一种氮化铝粉连续高效脱碳方法及其设备与流程

1.本技术涉及脱碳技术领域，尤其涉及一种氮化铝粉连续高效脱碳方法及其设备。


背景技术：

2.氮化铝陶瓷由于具有高导热、高强度、高耐蚀性、绝缘、低热膨胀系数、低电容率等优良特性,已成为电子元件理想的封装和基板材料,一度被认为国家的战略材料，应用前景十分广阔。随着5g通信时代的到来，高导热氮化铝陶瓷产品应用市场进一步扩大。
3.氮化铝粉体杂质含量直接影响了氮化铝陶瓷的导热性能，尤其是氧杂质含量和碳杂质含量对氮化铝陶瓷的导热性影响很大，氧杂质和碳杂质含量越高，氮化铝陶瓷导热率越低。氧含量除了在氮化反应过程中控制外，在氮化铝粉体脱碳过程中亦需要控制；目前，氮化铝粉体除碳方法大都为静态脱碳：在空气气氛中，650～750℃条件下，保温6～10小时，能耗高，除碳效率低，除碳效果受料层厚度影响大，料层太厚导致除碳不充分，保温时间过长，氮化铝粉体中氧含量会增加，只能用于少量粉料除碳，不能满足工业生产。


技术实现要素：

4.本技术提供了一种氮化铝粉连续高效脱碳方法及其设备，以改善目前氮化铝粉的脱碳效果不好的问题。
5.第一方面，本技术提供了一种氮化铝粉连续高效脱碳方法，所述方法包括：于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。
6.作为一种可选的实施方式，所述设定温度为650-700℃。
7.作为一种可选的实施方式，所述含氧气氛为空气气氛。
8.作为一种可选的实施方式，所述于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳，具体包括：
9.向横置腔体内加入氮化铝粉；
10.向所述横置腔体内充入含氧气体，以形成含氧气氛；
11.对所述横置腔体进行加热，以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；
12.绕所述横置腔体的轴线转动所述横置腔体，以扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。
13.作为一种可选的实施方式，所述横置腔体的轴线和水平面形成的夹角为0-3
°
。
14.作为一种可选的实施方式，所述含氧气体的充入速率为1-10l/min。
15.作为一种可选的实施方式，所述加热的升温速率为1-8℃/min。
16.作为一种可选的实施方式，所述转动所述横置腔体的转动速度为0.1-3转/min。
17.作为一种可选的实施方式，所述氮化铝粉的加入速度为10-1000g/min。
18.第二方面，本技术提供了一种氮化铝粉连续高效脱碳设备，所述设备包括：
19.横置腔体，用以容置氮化铝粉，所述横置腔体的内侧壁设有凸起，用以带动氮化铝
粉；
20.进气管，所述进气管连通所述横置腔体，用以向所述横置腔体内充入含氧气体形成含氧气氛；
21.加热单元，所述加热单元和所述横置腔体热传导连接，用以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；
22.驱动单元，所述驱动单元和所述横置腔体传动连接，用以驱动所述横置腔体绕其轴线转动来扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。
23.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
24.本技术实施例提供的该方法，采用动态脱碳，使物料在设定温度条件下，与含氧气体中的氧气充分接触，在较短的时间内完成除碳，物料中的氧杂质含量较低，且除碳充分的物料不断被排出，实现连续进行，大大提高了脱碳效率，更能满足高品质氮化铝粉体大批量生产的需要。
附图说明
25.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本技术的实施例，并与说明书一起用于解释本技术的原理。
26.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.图1为本技术实施例提供的方法的流程图；
28.图2为本技术实施例提供的设备的结构示意图；
29.图3为本技术实施例提供的设备的使用状态示意图。
30.附图标记：1-横置腔体，2-进气管，3-驱动单元。
具体实施方式
31.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
32.除非另有特别说明，本技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
33.氮化铝陶瓷由于具有高导热、高强度、高耐蚀性、绝缘、低热膨胀系数、低电容率等优良特性,已成为电子元件理想的封装和基板材料,一度被认为国家的战略材料，应用前景十分广阔。随着5g通信时代的到来，高导热氮化铝陶瓷产品应用市场进一步扩大。
34.氮化铝粉体杂质含量直接影响了氮化铝陶瓷的导热性能，尤其是氧杂质含量和碳杂质含量对氮化铝陶瓷的导热性影响很大，氧杂质和碳杂质含量越高，氮化铝陶瓷导热率越低。氧含量除了在氮化反应过程中控制外，在氮化铝粉体脱碳过程中亦需要控制；目前，氮化铝粉体除碳方法大都为静态脱碳：在空气气氛中，650～750℃条件下，保温6～10小时，
能耗高，除碳效率低，除碳效果受料层厚度影响大，料层太厚导致除碳不充分，保温时间过长，氮化铝粉体中氧含量会增加，只能用于少量粉料除碳，不能满足工业生产。
35.申请人意图采用旋转炉实现动态脱碳，使物料在一定温度条件下，与空气中的氧气充分接触，在较短的时间内完成除碳，物料中的氧杂质含量较低，且除碳充分的物料不断被排出，实现连续进行，大大提高了脱碳效率，更能满足高品质氮化铝粉体大批量生产的需要。
36.如图1所示，本技术实施例提供了一种氮化铝粉连续高效脱碳方法，方法包括：于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。
37.在一些实施例中，所述于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳，具体包括：
38.s1.向横置腔体内加入氮化铝粉；
39.在一些实施例中，氮化铝粉的加入速度为10-1000g/min。
40.为实现处理完成后的氮化铝粉自动排出，在一些实施例中，横置腔体的轴线和水平面形成的夹角为0-3
°
。采用横置腔体的轴线和水平面呈一定的夹角，在横置腔体的转动过程中，实现氮化铝粉体扬起脱碳的过程中，同步实现氮化铝粉体向排出口的移动。
41.s2.向所述横置腔体内充入含氧气体，以形成含氧气氛；
42.在一些实施例中，含氧气体的充入速率为1-10l/min。含氧气氛可以为空气气氛。
43.s3.对所述横置腔体进行加热，以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；
44.在一些实施例中，加热的升温速率为1-8℃/min。设定温度为650-700℃。
45.s4.绕所述横置腔体的轴线转动所述横置腔体，以扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。
46.在一些实施例中，转动所述横置腔体的转动速度为0.1-3转/min。
47.以上提供的方法采用动态脱碳，使物料在设定温度条件下，与含氧气体中的氧气充分接触，在较短的时间内完成除碳，物料中的氧杂质含量较低，且除碳充分的物料不断被排出，实现连续进行，大大提高了脱碳效率，更能满足高品质氮化铝粉体大批量生产的需要。采用本方法除碳后的氮化铝粉料，碳杂质含量和氧杂质含量均较低，除碳后的氮化铝粉体碳杂质含量小于500ppm，氧杂质含量小于0.8％，符合高导热基板用的氮化铝粉料中碳、氧杂质含量标准。
48.如图2所示，基于一个总的发明构思，本技术实施例还提供了一种氮化铝粉连续高效脱碳设备，所述设备包括：
49.横置腔体，用以容置氮化铝粉，所述横置腔体的内侧壁设有凸起，用以带动氮化铝粉；
50.进气管，所述进气管连通所述横置腔体，用以向所述横置腔体内充入含氧气体形成含氧气氛；
51.加热单元，所述加热单元和所述横置腔体热传导连接，用以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；
52.驱动单元，所述驱动单元和所述横置腔体传动连接，用以驱动所述横置腔体绕其轴线转动来扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化
铝粉的脱碳。
53.该设备是基于上述方法来实现，该方法的具体步骤可参照上述实施例，由于该设备采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
54.在一些实施例中，横置腔体的倾斜角度是可调的，在实际操作中，本领域技术人员可根据实际的需要调整所需要的角度。
55.该设备在具体使用时，如图3所示，首先调整氮化铝除碳装置工艺参数：包括加热管(即横置腔体)倾斜角度、加热管旋转速度、升温速率、工作温度、进气速率、喂料仓进料速度。一般设置加热管倾斜角0～3
°
，加热管旋转速度0.1～3转/min，升温速率1～8℃/min,工作温度650～700℃，进气速率1～10l/min，喂料仓进料速度10～1000g/min。设定完成除碳炉工艺参数，待炉体温度升到工作温度后，将需要除碳处理的氮化铝粉体倒入喂料仓中，打开喂料螺旋，氮化铝粉料自动进入到旋转的加热管内，粉料在650～700℃空气条件下开始除碳，随着加热管不断转动，粉料被管内凸起扬起，从而与空气充分接触，粉料中的碳粉快速被氧化成气体从炉头排出；粉料不断前移，不断除碳，直至除碳达到设定标准。除完碳的氮化铝粉料随着加热管的转动不断出料，同时待除碳的氮化铝粉料从喂料仓中不断进入到加热管中进行除碳，从而实现氮化铝粉料高效连续除碳。
56.下面结合具体的实施例，进一步阐述本技术。应理解，这些实施例仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
57.实施例1
58.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1.5转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为386ppm和0.73％。
59.实施例2
60.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为369ppm和0.79％。
61.实施例3
62.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度0.5转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为353ppm和0.84％。
63.实施例4
64.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度680℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为345ppm和0.82％。
65.实施例5
66.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度700℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉
料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为234ppm和0.83％。
67.实施例6
68.设置加热管倾斜角1.2
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为392ppm和0.74％。
69.实施例7
70.设置加热管倾斜角1.3
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为421ppm和0.71％。
71.实施例8
72.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率2.5l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为342ppm和0.76％。
73.实施例9
74.设置加热管倾斜角1
°
，加热管旋转速度1转/min，升温速率5℃/min,工作温度650℃，进气速率3l/min，喂料仓进料速度30g/min。需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为281ppm和0.78％。
75.对比例1
76.采用静态脱碳的方式对氮化铝粉料进行脱碳，需要除碳的氮化铝粉料1000g，待氮化铝粉料除碳结束后，测量氮化铝中碳杂质和氧杂质含量分别为690ppm和0.91％。
77.本技术的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本技术范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
78.在本技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本技术说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
79.在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
80.以上所述仅是本技术的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申
请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述方法包括：于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。2.根据权利要求1所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述设定温度为650-700℃。3.根据权利要求1所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述含氧气氛为空气气氛。4.根据权利要求1所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳，具体包括：向横置腔体内加入氮化铝粉；向所述横置腔体内充入含氧气体，以形成含氧气氛；对所述横置腔体进行加热，以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；绕所述横置腔体的轴线转动所述横置腔体，以扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。5.根据权利要求4所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述横置腔体的轴线和水平面形成的夹角为0-3
°
。6.根据权利要求4所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述含氧气体的充入速率为1-10l/min。7.根据权利要求4所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述加热的升温速率为1-8℃/min。8.根据权利要求4所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述转动所述横置腔体的转动速度为0.1-3转/min。9.根据权利要求4所述的氮化铝粉连续高效脱碳方法，其特征在于，所述氮化铝粉的加入速度为10-1000g/min。10.一种氮化铝粉连续高效脱碳设备，其特征在于，所述设备包括：横置腔体，用以容置氮化铝粉，所述横置腔体的内侧壁设有凸起，用以带动氮化铝粉；进气管，所述进气管连通所述横置腔体，用以向所述横置腔体内充入含氧气体形成含氧气氛；加热单元，所述加热单元和所述横置腔体热传导连接，用以使所述横置腔体内环境温度满足设定温度；驱动单元，所述驱动单元和所述横置腔体传动连接，用以驱动所述横置腔体绕其轴线转动来扬起所述氮化铝粉、使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳。

技术总结
本申请涉及一种氮化铝粉连续高效脱碳方法及其设备，属于脱碳技术领域；方法包括：于设定温度下的含氧气氛中扬起氮化铝粉，以使所述氮化铝粉和所述含氧气氛充分接触，完成所述氮化铝粉的脱碳；采用动态脱碳，使物料在设定温度条件下，与含氧气体中的氧气充分接触，在较短的时间内完成除碳，物料中的氧杂质含量较低，且除碳充分的物料不断被排出，实现连续进行，大大提高了脱碳效率，更能满足高品质氮化铝粉体大批量生产的需要。铝粉体大批量生产的需要。铝粉体大批量生产的需要。


技术研发人员：王少武 吴春正 王立家 刘青 陈凤娇 孟凡军 杨丛林 孔杰 刘伟
受保护的技术使用者：中铝山东有限公司
技术研发日：2023.03.13
技术公布日：2023/8/5