重量之比为2：1。8.根据权利要求5所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述酸酐包括70份甲基六氢苯酐和30份六氢苯酐；所述环氧乙烷包括8份1,2环氧十二烷、1,2环氧十四烷和1,2环氧十六烷中的任意一种。9.根据权利要求1所述的用于led封装的复合材料，其特征在于，所述a组分和所述b组分的重量之比为100：20。10.一种复合材料的制备方法，其特征在于：用于制备如权利要求1-9任意一项所述的用于led封装的复合材料，具体包括以下步骤：制备a组分：按重量份数称取58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂，混合、搅拌、抽真空脱泡后过滤；制备b组分：按重量份数称取100份的酸酐、8份环氧乙烷和1份的阳离子，加热至第一温度，搅拌溶解后，加热至第二温度，维持4h，搅拌后过滤；所述第二温度大于所述第一温度；制备复合材料：将a组分和b组分按重量之比为100：18～100：22充分混合。

技术总结
本发明提供了一种用于LED封装的复合材料及其制备方法，属于封装材料技术领域，该用于LED封装的复合材料按重量之比包括：100：18～100：22的A组分和B组分；所述A组分按重量份数计包括：58-85份的脂环族环氧树脂、12-25份的增韧剂和1.5-4份的偶联剂；所述B组分按重量份数计包括：108份的改性酸酐和1份的阳离子。将本申请提供的复合材料作为封装材料时，能够有效减少双85吸湿后过回流焊时灯珠开裂的情况和在-40℃以及120℃进行冷热冲击后贴片灯珠死灯的情况，且该复合材料具有低应力、高性能等特性，适用于多种幻彩贴片LED等半导体的封装。装。装。


技术研发人员：王学赟 刘海燕
受保护的技术使用者：惠州盛世达科技有限公司
技术研发日：2023.04.23
技术公布日：2023/8/4