一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法与流程

1.本技术涉及脱脂液老化评价领域，更具体地说，它涉及一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法。


背景技术：

2.随着生活水平的提高，人们对人们对家电的要求也日新月异，追求越来越多的功能、丰富的外观、优异的性能。其中，冰箱、洗衣机、空调、热水器等外壳使用了覆膜层压钢板。覆膜层压钢板是将热镀锌、不锈钢、电镀锌板、冷轧板等做基板，使用胶水把彩膜贴合在基板表面。因基板表面都有预防生锈的防锈油，防锈油对附着力影响很大，因此在基板涂胶水之前需要对基板进行脱脂钝化处理。初期钝化使用的是含铬钝化剂，含铬钝化剂附着力、耐盐雾性能优异，受到行业的广泛使用。但随着国家环保压力的加大，已经开始推行无铬钝化剂或者其他方式代替。使用无铬钝化剂势必要牺牲附着力与耐盐雾性能，为了保证附着力不下降，脱脂液控制在整个生产过程中就尤为重要，若脱脂液老化将严重影响产品附着力，但产线对脱脂老化缺乏明确有效的评价方法与指标。。
3.针对上述中的相关技术，发明人发现目前关于脱脂工作液的老化评价方法没有明确有效的方法和指标，导致生产人员无法准确判断，导致覆膜板生产性能问题频出，折弯起膜、翻边起膜等问题层出不穷。


技术实现要素：

4.为了给生产人员提供有效判断脱脂工作液老化后换槽时间，给产线数据指导，保证生产效率和生产成本，本技术提供一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法。
5.第一方面，本技术提供一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，采用如下的技术方案：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为粉体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：(1)取产线上的脱脂工作液，加入四氯化碳溶液，振荡萃取，收集下层四氯化碳；重复用四氯化碳萃取脱脂工作液，合并下层四氯化碳；(2)将下层四氯化碳加入到质量为a的容器中，在77-80℃的恒温槽中，使四氯化碳蒸发，在90-100℃下干燥1-1.5h，冷却30-40min后称取容器的重量b，萃取防锈油量记为x，x(g/l)＝(b-a)
×
1000/50，当x≤2g/l时，未达到粉体状脱脂剂饱和，脱脂效果较好，当2g/l＜x＜4g/l时，粉体状脱脂剂接近饱和状态，脱脂能力下降，对脱脂槽液进行1/3～1/2溢流，x≥6g/l时，粉体状脱脂剂无法进行脱脂，更换脱脂槽液。
6.因目前脱脂剂分为粉体状脱脂剂和液体状脱脂剂，液体状脱脂剂与粉体状脱脂剂配方不同，其脱脂工作液的老化评价方法也不同，目前主要是通过测定脱脂槽液ph值与脱脂点数来评价脱脂液是否老化，并没有明确的指标规定老化标准，通过采用上述技术方案，因四氯化碳具有油溶性，粉体脱脂剂工作液通过四氯化碳萃取，能对其中的防锈油进行提
取，判断脱脂工作液老化时防锈油含量，根据防锈油含量设定范围值，明确溢流频次，给产线数据指导，保证生产效率和生产成本。
7.优选的，所述步骤(1)中，重复用四氯化碳萃取脱脂工作液3-5次。
8.通过采用上述技术方案，用四氯化碳充分萃取粉体脱脂剂工作液中的防锈油，保证工作液中防锈油被充分萃取，避免测量出现误差。
9.优选的，所述步骤(1)中，萃取时，脱脂工作液与四氯化碳的体积比为1:1-1.5。
10.通过采用上述技术方案，四氯化碳能充分与脱脂工作液接触，并去除脱脂工作液中的防锈油，使检测结果精确。
11.优选的，所述步骤(1)中萃取时，振荡10-20min。
12.通过采用上述技术方案，充分振荡四氯化碳和脱脂工作液，使四氯化碳与脱脂工作液充分接触，保证脱脂工作液中防锈油被充分萃取。
13.优选的，所述步骤(2)中，下层四氯化碳在恒温槽中蒸发6-7h。
14.通过采用上述技术方案，将四氯化碳充分蒸发，避免四氯化碳影响检测结果。
15.优选的，所述四氯化碳萃取时，分三次添加。
16.通过采用上述技术方案，保证脱脂工作液中防锈液被充分萃取，避免测量误差。
17.第二方面，本技术提供一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，采用如下的技术方案：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法,脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为液体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：(1)取脱脂工作液，向其中加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至粉色消失，所耗用的硫酸溶液体积为游离碱度pt，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为m；(2)取脱脂工作液，向其中加入2-3滴溴酚蓝指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至颜色由蓝色变为黄色，所耗用的硫酸溶液体积为总碱度pt，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为n，脱脂工作液的碱比记为v，v＝n/m，当碱比≥1.6时，对脱脂工作液进行溢流，恢复其活性；当碱比≥1.8时，更换1/3～1/2槽液恢复槽液活性，当碱比≥3g/l时，重新配槽。
18.通过采用上述技术方案，因液体脱脂剂为碱性，使用酚酞作为指示剂，待测工作液滴入酚酞显示红色，滴定过程中逐渐转为粉红色，在红色消失时，立即停止滴定，确定游离碱度，然后使用溴酚蓝指示剂，检测总碱度，以总碱度和游离碱度的比值作为脱脂工作液的老化评判标准，给规范产线对脱脂槽液的管理。
19.优选的，所述游离碱度pt的两次测定结果的绝对差值≤0.2pt。
20.通过采用上述技术方案，两次测量结果的绝对差值小，测量的游离碱度准确，测量结果准确。
21.优选的，所述总碱度pt的两次测定结果的绝对差值≤0.2pt。
22.通过采用上述技术方案，两次测量结果的绝对差值小，测量的总碱度准确，测量结果准确。
23.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用萃取的方式对粉体脱脂剂工作液中防锈油进行提取，快速简
单，判断脱脂工作液老化时防锈油含量，更准确的反应脱脂工作液的老化情况，规范产线对脱脂槽液的管理，为产品的附着力提供有力支撑。
24.2、本技术中优选采用滴定的方式测定液体脱脂剂工作液的总碱度与游离碱度比值得到碱比，确定老化时碱比值，根据碱比值确定产线脱脂工作液的换槽时间，给产线数据指导，保证生产效率和生产成本，保证覆膜板生产性能，降低折弯起膜、翻边起膜等问题。
具体实施方式
实施例
25.实施例1：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为粉体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：(1)在通风橱内进行以下操作：取产线上的50ml脱脂工作液，移入到300ml的分液漏斗中，用玻璃移液管移取50ml的四氯化碳溶液，分3次加入到装有脱脂工作液的分液漏斗中，振荡10min萃取，振荡是分液漏斗的大口朝上振荡，避免撒溅，收集下层四氯化碳，注意分层液面，在四氯化碳即将放净时，放慢速度，确保最后一滴四氯化碳滴下后关闭分液漏斗阀门；重复用四氯化碳萃取脱脂工作液，合并下层四氯化碳；(2)在通风橱内进行以下操作：将下层四氯化碳加入到空瓶质量为a的三角瓶中，在80℃的恒温槽中蒸发6h，使四氯化碳蒸发完全，在100℃下干燥1h，使四氯化碳和水分完全除去，放入干燥箱中冷却，30min后称取三角瓶的重量b，萃取防锈油量记为x，x(g/l)＝(b-a)
×
1000/50，当x≤2g/l时，未达到粉体状脱脂剂饱和，脱脂效果较好，当2g/l＜x＜4g/l时，粉体状脱脂剂接近饱和状态，脱脂能力下降，对脱脂槽液进行1/2溢流，x≥6g/l时，粉体状脱脂剂无法进行脱脂，更换脱脂槽液。
26.实施例2：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为粉体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：(1)取脱脂工作液1000ml置于烧杯中，使用移液管吸取10ml放入三角瓶中，向其中加入3滴酚酞指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至粉色消失，所耗用的硫酸溶液体积为游离碱度pt，精确到小数点后一位，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为m，两侧平行测定结果的绝对差值≤0.2pt；(2)使用移液管吸取10ml脱脂工作液放入三角瓶中，向其中加入3滴溴酚蓝指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至颜色由蓝色变为黄色，所耗用的硫酸溶液体积为总碱度pt，精确到小数点后一位，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为n，两侧平行测定结果的绝对差值≤0.2pt，脱脂工作液的碱比记为v，v＝n/m，当碱比≥1.6时，对脱脂工作液进行溢流，恢复其活性；当碱比≥1.8时，更换1/2槽液恢复槽液活性，当碱比≥3g/l时，重新配槽。
27.对比例对比例1：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，与实施例1的区别在于，使用甲基红作为游离碱度pt检测的指示剂，当脱脂工作液由黄变橙色时，记录指示剂用量。
28.对比例2：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，与实施例2的区别在于，使用石油醚作为萃取剂。
29.对比例3：一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，与实施例2的区别在于，
使用乙醚作为萃取剂。
30.性能检测试验一、选取市售的粉体脱脂剂，并配置成质量浓度为2％的工作液，经过不同次数的脱脂工序后，取脱脂工作液，观察脱脂工作液的液面状态和水膜连续性，按照实施例1和对比例1的中方法，对脱脂工作液的萃取防锈油含量进行检测，评价脱脂工作液是否老化，并采用实施例2中的方法检测脱脂工作液的碱比，然后在不同脱脂工作液中进行钢板脱脂，然后用胶水将彩膜贴覆在钢板上，检测贴膜的杯突附着力和72h后的杯突附着力，将检测结果记录于表1中。
31.表1由表1内数据可以看出，粉体脱脂剂配制成的脱脂工作液的碱比较高，不适用采用滴定法来判断脱脂工作液的老化情况。通过萃取和颜色进行判断，随着萃取得到的防锈油量增高，脱脂工作液的颜色加深，水膜连续性与72h杯突附着力呈下降趋势。由此可以看出，当萃取防锈油含量≤2g/l时，脱脂工作液未达到脱脂剂饱和，仍具有较好的脱脂效果，脱脂后的钢板与彩膜的附着力好，当2g/l＜萃取防锈油量＜4g/l时，脱脂工作液中脱脂剂接近饱和状态，脱脂能力下降，需要对脱脂槽内的脱脂工作液液进行1/3-1/2溢流，当萃取防锈油量≥6g/l时，脱脂剂无法进行脱脂，需要更换脱脂槽液。
32.对比例1中使用甲基红作为游离碱度测试的指示剂，检测出的脱脂工作液中萃取防锈油量虽然很小，但液面有油污，水膜连续性差，经其脱脂后的覆膜钢板表面贴膜后，彩膜与钢板的杯突附着力差，说明检测得出的萃取防锈油含量结果不准确，对脱脂工作液老化情况判断不准，影响产线的生产。
33.二、选取市售的两种液体脱脂剂，并配置成质量浓度为4％的工作液，经过不同次数的脱脂操作后，按照实施例2、对比例3和对比例4中方法对不同脱脂工作液的碱比进行检测，观察脱脂工作液的液面状态和水膜连续性，然后在不同脱脂工作液中进行钢板脱脂，然后用胶水将彩膜贴覆在钢板上，检测贴膜的杯突附着力和72h后的杯突附着力，将检测结果记录于表2中。
34.表2表2由表2内记载可以看出，随着脱脂剂中加入的防锈油量增大，水膜连续性降低，碱比值增大，72h杯突附着力降低，当碱比在1.6左右时，水膜连续性较差，无法保证脱脂能力，当碱比在1.8时，水膜已基本不连续，脱脂能力消失，由此可给出在碱比≤1.6时，可以保证脱脂能力，脱脂效果最佳，当1.6＜碱比＜1.8时，脱脂能力下降，需要进行溢流操作，以恢复工作液的脱脂性能，当碱比≥1.8时，需要更换1/3～1/2槽液才能保证脱脂能力，当碱比≥3时，需要重新配槽。
35.对比例3内对于液体脱脂剂a的检测结果显示，工作液中心处理有大连油滴时，其碱比值分别为1.3和1.8，差距较大，检测不准确，而当液面有均匀小油滴时，其碱比值反而为2.4，与实施例2中检测结果差距明显；对比例3对于液体脱脂剂b的检测结果也是一样，液面具有大量油滴时，其碱比值较小，检测结果并不准确。
36.对比例4对液体脱脂剂a和液体脱脂剂b的检测结果显示，液面的油滴含量少时，其碱比值较大，与彩膜的附着力较差，检测结果与真实情况差异大，检测准确度不高。
37.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为粉体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：（1）取产线上的脱脂工作液，加入四氯化碳溶液，振荡萃取，收集下层四氯化碳；重复用四氯化碳萃取脱脂工作液，合并下层四氯化碳；（2）将下层四氯化碳加入到质量为a的容器中，在77-80℃的恒温槽中，使四氯化碳蒸发，在90-100℃下干燥1-1.5h，冷却30-40min后称取容器的重量b，萃取防锈油量记为x，x（g/l）=（b-a）
×
1000/50，当x≤2g/l时，未达到粉体状脱脂剂饱和，脱脂效果较好，当2g/l＜x＜4g/l时，粉体状脱脂剂接近饱和状态，脱脂能力下降，对脱脂槽液进行1/3～1/2溢流，x≥6g/l时，粉体状脱脂剂无法进行脱脂，更换脱脂槽液。2.根据权利要求1所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于：所述步骤（1）中，重复用四氯化碳萃取脱脂工作液3-5次。3.根据权利要求1所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述步骤（1）中，萃取时，脱脂工作液与四氯化碳的体积比为1:1-1.5。4.根据权利要求1所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述步骤（1）中萃取时，振荡10-20min。5.根据权利要求1所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述步骤（2）中，下层四氯化碳在恒温槽中蒸发6-7h。6.根据权利要求1所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述四氯化碳萃取时，分三次添加。7.一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为液体状脱脂剂时，老化评价方法包括以下步骤：（1）取脱脂工作液，向其中加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至粉色消失，所耗用的硫酸溶液体积为游离碱度pt，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为m；（2）取脱脂工作液，向其中加入2-3滴溴酚蓝指示剂，用0.1n的硫酸溶液滴定至颜色由蓝色变为黄色，所耗用的硫酸溶液体积为总碱度pt，重复检测一次，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，记为n，脱脂工作液的碱比记为v，v=n/m，当碱比≥1.6 时，对脱脂工作液进行溢流，恢复其活性；当碱比≥1.8时，更换 1/3～1/2 槽液恢复槽液活性，当碱比≥3g/l 时，重新配槽。8.根据权利要求7所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述游离碱度pt的两次测定结果的绝对差值≤0.2pt。9.根据权利要求7所述的覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，其特征在于，所述总碱度pt的两次测定结果的绝对差值≤0.2pt。

技术总结
本申请涉及脱脂液老化评价领域，具体公开了一种覆膜钢板用液体脱脂工作液老化评价方法，脱脂工作液由脱脂剂与水配制而成，脱脂剂为粉体状时，向脱脂工作液加入四氯化碳溶液，振荡萃取，收集四氯化碳；将四氯化碳加入质量为A的容器中，在77-80℃的恒温槽中，使四氯化碳蒸发，干燥，冷却后称取容器的重量B，萃取防锈油量为X，X（g/L）=（B-A）


技术研发人员：赵军 邹炎斌 赵秀娟 陈天真 许金玲
受保护的技术使用者：青岛河钢新材料科技股份有限公司
技术研发日：2022.01.26
技术公布日：2023/8/5