一种低介电特高温液晶聚合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种低介电特高温液晶聚合物及其制备方法。


背景技术：

2.随着移动通讯速度越来越快，对材料的介电性能的要求也越高，低介电常数的材料成为行业内的研究热点，热致性液晶聚合物(tlcp)是一种在熔融温度或玻璃化温度以上既具有液体的流动性又有晶体各向异性的刚性高分子。传统的热致性液晶聚合物具有良好的力学性能，但其介电常数高，限制了其应用。


技术实现要素：

3.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
5.20-30份对羟基苯甲酸、15-35份芳香型二醚二酸、8-16份联苯二甲酸、12-20份二羧基二苯醚、6-14份双酚s、1-5份抗氧化剂和4-12份联苯二酚。
6.优选的，所述温差处理步骤：
7.(1)将反应釜内的温度降低至120-160℃，保温反应2-4h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；
8.(2)提升反应釜内的温度至280-320℃，保温反应2-4h。
9.优选的，所述s3中冷却处理步骤：
10.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1-2h；
11.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触。
12.优选的，所述划槽成x型。
13.优选的，所述s3中粉碎处理步骤：
14.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
15.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
16.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
17.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，提升反应釜中内的温度，使温度保持在50-70℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至100-180℃乙酰化0.5-2.5h，然后逐步升温至300-340℃，并保温反应10-12h；
18.s2：对反应釜内进行温差处理；
19.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
20.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点15-35℃的条件下进行固相缩聚反应
10-50h，制得低介电特高温液晶聚合物。
21.本发明提出的一种低介电特高温液晶聚合物及其制备方法，有益效果在于：
22.通过芳香型二醚二酸和双酚s结构，双酚s降低材料中分子主链电子流动性，从而降低液晶聚合物的介电常数，得到低介电特高温液晶聚合物，能够满足通讯材料的使用。
具体实施方式
23.下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
24.实施例1
25.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
26.20份对羟基苯甲酸、15份芳香型二醚二酸、8份联苯二甲酸、12份二羧基二苯醚、6份双酚s、1份抗氧化剂和4份联苯二酚。
27.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
28.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，乙酸酐溶液使得反应釜内成酸性的环境，对加入的材料进行酸化，提升反应釜中内的温度，使温度保持在50℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至100℃乙酰化0.5h，然后逐步升温至300℃，在高温状态下反应釜内的原料溶化混合，并保温反应10h；
29.s2：对反应釜内进行温差处理，温差处理使得反应釜的材料在不同的温度下进行反应溶合，提高材料溶合后的质量；
30.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
31.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点15℃的条件下进行固相缩聚反应10h，制得低介电特高温液晶聚合物。
32.温差处理步骤：
33.(1)将反应釜内的温度降低至120℃，保温反应2h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；
34.(2)提升反应釜内的温度至280℃，保温反应2h。
35.s3中冷却处理步骤：
36.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1h；
37.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触，划槽成x型。
38.s3中粉碎处理步骤：
39.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
40.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
41.通过芳香型二醚二酸和双酚s结构，双酚s降低材料中分子主链电子流动性，从而降低液晶聚合物的介电常数，得到低介电特高温液晶聚合物，能够满足通讯材料的使用。
42.实施例2
43.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
44.22份对羟基苯甲酸、20份芳香型二醚二酸、10份联苯二甲酸、14份二羧基二苯醚、8份双酚s、2份抗氧化剂和6份联苯二酚。
45.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
46.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，乙酸酐溶液使得反应釜内成酸性的环境，对加入的材料进行酸化，提升反应釜中内的温度，使温度保持在55℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至120℃乙酰化1h，然后逐步升温至310℃，在高温状态下反应釜内的原料溶化混合，并保温反应10.5h；
47.s2：对反应釜内进行温差处理，温差处理使得反应釜的材料在不同的温度下进行反应溶合，提高材料溶合后的质量；
48.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
49.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点20℃的条件下进行固相缩聚反应20h，制得低介电特高温液晶聚合物。
50.温差处理步骤：
51.(1)将反应釜内的温度降低至130℃，保温反应2.5h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；
52.(2)提升反应釜内的温度至290℃，保温反应2.5h。
53.s3中冷却处理步骤：
54.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1.2h；
55.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触，划槽成x型。
56.s3中粉碎处理步骤：
57.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
58.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
59.实施例3
60.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
61.25份对羟基苯甲酸、25份芳香型二醚二酸、12份联苯二甲酸、16份二羧基二苯醚、10份双酚s、3份抗氧化剂和8份联苯二酚。
62.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
63.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，乙酸酐溶液使得反应釜内成酸性的环境，对加入的材料进行酸化，提升反应釜中内的温度，使温度保持在60℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至140℃乙酰化1.5h，然后逐步升温至320℃，在高温状态下反应釜内的原料溶化混合，并保温反应11h；
64.s2：对反应釜内进行温差处理，温差处理使得反应釜的材料在不同的温度下进行反应溶合，提高材料溶合后的质量；
65.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
66.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点25℃的条件下进行固相缩聚反应30h，制得低介电特高温液晶聚合物。
67.温差处理步骤：
68.(1)将反应釜内的温度降低至140℃，保温反应3h，并通过搅拌机构对反应釜内的
料液进行搅拌；
69.(2)提升反应釜内的温度至300℃，保温反应3h。
70.s3中冷却处理步骤：
71.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1.4h；
72.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触，划槽成x型。
73.s3中粉碎处理步骤：
74.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
75.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
76.实施例4
77.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
78.27份对羟基苯甲酸、30份芳香型二醚二酸、14份联苯二甲酸、18份二羧基二苯醚、12份双酚s、4份抗氧化剂和10份联苯二酚。
79.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
80.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，乙酸酐溶液使得反应釜内成酸性的环境，对加入的材料进行酸化，提升反应釜中内的温度，使温度保持在65℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至160℃乙酰化2h，然后逐步升温至330℃，在高温状态下反应釜内的原料溶化混合，并保温反应11.5h；
81.s2：对反应釜内进行温差处理，温差处理使得反应釜的材料在不同的温度下进行反应溶合，提高材料溶合后的质量；
82.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
83.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点30℃的条件下进行固相缩聚反应40h，制得低介电特高温液晶聚合物。
84.温差处理步骤：
85.(1)将反应釜内的温度降低至150℃，保温反应3.5h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；
86.(2)提升反应釜内的温度至310℃，保温反应3.5h。
87.s3中冷却处理步骤：
88.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1.7h；
89.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触，划槽成x型。
90.s3中粉碎处理步骤：
91.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
92.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
93.实施例5
94.本发明提出了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：
95.30份对羟基苯甲酸、35份芳香型二醚二酸、8-16份联苯二甲酸、20份二羧基二苯醚、14份双酚s、5份抗氧化剂和12份联苯二酚。
96.本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法，包括如下步骤：
97.s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，乙酸酐溶液使得反应釜内成酸性的环境，对加入的材料进行酸化，提升反应釜中内的温度，使温度保持在70℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至180℃乙酰化2.5h，然后逐步升温至340℃，在高温状态下反应釜内的原料溶化混合，并保温反应12h；
98.s2：对反应釜内进行温差处理，温差处理使得反应釜的材料在不同的温度下进行反应溶合，提高材料溶合后的质量；
99.s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；
100.s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点35℃的条件下进行固相缩聚反应50h，制得低介电特高温液晶聚合物。
101.温差处理步骤：
102.(1)将反应釜内的温度降低至160℃，保温反应4h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；
103.(2)提升反应釜内的温度至320℃，保温反应4h。
104.s3中冷却处理步骤：
105.(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间2h；
106.(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触，划槽成x型。
107.s3中粉碎处理步骤：
108.(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；
109.(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。
110.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种低介电特高温液晶聚合物，其特征在于，其重量按下列配比：20-30份对羟基苯甲酸、15-35份芳香型二醚二酸、8-16份联苯二甲酸、12-20份二羧基二苯醚、6-14份双酚s、1-5份抗氧化剂和4-12份联苯二酚。2.一种根据权利要求1所述的低介电特高温液晶聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1：向反应釜中加入乙酸酐溶液，提升反应釜中内的温度，使温度保持在50-70℃，再加入对羟基苯甲酸、芳香型二醚二酸、联苯二甲酸、二羧基二苯醚、双酚s和联苯二酚，升温至100-180℃乙酰化0.5-2.5h，然后逐步升温至300-340℃，并保温反应10-12h；s2：对反应釜内进行温差处理；s3：经过挤料机挤出后进行冷却处理，对冷却后的材料进行粉碎处理，得到预聚物；s4：将预聚物投入反应釜，在低于预聚物熔点15-35℃的条件下进行固相缩聚反应10-50h，制得低介电特高温液晶聚合物。3.根据权利要求1所述的低介电特高温液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述温差处理步骤：(1)将反应釜内的温度降低至120-160℃，保温反应2-4h，并通过搅拌机构对反应釜内的料液进行搅拌；(2)提升反应釜内的温度至280-320℃，保温反应2-4h。4.根据权利要求1所述的低介电特高温液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述s3中冷却处理步骤：(1)将挤料机挤出的材料放置在降温板上，通过风冷机构对降温板上的材料进行风冷降温，风冷时间1-2h；(2)对降温板上的材料进行划槽处理，使得冷风与内部的材料接触。5.根据权利要求4所述的低介电特高温液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述划槽成x型。6.根据权利要求1所述的低介电特高温液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述s3中粉碎处理步骤：(1)将冷却后的材料的导入粉碎机内，粉碎机通电启动后对材料粉碎；(2)将粉碎后的材料再次导入粉碎机内进行二次粉碎。

技术总结
本发明公开了一种低介电特高温液晶聚合物，其重量按下列配比：20-30份对羟基苯甲酸、15-35份芳香型二醚二酸、8-16份联苯二甲酸、12-20份二羧基二苯醚、6-14份双酚S、1-5份抗氧化剂和4-12份联苯二酚。本发明中还提出了一种低介电特高温液晶聚合物的其制备方法。本发明通过芳香型二醚二酸和双酚S结构，双酚S降低材料中分子主链电子流动性，从而降低液晶聚合物的介电常数，得到低介电特高温液晶聚合物，能够满足通讯材料的使用。够满足通讯材料的使用。


技术研发人员：赵丹 陈耿龙
受保护的技术使用者：漳州宏兴泰电子有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/6