一种耐高温的陶瓷粘结胶及其制备方法和使用方法

1.本发明涉及特殊材料的加工及粘合领域，具体涉及一种耐高温的陶瓷粘结胶及其制备方法和使用方法。


背景技术：

2.因特殊环境及特殊材料的要求，耐高温胶黏剂须具有热膨胀系数小、无明显收缩或者龟裂、粘结性能优异等高性能。现有的胶黏剂虽然可以满足某些领域的应用要求，但是大都成分复杂，制备工艺复杂，不易保存，在高温下，粘结性能逐渐下降，胶黏剂硬度降低，容易脱落，密封性较差。尤其是针对陶瓷、陶瓷与不锈钢之间的粘结，在高温下，堇青石陶瓷的线膨胀系数约为2
×
10-6
k-1
而不锈钢的线膨胀系数约为20
×
10-6
k-1
，膨胀系数的差异引起热应力会导致粘结处出现开裂，漏气，甚至脱落，所以，能在高温下保持良好粘接性和密封性的极少。因此，在耐高温及粘结领域迫切希望研制出热膨胀系数小、无明显收缩或者龟裂性能，同时还具有密封性好、粘结性能优异，制备工艺简单，易于保存的胶黏剂，以满足特殊环境及特殊材料的加工及粘结要求。
3.市场上现有的高温密封胶，虽然耐受温度高，但却不能实现在高温下保持陶瓷与金属良好的粘结及密封性能。例如美斯国顿3.1无硅高温耐火密封胶，持续耐温0-1280℃，可用来填缝补漏密封，用于陶瓷与铁的粘结后700℃马弗炉烧2h后产生开裂甚至大量脱落现象。由此可见，性质不同材料的粘结存在一定的难度。
4.如公开号为cn 108822740 a的中国专利公开了一种耐高温无机密封胶及其制备与密封方法，其组分按重量百分比含有40-50％的钠水玻璃，30-35％的莫来石，8-10％的镁铝尖晶石，2-3％的二氧化钛，2-3％的氧化锌，2-4％的滑石粉，1-2％的氧化钙，3-5％的石棉纤维。该密封胶通过将其调节其热膨胀系数介于氧化锆陶瓷与金属的热膨胀系数之间，从而使氧化锆陶瓷和金属之间有较好的粘接性和密封性。但氧化锆陶瓷的热膨胀系数10.5
×
10-6
k-1
接近于钢，该胶对于其他陶瓷（堇青石陶瓷等线膨胀系数较小的陶瓷）其粘结性能仍然有待考究。线膨胀系数的差异越大，对粘结性能的要求更高，现有胶不能够实现堇青石陶瓷和金属粘结后，在600-700℃保持较高的粘结性，在不高于600℃保持较好的气密性。此外，该密封胶的成分略微复杂，在密封胶粘接层固化步骤中，还存在干燥时间较长，烧结固化流程较复杂等问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种耐高温的陶瓷粘结胶及其制备方法和使用方法。
6.本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种耐高温的陶瓷粘结胶，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：30～40；硅微粉：20～30；硅溶胶：35～42；羟丙基甲基纤维素：1～5。
7.作为优选技术方案，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：36；硅微粉：26；硅溶胶：37；羟丙基甲基纤维素：1。
8.进一步地，所述堇青石陶瓷粉末的粒径为100～200目，硅微粉的粒径大小为2000～5000目。
9.进一步地，所述硅溶胶中sio2含量为30～40%。
10.进一步地，所述羟丙基甲基纤维素的粘度为4000～10000 mpa
·
s 。
11.进一步地，所述粘结胶用于粘结陶瓷和陶瓷或陶瓷和金属。
12.进一步地，所述陶瓷为堇青石陶瓷、氧化铝陶瓷或氧化锆陶瓷，所述金属为不锈钢，优选为304不锈钢。
13.一种耐高温的陶瓷粘结胶的制备方法，它包括以下步骤：s1. 备料：按配方比例称取各原料，备用；s2. 混合：取堇青石陶瓷粉末与硅微粉，充分混合均匀；s3. 成胶：常温下，将硅溶胶边搅拌边加入步骤s2混合均匀的混合粉料中，形成混合溶液，再将羟丙基甲基纤维素加入混合溶液中，并用力搅拌至胶体呈现出均匀、细腻的粘稠状。
14.一种耐高温的陶瓷粘结胶的使用方法，将粘结胶涂抹在陶瓷和金属的粘结面上，涂抹胶的厚度为0.5～1 mm，然后将粘结面粘结在一起；粘结后将粘结件置于真空干燥箱中95～110℃干燥50～70 min。
15.本发明中：硅微粉因其具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能作为该粘结胶的重要组成部分。硅溶胶作为溶解剂和稀释剂，是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的sio2含有大量的水及羟基，硅溶胶在失去水分时，单体硅酸逐渐聚合成高聚硅胶，随水分的蒸发，胶体分子增大，最后形成-sio-o-sio-涂膜，涂膜致密且较硬。此外，硅溶胶还因其耐高温性，粘结性和渗透性较好，被用作耐火材料的粘结剂和涂料。羟丙基甲基纤维素作为增稠剂，稳定剂、乳化剂、成膜剂，具有增稠保水，防开裂等性能。堇青石具有低膨胀性、耐高温性、抗热震性和较低的热导率等优点。堇青石的晶体结构为六方晶系，因为晶体沿各轴向的膨胀系数不同，所以在宏观上表现出较低的膨胀系数。堇青石在室温~800 ℃的热膨胀系数约为1.5
×
10-6
/℃，低于石英砂（5.5
×
10-6
/℃）、长石（4.82
×
10-6
/℃）及碳化硅（4.4
×
10-6
/℃），因此材料具有优良的热冲击性。本发明中堇青石陶瓷粉末不仅作为增稠剂和稳定剂，增大了粗糙度和硬度，更是一种重要的成分，增强了高温时胶的热稳定性，减少开裂，使其性能稳定。
16.本发明具有以下优点：本发明公开的耐高温的陶瓷粘结胶，原料均容易购入，制备简单、使用方便，所有材料均环保无毒、无味、无污染，且胶的硬度大，在高温情况下仍可以保持优异的粘结强度和良好的密封性，实验发现能在600℃-700℃表现出良好的粘接性，可适用于高温条件下陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属等的粘接和密封。
具体实施方式
17.下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所
述：实施例1：一种耐高温的陶瓷粘结胶，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：30；硅微粉：20；硅溶胶：35；羟丙基甲基纤维素：1。
18.其中，所述堇青石陶瓷粉末的粒径为100目，硅微粉的粒径大小为2000目；所述硅溶胶中sio2含量为30%；所述羟丙基甲基纤维素的粘度为4000 mpa
·
s。
19.上述耐高温的陶瓷粘结胶的制备方法，它包括以下步骤：s1. 备料：按配方比例称取各原料，备用；s2. 混合：取堇青石陶瓷粉末与硅微粉，充分混合均匀；s3. 成胶：常温下，将硅溶胶边搅拌边加入步骤s2混合均匀的混合粉料中，形成混合溶液，再将羟丙基甲基纤维素加入混合溶液中，并用力搅拌至胶体呈现出均匀、细腻的粘稠状。
20.实施例2：一种耐高温的陶瓷粘结胶，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：40；硅微粉：30；硅溶胶：42；羟丙基甲基纤维素：5。
21.其中，所述堇青石陶瓷粉末的粒径为150目，硅微粉的粒径大小为3000目；所述硅溶胶中sio2含量为40%；所述羟丙基甲基纤维素的粘度为6000 mpa
·
s。
22.上述耐高温的陶瓷粘结胶的制备方法，它包括以下步骤：s1. 备料：按配方比例称取各原料，备用；s2. 混合：取堇青石陶瓷粉末与硅微粉，充分混合均匀；s3. 成胶：常温下，将硅溶胶边搅拌边加入步骤s2混合均匀的混合粉料中，形成混合溶液，再将羟丙基甲基纤维素加入混合溶液中，并用力搅拌至胶体呈现出均匀、细腻的粘稠状。
23.实施例3：一种耐高温的陶瓷粘结胶，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：36；硅微粉：26；硅溶胶：37；羟丙基甲基纤维素：1。
24.其中，所述堇青石陶瓷粉末的粒径为200目，硅微粉的粒径大小为5000目；所述硅溶胶中sio2含量为30 %；所述羟丙基甲基纤维素的粘度为10000 mpa
·
s。
25.上述耐高温的陶瓷粘结胶的制备方法，它包括以下步骤：s1. 备料：按配方比例称取各原料，备用；s2. 混合：取堇青石陶瓷粉末与硅微粉，充分混合均匀；s3. 成胶：常温下，将硅溶胶边搅拌边加入步骤s2混合均匀的混合粉料中，形成混合溶液，再将羟丙基甲基纤维素加入混合溶液中，并用力搅拌至胶体呈现出均匀、细腻的粘稠状。
26.实施例4：将实施例1制备的粘结胶涂抹在堇青石陶瓷和堇青石陶瓷的粘结面上，涂抹胶的厚度为0.5 mm，然后将粘结面粘结在一起；粘结后将粘结件置于真空干燥箱中95℃干燥50 min。
27.实施例5：
将实施例2制备的粘结胶涂抹在堇青石陶瓷和不锈钢的粘结面上，涂抹胶的厚度为0.6 mm，然后将粘结面粘结在一起；粘结后将粘结件置于真空干燥箱中110℃干燥70 min。
28.以下通过实验说明本发明的有益效果：1. 耐高温粘结实验：（1）首先将打磨清洗干燥后的陶瓷片或不锈钢片平铺于平整干净的纸上，粘结面朝上放置，然后用药勺将调制好的粘结胶用于陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属粘结，其中，陶瓷为堇青石陶瓷，金属为不锈钢，将耐高温粘结胶涂抹在粘结面上，粘结面积为40
×
10 mm2，胶厚度控制在0.5 mm。然后将粘结面粘结在一起制成粘结件。将粘结件置于真空干燥箱中100 ℃干燥1h，由此制成常温粘结样件。高温煅烧粘结样件是在常温粘结样件制成后，将样件置于固定床加热器中600℃恒温煅烧2h后，置于室温下冷却至常温，由此制成高温煅烧粘结样件。最后利用万能测试试验机测试各粘结件的拉伸应力来评估高温粘结胶的粘结性能，实验结果如表1所示。
29.表1：本发明粘结胶的粘结性能。
30.（2）用以上实施例2中所述的比例及操作步骤制成的胶（粘结效果最佳）用来对不同热膨胀系数的陶瓷进行粘结，包括堇青石陶瓷（室温~800℃的热膨胀系数约为1.5
×
10-6
k-1
）、氧化铝陶瓷（20~1000℃的热膨胀系数约为8.5
×
10-6
k-1
）、氧化锆陶瓷（室温~1000℃的热膨胀系数为10.5
×
10-6
k-1
）。实验中所有的陶瓷样件和不锈钢样件尺寸一致。粘结步骤以及粘结样件拉伸应力的测试方法同上。实验结果如表2所示：表2：不同陶瓷粘结性能测试结果。
31.（3）将以上实施例2中所述的比例及操作步骤制成的胶（粘结效果最佳）与市面上常见的两种高温胶进行粘接性能对比测试。粘结样件、粘结步骤以及粘结样件拉伸应力的测试方法同上。实验结果如表3所示：表3：本发明粘结胶和现有粘结胶的性能测试结果
。
32.2. 密封性实验将打磨清洗干燥后的金属部件和陶瓷片分别放置于平整干净的桌面上，然后用药勺将调制好的实施例2的耐高温粘结胶涂抹在各个粘结面上。共有两个粘结面，粘接面1的面积为2531.25π mm2，粘结面2的面积为106.25π mm2，胶的厚度控制在1 mm。然后将粘结面粘结在一起，并在粘结面处进行多次补胶按压涂覆后，并将粘结件置于真空干燥箱中100 ℃干燥1h，由此制成粘结件。最后，在固定床加热器上对粘结件进行恒温煅烧2h，并置于室温下冷却至常温。将陶瓷部件和金属部件采用槽接方式进行粘接，槽接时工件的结构是金属/粘接层/陶瓷。由于金属的线膨胀系数大而陶瓷的线膨胀系数小，此连接方式的优点是：当金属和陶瓷受热膨胀时，两种材料的膨胀会挤压粘接面，起到紧固作用。
33.密封所得密封件的检测方法：气密性采用差压法 (方法参考文献：李党育，胡延毅，党晓军. 差压气密性监测工艺参数的确定[j] .液压气动与密封，2014(7)，64-69) 测试，所用仪器为az8205电子压力表（台湾衡欣科技股份有限公司），所施加的压力固定为3kpa。首先在不同温度下对密封件进行煅烧2h，冷却后再对密封件进行从常温至700℃升温实验，升温速率为15 ℃/min，同时对其压降进行在线监测，以此判断密封件的气密性。
[0034]
实验结果如表4所示：表4：密封性实验结果。
[0035]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：30～40；硅微粉：20～30；硅溶胶：35～42；羟丙基甲基纤维素：1～5。2.根据权利要求1所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，它包括以下重量份的原料：堇青石陶瓷粉末：36；硅微粉：26；硅溶胶：37；羟丙基甲基纤维素：1。3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，所述堇青石陶瓷粉末的粒径为100～200目，硅微粉的粒径大小为2000～5000目。4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，所述硅溶胶中sio2含量为30～40%。5.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素的粘度为4000～10000 mpa
·
s。6.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，所述粘结胶用于粘结陶瓷和陶瓷或陶瓷和金属。7.根据权利要求6所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶，其特征在于，所述陶瓷为堇青石陶瓷、氧化铝陶瓷或氧化锆陶瓷，所述金属为不锈钢。8.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：s1. 备料：按配方比例称取各原料，备用；s2. 混合：取堇青石陶瓷粉末与硅微粉，充分混合均匀；s3. 成胶：常温下，将硅溶胶边搅拌边加入步骤s2混合均匀的混合粉料中，形成混合溶液，再将羟丙基甲基纤维素加入混合溶液中，并用力搅拌至胶体呈现出均匀、细腻的粘稠状。9.根据权利要求1或2所述的一种耐高温的陶瓷粘结胶的使用方法，其特征在于，将陶瓷粘结胶涂抹在陶瓷和金属的粘结面上，涂抹胶的厚度为0.5～1 mm，然后将粘结面粘结在一起；粘结后将粘结件置于真空干燥箱中95～110℃干燥50～70 min。

技术总结
本发明涉及特殊材料的加工及粘合领域，具体涉及一种耐高温的陶瓷粘结胶及其制备方法和使用方法。所述陶瓷粘结胶包括堇青石陶瓷粉末、硅微粉、硅溶胶和羟丙基甲基纤维素；制备方法包括备料、混合和成胶；使用时将陶瓷粘结胶涂抹在陶瓷和金属的粘结面上，然后将粘结面粘结在一起；粘结后将粘结件置于真空干燥箱中95～110℃干燥50～70 min。本发明公开的耐高温的陶瓷粘结胶，原料均容易购入，制备简单、使用方便，所有材料均环保无毒、无味、无污染，且胶的硬度大，在高温情况下仍可以保持优异的粘结强度和良好的密封性，可适用于高温条件下陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属等的粘接和密封。陶瓷与金属等的粘接和密封。


技术研发人员：孟忠伟 邓盟 吴代庚 包中强 邓欢
受保护的技术使用者：西华大学
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/8/13