一种竖式还原炉连续炼镁方法及其装置

1.本发明涉及金属镁冶炼领域，尤其涉及一种采用竖式还原炉连续生产金属镁的技术及装置。


背景技术：

2.目前，国内炼镁主要以皮江法炼镁为主，生产工艺是以煅烧后的白云石、硅铁和萤石为原料，按比例混合后球磨并压制成球团，将球团放入还原罐后密封，开启真空系统和升温系统，约1150 ℃~1250 ℃温度范围内加热球团发生固相还原反应产生镁蒸气，在罐内压力低于10 pa的条件下，镁蒸气在还原炉加热区外的冷凝段结晶，反应结束后关闭真空系统和温度控制系统，开炉后可在结晶器上获得结晶镁。现行皮江法炼镁工艺简单且成熟，生产规模可灵活扩建，但现行工艺也存在相应问题，首先是不可连续生产，需重复装料—还原—取结晶镁、扒渣清炉—重新装料等工序操作，具有劳动强度大、生产效率低的缺点；其次，现用的卧式还原罐采用外加热内真空模式，热量需由还原罐外向内传导，热传导的低效率及温度场分布的不均匀性影响球团物料固相还原反应效率，单炉还原时间一般需要8~12小时，收镁仅为20 kg~30 kg，所以现行工艺能耗高、单炉产量低；此外，单个镁冶炼还原炉尺寸放大难度高，也是镁冶炼效率低的主要原因。
3.为进一步降低炼镁的能耗和成本，众多发明从核心设备角度出发，尝试采用竖式还原罐技术，利用物料自身重力实现快速加料及排渣，采用机械化、自动化操作，改善传统皮江法人工成本和劳动强度高的问题。如中国专利cn201720602833.4、cn201210079503.3、cn201410378760.6中，分别采用不同设计的竖式还原罐实现金属镁的冶炼，对于提高单罐产能和生产效率都有良好的效果，但没能实现连续生产金属镁；中国专利cn200710010945.1、cn201521048702.3、 cn202210089308.2中，采用竖罐设计，分别以不同加热方式实现连续炼镁，镁分别以镁粉或镁液形式获得，可有效降低能耗，缩短冶炼周期，但设备较为复杂，难以进一步放大。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种可连续生产金属镁的工艺流程及一种可处理小颗粒原料、传热效率高、节能效果好、单炉产量高的竖式连续炼镁还原炉装置。
5.本发明采用了如下技术方案：一种竖式还原炉连续炼镁方法，所述方法包括以下过程：将煅烧后的白云石或菱镁矿、硅铁和萤石按比例制成小颗粒原料，加入到一级原料锁斗，抽真空后通过控制开关阀，原料颗粒在重力作用下间歇批量地进入真空状态下的二级原料锁斗；通过控制调节阀，原料由二级原料锁斗连续可控地供入还原罐内；在还原罐内，原料颗粒在自上向下的移动过程中完成预热、还原和渣冷却；原料在高温段发生还原反应生成金属镁，金属镁以蒸气形式通过还原罐内的内构
件及其探管，在外抽真空作用下进入结晶器中，冷凝结晶；通过控制结晶器管路真空阀门和外接真空系统，交替使用并联镁结晶器，实现在连续还原的条件下收集结晶镁；移动至还原罐底部的冷却还原渣，在重力作用下，通过控制调节阀，连续可控地落入真空状态下的一级还原渣锁斗，再通过控制开关阀，批量地移入二级还原渣锁斗后，控制底部开关阀，进行间歇性排渣。
6.所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，所述加料采用两级原料锁斗，一级原料锁斗的装料和对二级原料锁斗的供料是间歇性操作，二级原料锁斗对还原罐的供料为连续可控操作。
7.所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，所述排渣采用两级还原渣锁斗，还原罐底部冷却还原渣连续可控地进入一级还原渣锁斗，二级原料锁斗的进渣和排渣是间歇性操作。
8.所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，所述方法使用小颗粒原料，颗粒粒径优选10 mm级以下。
9.所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，所述还原罐反应器和镁结晶器为高真空条件，反应罐的真空度优选为20 pa以下、反应温度优选为1150 ℃以上。
10.一种竖式还原炉连续炼镁装置，所述装置包括加热系统、进料系统、主体还原罐、结晶系统和排渣系统；加热系统通过燃烧燃气产生加热所需要的热量，进料系统、主体还原罐、结晶系统和排渣系统依次连接；进料系统包括一级原料锁斗和二级原料锁斗，以及连接处用于控制的开关阀和调节阀；主体还原罐为竖式移动床，自上而下分为预填料区、加热还原区和冷却渣层区，床层中心设有用于镁蒸气通过的内构件和探管；结晶系统包括结晶器、钾钠捕集器、冷却水套、真空阀门和外接真空系统；排渣系统包括一级还原渣锁斗和二级还原渣锁斗，以及连接处用于控制的开关阀和调节阀。
11.所述的一种竖式还原炉连续炼镁装置，所述还原罐的移动床中心位置设有特殊结构的内构件，内构件下部对床层敞开，壁面能使气体完全通过，最大限度抑制颗粒通过壁面；内构件上部与探管相连，探管延伸至炉外和结晶器相连接，探管内部设有除尘网；探管与结晶器连接处设有真空阀门。
12.所述的一种竖式还原炉连续炼镁装置，竖式还原罐通过中心内构件及其探管连接至少两个以上镁结晶器，通过控制管路上的真空阀门，交替使用并联结晶器，实现不停炉连续收集金属镁；进料系统和排渣系统或还原罐物料处理量的大小按需增减。
13.本发明优点为：1、采用本发明竖式还原炉连续炼镁工艺，实现了还原罐在持续的高温真空状态下，完成移动床连续炼镁的加料、排渣、取镁过程，对比传统皮江法工艺，降低了劳动强度和人工成本、提高了生产效率。
14.2、本发明连续生产金属镁所用的竖炉装置，使用小粒径原料颗粒加料，还原罐内带有特征性内构件，汇集镁蒸气的同时可强化传热、提高反应效率、缩短反应时间、降低炼镁能耗。
15.3、本发明连续生产金属镁所用竖炉装置，操作简单、安装方便，还原罐体为矩形设计，镁结晶器采用并联管路设计，通过控制真空阀门实现镁蒸气流通路线及结晶器选择，因
此可在连续还原反应的同时完成连续镁结晶。
16.4、本发明连续生产金属镁所用竖炉装置，可采用强化结构加强炉体材料耐高温性能，延长还原装置使用寿命，提高单炉装料量和生产效率；可采用联排设计，利于炉体建造成本降低，易实现规模化生产。
附图说明
17.图1是实施例1所述的竖式还原炉连续炼镁装置示意图；其中，1-开关阀1，2-真空接口1，3-一级原料锁斗，4-开关阀2，5-二级原料锁斗，6-真空接口2，7-调节阀1，8-主体还原罐，9-煤气加热炉，10-真空阀门，11-内构件，12-内构件探管，13-防尘网，14-镁结晶器，15-钾钠捕集器，16-真空接口3，17-结晶器冷却水套，18-冷却水套，19-调节阀2，20-一级还原渣锁斗，21-真空接口4，22-开关阀3，23-二级还原渣锁斗，24-真空接口5，25-开关阀4。
18.图2是实施例1所述的竖式还原炉连续炼镁装置侧面示意图；其中，1-一级原料锁斗，2-料满探头，3-真空接口，4-二级原料锁斗，5-真空接口3，6-镁结晶器，7-结晶器冷却水套，8-内构件，9-热电偶，10-燃气加热炉，11-冷却水套，12-一级还原渣锁斗，13-二级还原渣锁斗。
19.图3是实施例2所述的竖式还原炉连续炼镁装置侧面示意图；其中，1-一级原料锁斗，2-料满探头，3-真空接口，4-二级原料锁斗，5-真空接口3，6-镁结晶器，7-结晶器冷却水套，8-内构件，9-热电偶，10-燃气加热炉，11-冷却水套，12-一级还原渣锁斗，13-二级还原渣锁斗。
20.图4是本发明装置的内构件工作原理图。
实施例1
21.结合图1 和图2竖式还原炉连续炼镁装置正面和侧面示意图，一种竖式还原炉连续炼镁技术，按以下步骤实施：（1）装炉：首次装炉，开启开关阀1、2和调节阀1，关闭调节阀2、真空接口1、2及真空阀门，将反应渣预填至还原罐底部的冷却渣层，达到预填高度后，将煅烧后的白云石、硅铁和萤石按比例混合后压制成型的原料小颗粒，由上料机传送至一级原料锁斗，在重力作用下经过二级原料锁斗落入还原罐中；待还原罐填满后，关闭调节阀1；继续加料，至二级和一级原料锁斗料满探头显示料满信号后，分别关闭开关阀2和开关阀1，并关闭上料机；开启与真空接口1、2相连接的真空系统，对两级原料锁斗进行抽真空处理，直至原料锁斗内真空度低于8 pa，关闭真空系统。开启真空阀门，开启与真空接口3相连的真空系统，对还原罐进行抽真空，直至罐内真空度低于8 pa以下。
22.（2）加热与连续还原：开启加热系统，保持还原罐内加热区温度在~1150 ℃，打开镁结晶器外的冷却水系统；在高温和真空条件下，原料球团内部发生还原反应，高温下产物镁以镁蒸气形式沿真空气路进入与内构件相连的结晶器探管，在外真空系统作用下进入开启的镁结晶器内，进行冷凝结晶。
23.（3）取镁与排渣：待结晶器内镁累积到量后，关闭真空阀门、外端真空接口3及与之相连的真空系统；开启与之并联的镁结晶管路，启用并联的镁结晶器继续进行镁结晶；在反
应进行且不停炉的状态下，关闭开关阀3和4，开启真空接口4、5及与之相连的真空系统，对一级还原渣锁斗和二级还原渣锁斗进行抽真空，直至真空降至8 pa以下，关闭真空接口4、5及与之相连的真空系统；控制调节阀2，使处于还原罐底部的反应渣以一定速率落入一级还原渣锁斗内；待料满探头显示料满信号，开启开关阀3，反应渣落入由二级还原渣锁斗内；关闭开关阀3，打开开关阀4，二级还原渣锁斗内的还原渣在重力作用下，排至可移动的卸渣车内，再集中移至固定存放处；关闭开关阀4，开启真空接口5及与之相连的真空系统，对二级还原渣锁斗进行抽真空，保持其真空度在10 pa以下；待一级还原渣锁斗内还原渣装满后，再次开启开关阀3，进行重复排渣操作。
24.（4）连续炼镁：待排渣完成后，还原罐内颗粒床层顺位下移，控制调节阀3，使二级原料锁斗内的原料颗粒以一定速率落入还原罐，进行罐内原料连续补充；待二级原料锁斗内原料颗粒消耗完之后，开启开关阀2，使一级原料锁斗内原料颗粒落入二级原料锁斗，待料满探头显示料满信号后，关闭开关阀2；开启开关阀1和上料机，对一级原料锁斗进行原料补充，待料满探头显示料满信号，关闭上料机和开关阀1；开启真空接口1和与之相连的真空系统，对一级原料锁斗进行抽真空处理，待一级原料锁斗内真空度低于8 pa后关闭真空接口1及外接真空系统；待二级原料锁斗内原料再次消耗完之后，再次开启开关阀2，真空状态下的一级原料锁斗内原料再次对二级原料锁斗进行间歇式补充；重复上述步骤（1），步骤（2），步骤（3）和步骤（4）操作，实现连续炼镁。
实施例2
25.如图3所示，一种竖式还原炉连续炼镁装置，所述装置包括：原料锁斗进料系统、主体还原罐、结晶系统和还原渣锁斗排渣系统。
26.原料锁斗进料系统由两套进料系统组成，每套进料系统包括：一级原料锁斗、二级原料锁斗以及用于控制的开关阀和调节阀；主体还原罐采用矩形设计，内部中心位置为特殊设计的内构件，自上向下分为三个区：预填料区、加热还原区、冷却渣层；结晶系统包含三套结晶管路，每条结晶管路包括：与还原罐内内构件相连的探管、真空阀门、镁结晶器以及外接真空系统；三条结晶管路形成并联。
27.还原渣锁斗排渣系统由两套排渣系统组成，每套排渣系统包括：一级还原渣锁斗、二级还原渣锁斗以及用于控制的开关阀和调节阀。
28.本发明所述炼镁装置采用两级原料锁斗和两级还原渣锁斗的独特设计，通过一级原料锁斗和二级还原渣锁斗的间歇加料和排渣操作，控制并调节加料和排渣速率，在还原罐内维持高温真空条件下，原料颗粒床层在还原罐内发生连续位移并完成反应各阶段，对比传统皮江法炼镁，提高了生产效率，节省了人工成本；此外，本发明所述炼镁装置采用上部加料、底部排渣、右侧取镁，解决了传统皮江法横罐一侧进料，另一侧出料和结晶的设计缺陷，为结晶区连续取镁创造了条件；本发明还原罐内部中心位置设有的特征性内构件，起到强化传热、导流镁蒸气的作用，解决了传统皮江法热辐射传热及传热不均匀的缺陷，可有效降低炼镁能耗。
29.本发明的实施例仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术用户来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不
同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

技术特征：
1.一种竖式还原炉连续炼镁方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：将煅烧后的白云石或菱镁矿、硅铁和萤石按比例制成小颗粒原料，加入到一级原料锁斗，抽真空后通过控制开关阀，原料颗粒在重力作用下间歇批量地进入真空状态下的二级原料锁斗；通过控制调节阀，原料由二级原料锁斗连续可控地供入还原罐内；在还原罐内，原料颗粒在自上向下的移动过程中完成预热、还原和渣冷却；原料在高温段发生还原反应生成金属镁，金属镁以蒸气形式通过还原罐内的内构件及其探管，在外抽真空作用下进入结晶器中，冷凝结晶；通过控制结晶器管路真空阀门和外接真空系统，交替使用并联镁结晶器，实现在连续还原的条件下收集结晶镁；移动至还原罐底部的冷却还原渣，在重力作用下，通过控制调节阀，连续可控地落入真空状态下的一级还原渣锁斗，再通过控制开关阀，批量地移入二级还原渣锁斗后，控制底部开关阀，进行间歇性排渣。2.根据权利要求1所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，其特征在于，所述加料采用两级原料锁斗，一级原料锁斗的装料和对二级原料锁斗的供料是间歇性操作，二级原料锁斗对还原罐的供料为连续可控操作。3.根据权利要求1所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，其特征在于，所述排渣采用两级还原渣锁斗，还原罐底部冷却还原渣连续可控地进入一级还原渣锁斗，二级原料锁斗的进渣和排渣是间歇性操作。4. 根据权利要求1所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，其特征在于，所述方法使用小颗粒原料，颗粒粒径优选10 mm级以下。5. 根据权利要求1所述的一种竖式还原炉连续炼镁方法，其特征在于，所述还原罐反应器和镁结晶器为高真空条件，反应罐的真空度优选为20 pa以下、反应温度优选为1150 ℃以上。6.一种竖式还原炉连续炼镁装置，其特征在于，所述装置包括加热系统、进料系统、主体还原罐、结晶系统和排渣系统；加热系统通过燃烧燃气产生加热所需要的热量，进料系统、主体还原罐、结晶系统和排渣系统依次连接；进料系统包括一级原料锁斗和二级原料锁斗，以及连接处用于控制的开关阀和调节阀；主体还原罐为竖式移动床，自上而下分为预填料区、加热还原区和冷却渣层区，床层中心设有用于镁蒸气通过的内构件和探管；结晶系统包括结晶器、钾钠捕集器、冷却水套、真空阀门和外接真空系统；排渣系统包括一级还原渣锁斗和二级还原渣锁斗，以及连接处用于控制的开关阀和调节阀。7.根据权利要求6所述的一种竖式还原炉连续炼镁装置，其特征在于，所述还原罐的移动床中心位置设有特殊结构的内构件，内构件下部对床层敞开，壁面能使气体完全通过，最大限度抑制颗粒通过壁面；内构件上部与探管相连，探管延伸至炉外和结晶器相连接，探管内部设有除尘网；探管与结晶器连接处设有真空阀门。8.根据权利要求6所述的一种竖式还原炉连续炼镁装置，其特征在于，竖式还原罐通过中心内构件及其探管连接至少两个以上镁结晶器，通过控制管路上的真空阀门，交替使用并联结晶器，实现不停炉连续收集金属镁；进料系统和排渣系统或还原罐物料处理量的大小按需增减。

技术总结
本发明公开了一种竖式还原炉连续炼镁方法及其装置，涉及金属镁冶炼领域，本发明以煅烧后的白云石或菱镁矿、硅铁和萤石为原料，采用两级原料锁斗连续加料的方式，原料颗粒依次进入还原罐内预填料区、加热还原区和冷却渣层，完成预热、还原反应和冷却步骤；还原产物镁蒸气经加热区内构件与探管进入外部结晶器，被收集；冷却渣层的还原渣在重力作用下进入还原罐底部的两级还原渣锁斗，完成移动床连续炼镁。本发明通过采用一级原料锁斗和二级还原渣锁斗间歇加料和排渣、二级原料锁斗和一级还原渣锁斗连续加料和排渣的方式，利用还原罐内独特的内构件设计，实现竖炉对小颗粒原料的应用，明显缩短反应时间，并强化传热、提高生产效率。率。率。


技术研发人员：许光文 赵坤 黄小锐 韩振南 程继光
受保护的技术使用者：沈阳化工大学
技术研发日：2023.04.11
技术公布日：2023/8/5