一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法及系统与流程

1.本发明具体涉及一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法及系统，属于壳聚糖纺丝技术领域。


背景技术：

2.壳聚糖作为自然界中唯一的碱性天然多糖，不仅安全无毒，还具有良好的生物相容性、生物可降解性、抗菌性和止血性等。通过溶解再生得到的壳聚糖纤维，可用于制备医用纱布、绷带和防护服等，在生物医用领域具有良好的应用前景。
3.目前，壳聚糖纤维的生产方法主要为静电纺丝和湿法纺丝。
4.一、静电纺丝由于在高静电压的条件下，壳聚糖分子链上的静电斥力会阻碍电纺纤维的形成，因此通过静电纺丝制备壳聚糖纤维比较困难的；二、湿法纺丝一般是将壳聚糖溶解在稀酸水溶液中，通过碱液进行再生进行纺丝，然而，在湿法纺丝过程中，由于高浓度的壳聚糖溶液可纺性较差，且整个纺丝工艺流程周期长，壳聚糖纤维在后处理过程中难以控制。同时，在采用浸泡方式去除丝条上的碱液时，除碱效果较差，且需要较长的时间才能去除丝条上的碱液，导致生产效率较低。此外，对于壳聚糖长丝的生产，在丝条牵伸过程中还容易出现分丝和断丝的问题，导致纺丝过程不稳定，纤维品质偏低等。
5.现有技术“cn106591980一种壳聚糖纤维一步法纺丝装置
”ꢀ
中包括由前向后依次相连的喷丝成型机构、丝束处理机构和卷绕回收机构，虽然该装置可实现一步法纺丝，但是存在以下缺点：涉及的再生水洗装置为分区式处理辊，无法在水洗段实现纤维牵伸工艺，工艺可调性较差；以及，无法实现系统的、连续化的生产（如，未涉及上油、干燥等）；“cn107287697a 一种壳聚糖纤维的制备方法”中将壳聚糖溶解于草酸溶液中，再经纺丝、洗涤、烘焙、干燥、切断后得到壳聚糖纤维。但是存在以下缺点：
①
凝固浴为预热至35～40℃的质量分数为4～8%氨水，而氨水具有挥发性，挥发后可形成氨气，刺激性很强，会对人体的器官和皮肤造成损害，因此，该方案并不适合工业化生产；
②
以及，在洗涤过程中采用无水乙醇浸洗，由于乙醇易挥发，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起爆炸，在生产中使用乙醇存在极大的安全隐患，因此，也不适合工业化生产；“cn109576803a一种壳聚糖纤维的生产方法
”ꢀ
适用于壳聚糖短纤维的生产，并不能实现壳聚糖长丝的连续化生产；以及，涉及的干燥方式为冷冻干燥，然而，冷冻干燥对设备要求高，且干燥效率低，不能实现快速干燥，且能耗较高，不适合用于工业化生产等等。


技术实现要素：

6.为了解决现有技术中壳聚糖长丝的制备工艺不能连续化、工业化生产等问题，本发明提出一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法及系统。基于相配合的制备系统，保证纺丝工艺稳定，产率高，且丝条洗涤效果好；以及，纺丝周期短，可实现工业化连续生产。
7.为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
本技术方案第一目的在于，提供：一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法，包括如下步骤：一、纺丝液制备1）溶解：将粘度为450～550 mpa.s及脱乙酰度为87.2%的壳聚糖原料加入至装有酸液的搅拌罐中，控制搅拌罐内温度为40～50℃和搅拌速度200 rpm，真空搅拌3 h，控制得到浓度为3.0～3.5 wt%的壳聚糖溶液；其中，选用粘度为450～550 mpa.s及脱乙酰度为87.2%的壳聚糖为原料，一方面适应于后续工序和控制条件，如，在对应溶剂中的溶解度，即对纺丝液的影响；另一方面保证终产品-壳聚糖长丝的强度和功能性，其中，原料的粘度是壳聚糖分子量的体现，不仅对于长丝的强度影响较大，而且还影响壳聚糖的溶解度，而脱乙酰度则与纤维的抗菌性有关；酸液为浓度为1.0～2.0 wt%的醋酸溶液、浓度为1.0～2.0wt%的盐酸或浓度为6～8 wt%的柠檬酸溶液。由于，壳聚糖在酸液中溶解时通过分子链上氨基发生质子化形成-nh
4+
，通过静电排斥作用导致溶解，其中，若酸液的浓度偏低，那么可能导致壳聚糖分子链上的氨基不能全部发生质子化，壳聚糖则无法完全溶解，同时，酸液的浓度偏低也会导致壳聚糖的溶解度下降；若酸液的浓度偏高，不会对壳聚糖溶解有影响，但会增加生产成本，还会增加后续凝固浴中消耗更多的碱。不同种类的酸溶解壳聚糖的浓度会有所区别，这主要与不同酸电离出h+的能力有关，为此，综合考虑壳聚糖的溶解能力和成本等，更为优选的，酸液为浓度为1.0～2.0 wt%的醋酸溶液；在“控制搅拌罐内温度为40～50℃和搅拌速度200 rpm，真空搅拌3 h”中，该温度的限定，为了在保证壳聚糖在不发生明显降解的条件下达到较好的溶解效果。由于壳聚糖溶液的粘度会随温度的升高而降低，如果溶解时温度偏低，那么溶液粘度就会相对较高，溶解时搅拌阻力就会变大，搅拌效果不好，会导致最终溶解效果较差，从而影响后续过滤和纺丝等工序；如果溶解时温度过高，那么会导致壳聚糖发生明显降解，从而影响后续工艺的稳定性以及最终产品的质量，为此，综合各因素后，控制搅拌罐内温度为40～50℃。由于壳聚糖溶液的粘度较高，若搅拌速度过快，会加大设备运行负荷，甚至会导致烧坏电机；若搅拌速度过慢，则无法达到比较好的溶解效果，壳聚糖溶解不够充分，会对后续纺丝造成影响，所以，搅拌速度为200 rpm。真空搅拌3 h，保证壳聚糖的充分溶解，若搅拌时间过长，将增加设备运行成本，对壳聚糖溶解效果的提升也不明显，意义不大；根据本技术领域常识，壳聚糖溶液的浓度随原料的粘度变化而变化，原料粘度高，那么壳聚糖溶液浓度就会低一些；原料粘度低，那么壳聚糖溶液浓度就会高一些，从而保证溶解得到的壳聚糖溶液的旋转粘度指标保持一致。由于，选择了粘度为450～550 mpa.s及脱乙酰度为87.2%的壳聚糖原料，溶解后，对应的壳聚糖溶液的浓度为3.0～3.5 wt%，通过对该浓度和粘度的调整、控制，可有效避免原料的粘度指标波动对后续工艺流程造成影响，即利于后续工艺流程的稳定运行；2）过滤：采用孔径为15μm的滤网，对壳聚糖溶液进行过滤；然后，将滤液储存在带有夹套的暂储罐中，夹套通50℃水进行保温，得纺丝液；采用孔径为15μm的滤网，可拦截较小的杂质，保证杂质去除的充分，提高过滤效果，有利于后续纺丝。若杂质在过滤时没有充分去除，将会对纺丝工序造成较大影响，甚至因为杂质而出现分丝和断丝的现象；
二、纺丝工艺所得的纺丝液导入带有夹套的纺丝罐中，夹套通50℃水进行保温，以保证纺丝液的流动性；通过压缩空气挤出溶液，采用喷孔孔径为0.078 mm的大孔黄铂金喷头（30孔），喷头原料铂金：黄金=4:6；以纺速30～40米/分，牵伸比20～30%，进行纺丝。在选择喷头时，主要考虑喷头材质对酸、碱的耐腐蚀性，只要能满足该条件，其他材质的喷头也可以使用。对于喷头孔径的大小，主要与纺出的丝束粗细有关，可根据实际需求而选择对应孔径的喷头。此外，限定“纺速30～40米/分，牵伸比20～30%”，在保证纺丝质量的前提下，提高纺丝效率，比如：若纺速过低，生产效率较低，生产成本高；若纺速过高，将导致出现分丝和断丝的情况，基于此，在保证纺丝工艺稳定的前提下，尽可能的提高纺速。其中，牵伸可提升壳聚糖长丝的性能，若低于该牵伸条件，则会使长丝强度偏低，但对纺丝无影响（牵伸比甚至可以为0%）；若高于该牵伸条件，可能会导致丝条在牵伸过程中出现分丝和断丝的情况等；其中，凝固浴包括3～5 wt%的氢氧化钠、10～20 wt%的醋酸钠及20～40 wt%的聚乙二醇，凝固浴温度为30～40℃，丝条浸长为500～1000 mm。壳聚糖在酸液溶剂体系下的常规再生方式采用“酸溶碱凝”，即使用碱性凝固浴进行再生，氢氧化钠是一种常用的碱，成本相对较低，也可以使用koh、lioh，但成本相对较高；选择加入醋酸钠，是由于盐的存在可以减缓纤维的再生速率，从而提升长丝的性能，由于溶解时选用的溶剂为醋酸，在与凝固浴中氢氧化钠反应的过程中会生成醋酸钠，即不引入其他的化学物质，从而避免增加体系的复杂性；聚乙二醇的引入，不仅可进一步延缓纤维再生速率，而且有效提高长丝强度和伸度，提高可纺性，还可以增加纤维的柔软度（聚乙二醇具有柔软剂的功效）；凝固浴温度为30～40℃，该凝固浴温度的限定，便于控制纤维再生的速率，保证纤维性能。温度过高，分子运动快，纤维再生速率过快会导致纤维性能下降；温度过低，纤维再生速率过慢，而不利于后续对纤维进行牵伸等工序；丝条浸长为500～1000 mm，保证丝条能够在凝固浴中充分再生成型。若浸长过短，将导致丝条在成型过程中反应不够充分，影响丝条性能；浸长过长，将使纤维完全凝固，对后续牵伸工艺可能造成影响，从而影响丝条性能。此外，浸长过长，还会使丝条从凝固浴中带走较多的碱，对会后续水洗过程造成影响，即导致水洗不够充分等；纺出的丝条通过牵引装置、洗涤装置及蒸汽烘干装置后，到达成筒设备，即得到壳聚糖长丝。
8.进一步的，所述聚乙二醇为聚乙二醇200。
9.本技术方案第二目的在于，提供：一种连续纺壳聚糖长丝的制备系统，包括搅拌罐、过滤装置、暂储罐、纺丝装置、牵引装置、洗涤装置、蒸汽烘干装置和成筒装置，其中，搅拌罐：包括罐体及设置在罐体内的搅拌机构，罐体上设置有原料口和酸液口；罐体连接有真空系统；过滤装置：包括孔径为15μm的滤网；暂储罐：外侧套设有保温夹套，夹套中设置有50℃水；纺丝装置：包括纺丝罐、喷丝头、凝固浴槽和再生浴槽；牵引装置：包括导向轮、牵引辊和牵伸辊；洗涤装置：包括水洗机构和上油机构；在水洗机构中的每个水洗区的上方设置有
水洗喷头，下方设置有储水槽，水洗喷头的进水管和储水槽相通；在上油机构中的每个上油区上方设置有上油喷头，下方设置有储油槽，上油喷头的进油管与储油槽相通；纺丝装置中形成的丝条依次经过牵引装置、洗涤装置和蒸汽烘干装置，然后，到达成筒装置；搅拌罐、过滤装置、暂储罐、纺丝装置、牵引装置、洗涤装置、蒸汽烘干装置和成筒装置之间形成连续制备壳聚糖长丝的通路。
10.进一步的，所述水洗机构中水洗区的数量为4～10个，每个水洗区上方均设置有水洗喷头，每个水洗喷头下方对应设置有储水槽，水洗区水温40～60℃。
11.进一步的，所述上油机构中上油区的数量为1～3个，每个上油区上方均设置有上油喷头，每个上油喷头下方对应设置有储油槽，上油区油温50℃。
12.在本技术方案中，涉及
ꢀ“
工位前侧”、“工位后侧”、“之间”、“内”、“上”、“外侧”、“上方”、“下方”等位置关系，是根据实际使用状态下的情况而定义的，为本技术领域内的常规用语，也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。
13.采用本技术方案，带来的有益技术效果为：1、本发明基于湿法纺丝，提出相适应的处理工序和相配合的控制条件，保证纺丝工艺简单、易操作、稳定、产率高，且丝条洗涤效果好；采用连续纺设备，保证纺丝周期短，且工艺稳定，涉及的生产成本较低，便于批量生产，可实现工业化连续生产，而有很大的经济效益。
14.其中，在凝固浴中，除了常规的碱和盐之外，引入了有机溶剂聚乙二醇，聚乙二醇不仅可以更温和的延缓纤维再生速率，有效提高纤维强度和深度，并提高可纺性，还可以增加纤维的柔软度；2、本发明还提出相适应的制备系统，可以实现壳聚糖长丝快速连续化的生产，且涉及装置结构简单且工作稳定，生产效率高；其中，在水洗工序阶段，采用热水淋洗的方式，能够快速将丝条洗净，从而提高整个生产效率；在上油工序阶段，采用了两次上油：一种油剂采用了抗静电剂，可有效降低壳聚糖纤维之间存在的静电作用；另一油剂采用了常规长丝油剂，可有效增加纤维的柔软性；以及，水洗设备中各个水洗区之间还通过调节辊的速度从而设置多级牵伸，进一步提高纤维强度等。
附图说明
15.图1为本发明中制备系统的结构框图；图2为本发明中丝条成型过程的示意图；图3为本发明制备的壳聚糖长丝的实物图；图中，1、喷丝头，2、凝固浴，3、导向轮，4、牵引辊，5、牵伸辊，6、水洗喷头，7、储水槽，8、水洗机构，9、上油喷头，10、储油槽，11、上油机构，12、蒸汽烘干装置，13、成筒装置，14、搅拌罐，15、过滤装置，16、暂储罐，17、纺丝装置，18、牵引装置，19、洗涤装置。
具体实施方式
16.下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实
施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1本实施例提出的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，包括：（1）纺丝液制备：将粘度450 mpa.s的工业级壳聚糖原料（脱乙酰度为87.2%）加入至装有2 wt%醋酸水溶液的搅拌罐14中，抽真空，搅拌3 h，得到壳聚糖溶液，其中，壳聚糖溶液浓度为3.5wt%，醋酸水溶液浓度为2.0 wt%，醋酸水溶液温度为45℃，搅拌速度为200 rpm。将壳聚糖溶液进行过滤，滤网尺寸为15μm，过滤后的壳聚糖溶液储存在带有夹套的储藏罐中，夹套通50℃水进行保温；（2）纺丝工艺：将过滤后的溶液导入带有夹套的纺丝罐中，夹套通50℃水进行保温。通过压缩空气挤出溶液，采用喷孔孔径为0.078 mm的大孔黄铂金喷头（30孔），喷头原料铂金：黄金=4:6，纺速30米/分，牵伸比20%。其凝固浴2为：naoh含量3 wt%，醋酸钠15 wt%，聚乙二醇40 wt%，凝固浴2温度均为30℃，丝条浸长为800 mm。纺出的丝条通过牵引装置18、洗涤装置19、蒸汽烘干装置12后到达成筒设备，即可得到壳聚糖长丝。
18.目前，壳聚糖纺丝工艺流程周期普遍较长，本技术方案采用的工艺技术流程短，纺丝工艺方法简单、易操作、稳定，且采用连续纺设备进行纺丝，可大幅提高壳聚糖纤维生产效率，大幅缩短整个纺丝周期。此外，由于壳聚糖长丝湿强偏低，所以在纺丝过程中溶液容易出现分丝和断丝的问题，为此，本实施例所用的凝固浴2中，除了常规的碱和盐之外，引入了有机溶剂聚乙二醇，聚乙二醇不仅可以更温和的延缓纤维再生速率，有效提高纤维强度和深度，并提高可纺性，还可以增加纤维的柔软度。
19.实施例2在实施例1的基础上，本实施例提供一种相适应的连续纺壳聚糖长丝的制备系统，如图1-2所示，包括：搅拌罐14、过滤装置15、纺丝装置17、牵引装置18、洗涤装置19、蒸汽烘干装置12和成筒装置13，搅拌罐14设置在过滤装置15的工位前侧，纺丝装置17设置在过滤装置15的工位后侧，牵引装置18设置在纺丝装置17的工位后侧，洗涤装置19设置在牵引装置18的工位后侧，蒸汽烘干装置12设置在洗涤装置19的工位后侧，成筒装置13设置在蒸汽烘干装置12的工位后侧；过滤装置15与纺丝装置17之间设置有暂储罐16；其中，搅拌罐14：包括罐体及设置在罐体内的搅拌机构，罐体上设置有原料口和酸液口；罐体连接有真空系统；过滤装置15：包括孔径为15μm的滤网；暂储罐16：外侧套设有保温夹套，夹套中设置有50℃水；纺丝装置17：包括纺丝罐、喷丝头1、凝固浴2槽和再生浴槽；牵引装置18：包括导向轮3、牵引辊4和牵伸辊5；洗涤装置19：包括水洗机构8和上油机构11；在水洗机构8中的每个水洗区的上方设置有水洗喷头6，下方设置有储水槽7，水洗喷头6的进水管和储水槽7相通；在上油机构11中的每个上油区上方设置有上油喷头9，下方设置有储油槽10，上油喷头9的进油管与储油槽10相通；纺丝装置17中形成的丝条依次经过牵引装置18、洗涤装置19和蒸汽烘干装置12，
然后，到达成筒装置13；搅拌罐14、过滤装置15、暂储罐16、纺丝装置17、牵引装置18、洗涤装置19、蒸汽烘干装置12和成筒装置13之间形成连续制备壳聚糖长丝的通路。
20.涉及的工作过程如下：纺丝装置17中，壳聚糖溶液从喷丝头1挤出，在凝固浴2中进行再生得到成型的丝条，经过导向轮3进入牵引装置18；牵引装置18中丝条首先经过牵引辊4再到牵伸辊5，其中，牵引辊4速度为v1 = 25 m/min，牵伸辊5速度为v2 = 30 m/min，丝条在此过程中得到牵伸后进入洗涤装置19；洗涤装置19中包含水洗机构8和上油机构11，水洗机构8中包含4～10个水洗区，优选5个，每个水洗区上方设置有水洗喷头6，下方设置有储水槽7，水洗区水温45℃；上油机构11中包含上油区1～3个，优选2个，每个上油区上方设置有上油喷头9，下方设置有储油槽10，上油区油温50℃，两个上油区中所用油剂不同，其中一个为抗静电剂，一个为常规长丝油剂；丝条经水洗和上油后，进入蒸汽烘干装置12，烘干后达到成筒装置13进行成筒。
21.壳聚糖纺丝在水洗工段通常采用的是浸泡的方式，水洗效率低，且耗水量大，本实施例采用的热水喷淋的方式，大幅提高水洗效率，节约用水成本；现有技术中壳聚糖纤维生产成本较高，本实施例涉及的工艺流程简单，可节约大量人力成本，同时，水洗效率高，可大幅节约生产用水成本；目前，采用连续纺设备生产壳聚糖长丝的现有技术较少，本技术方案结合连续纺设备及搭配相适应的工艺方法，从而达到实现快速生产壳聚糖长丝的目的。
22.实施例3本实施例提供了一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法。其中，涉及制备系统包括纺丝装置17、牵引装置18、洗涤装置19、蒸汽烘干装置12和成筒装置13。
23.首先，将0.7 kg的工业级壳聚糖原料（粘度450 mpa.s，脱乙酰度为87.2%）加入至装有19.3 kg 的2 wt%醋酸水溶液的搅拌罐14中，抽真空搅拌（搅拌速度为200 rpm）3 h，得到浓度为3.5 wt%的壳聚糖溶液。
24.然后，将壳聚糖溶液进行过滤，滤网尺寸为15μm，过滤后的壳聚糖溶液储存在带有夹套的储藏罐中用于纺丝（夹套通50℃水进行保温）。通过压缩空气将壳聚糖溶液从喷丝头1（喷孔孔径为0.078 mm，30孔）挤出，在凝固浴2（浴温30℃，浸长为800 mm）中进行再生得到成型的丝条，凝固浴2组分为：naoh含量3 wt%，醋酸钠15 wt%，聚乙二醇40 wt%。
25.成型后的丝条经过导向轮3、牵引辊4和牵伸辊5进入洗涤装置19中水洗机构8，其中，牵引辊4速度v1 = 25 m/min，牵伸辊5速度v2 = 30 m/min，丝条牵伸比为20%。丝条在水洗机构8中经过5个水洗区（水温45℃）后达到上油，每个水洗区上方设置有水洗喷头66，下方设置有储水槽7，用于循环。其中上油机构11包含2个上油区（油温50℃），每个上油区上方设置有上油喷头9，下方设置有储油槽10，用于循环，一个上油区使用的油剂为抗静电剂，另一个上油区使用的油剂为常规长丝油剂。
26.丝条经水洗和上油后进入蒸汽烘干装置12进行烘干，烘干后的丝条在成筒装置13进行成筒，即可得到壳聚糖长丝（图3）。其中，对终产品壳聚糖长丝进行检测，得到：单丝纤度为1.55 dtex，纤维断裂强度为1.81 cn/dtex，纤维断裂伸长率为7.7%，纤维抗菌率为95.3%（抗金黄色葡萄球菌），如表1所示。
27.实施例4-12实施例4-12分别提供了一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法，与实施例3相比，区别在于：改变了凝固浴2的组分、牵引辊4的速度和牵伸辊5的速度，其他工艺和设备参数与实施例3一致，在此不再赘述。实施例4-12对应的相应参数如下表2所示。
28.按照与实施例3中相同的制备方法，分别采用实施例4-12提供的工艺，制备壳聚糖长丝，并对各实施例制得的壳聚糖长丝的性能进行检测，结果如下表3所示。
29.结合表2-3可知：改变制备过程中凝固浴的组分和纺丝工艺参数，可以对终产品壳聚糖长丝性能进行调控。
30.综上，可以看出：1、结合实施例3-5，凝固浴中醋酸钠的浓度过高或者过低，都会使纤维的强度降低；2、结合实施例3、6-7，凝固浴中碱浓度过高也会使纤维的强度降低；3、结合实施例3、8-10，聚乙二醇的引入可以有效提高纤维的强度和伸度，但是较高的聚乙二醇的浓度也会使凝固浴中阻力增大，使得纤维强度降低；4、结合实施例3和实施例11-12，增大牵伸比可以有效提升纤维强度，但是会使纤维的伸度明显下降；5、结合实施例3-12，改变纤维制备过程中凝固浴的组分和纺丝工艺参数对纤维的抗菌率没有明显影响。
31.因此，为了使制备得到的壳聚糖长丝具有较好的综合性能，本发明优选的凝固浴组分为naoh含量3 wt%，醋酸钠15 wt%，聚乙二醇40 wt%，优选的牵引辊速度v1= 25 m/min，牵伸辊速度v2= 30 m/min，牵伸比为20%。

技术特征：
1.一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）溶解：将粘度为450～550 mpa.s及脱乙酰度为87.2%的壳聚糖原料加入至装有酸液的搅拌罐（14）中，搅拌溶解，控制得到浓度为3.0～3.5 wt%的壳聚糖溶液；2）过滤：对所得的壳聚糖溶液进行过滤，然后，保温暂存，得纺丝液；3）纺丝：将所得的纺丝液导入纺丝罐中，以纺速30～40米/分，牵伸比20～30%，进行纺丝，得丝条；其中，凝固浴（2）包括3～5 wt%的氢氧化钠、10～20 wt%的醋酸钠及20～40 wt%的聚乙二醇，凝固浴（2）温度为30～40℃，丝条浸长为500～1000 mm；4）后处理：将所得的丝条通过牵引装置（18）、洗涤装置（19）及蒸汽烘干装置（12）后，到达成筒装置（13），即得壳聚糖长丝。2. 根据权利要求1所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述溶解包括：控制搅拌罐（14）内温度为40～50℃和搅拌速度200 rpm，真空条件下搅拌3 h。3. 根据权利要求1所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述酸液为浓度为1.0～2.0 wt%的醋酸溶液、浓度为1.0～2.0 wt%的盐酸或浓度为6～8 wt%的柠檬酸溶液，优选的，酸液为浓度为1.0～2.0 wt%的醋酸溶液。4.根据权利要求1所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述过滤采用孔径为15μm的滤网；保温包括：在带有50℃的夹套水的暂储罐（16）中进行。5.根据权利要求1所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200。6. 根据权利要求1所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，在步骤4）中， 牵引装置（18）内的牵引辊（4）速度为25 m/min，牵伸辊（5）速度为30 m/min。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，所述连续纺壳聚糖长丝的制备方法采用的制备系统，包括：搅拌罐（14）、过滤装置（15）、纺丝装置（17）、牵引装置（18）、洗涤装置（19）、蒸汽烘干装置（12）和成筒装置（13），搅拌罐（14）设置在过滤装置（15）的工位前侧，纺丝装置（17）设置在过滤装置（15）的工位后侧，牵引装置（18）设置在纺丝装置（17）的工位后侧，洗涤装置（19）设置在牵引装置（18）的工位后侧，蒸汽烘干装置（12）设置在洗涤装置（19）的工位后侧，成筒装置（13）设置在蒸汽烘干装置（12）的工位后侧；过滤装置（15）与纺丝装置（17）之间设置有暂储罐（16）；洗涤装置（19）包括水洗机构（8）和上油机构（11），在水洗机构（8）中的每个水洗区的上方设置有水洗喷头（6），下方设置有储水槽（7），水洗喷头（6）的进水管和储水槽（7）相通；在上油机构（11）中的每个上油区上方设置有上油喷头（9），下方设置有储油槽（10），上油喷头（9）的进油管与储油槽（10）相通；搅拌罐（14）、过滤装置（15）、暂储罐（16）、纺丝装置（17）、牵引装置（18）、洗涤装置（19）、蒸汽烘干装置（12）和成筒装置（13）之间形成连续制备壳聚糖长丝的通路。8.根据权利要求7所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，所述水洗机构（8）中水洗区的数量为4～10个，每个水洗区上方均设置有水洗喷头（6），每个水洗喷头（6）下方对应设置有储水槽（7），水洗区水温40～60℃。9.根据权利要求7所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，所述上油机构
（11）中上油区的数量为1～3个，每个上油区上方均设置有上油喷头（9），每个上油喷头（9）下方对应设置有储油槽（10），上油区油温50℃。10.根据权利要求7所述的连续纺壳聚糖长丝的制备方法，其特征在于，所述搅拌罐（14）包括罐体及设置在罐体内的搅拌机构，罐体上设置有原料口和酸液口；罐体连接有真空系统；所述过滤装置（15）包括孔径为15μm的滤网；所述纺丝装置（17）包括纺丝罐、喷丝头（1）、凝固浴（2）槽和再生浴槽；所述牵引装置（18）包括导向轮（3）、牵引辊（4）和牵伸辊（5）。

技术总结
本发明公开一种连续纺壳聚糖长丝的制备方法及系统，属于壳聚糖纺丝技术领域。将粘度为450～550 mPa.s及脱乙酰度为87.2%的壳聚糖原料加入至装有酸液的搅拌罐中，搅拌溶解，控制得浓度为3.0～3.5 wt%的壳聚糖溶液；过滤，保温暂存，得纺丝液；然后，导入纺丝罐中，以纺速30～40米/分，牵伸比20～30%，进行纺丝，得丝条；再依次通过牵引装置、洗涤装置、蒸汽烘干装置后和成筒装置，即得壳聚糖长丝。基于相配合的制备系统，保证纺丝工艺稳定，产率高，且丝条洗涤效果好；以及，纺丝周期短，可实现工业化连续生产。续生产。续生产。


技术研发人员：梁西潮 邓敏 谢增颖 毛利文
受保护的技术使用者：宜宾丝丽雅集团有限公司
技术研发日：2023.06.01
技术公布日：2023/8/13