一种香料微粉二维相变阵列的制备方法及在加热卷烟中的应用与流程

1.本发明涉及烟用香精香料开发技术领域，特别涉及一种香料微粉二维相变阵列的制备方法及在加热卷烟中的应用。


背景技术：

2.烟用香精香料是一种添加在卷烟中、用于改善烟气状态或赋予卷烟特殊风味特征的香料复合物。烟用香精香料在某些特征上有别于日化香精香料，比如烟用香精香料往往参与卷烟燃烧，在高温下释放香气成分或裂解产生致香成分。烟用香精香料按成分分类可以分为合成香料、天然香料，以及合成与天然香料的组合形式。其中合成香料主要为一些工业合成或提取的有机化合物单体，具有特殊香韵特征；天然香料是指从天然动、植物的芳香组织中提取和富集的一种香料。一般为了实现特殊的口感和香韵特征，往往将合成香料与天然香料组合使用，形成香精香料配方。
3.现有的烟用香精香料开发一般采用简单混合的方式，即将不同香料按照一定比例混合，再用适当溶剂稀释后添加到卷烟烟丝或辅材中。这种制备方式香料与香料之间成分交盖、混杂，容易导致香韵不协调，单体香料特征不突出；同时忽略了不同香料之间的相互作用，容易产生化学反应、香韵干扰、释放缺乏层次性等问题。
4.另外,兼具增香与梯度降温的烟用香精香料开发技术鲜有报道。现有的相变降温增香材料一般采用简单混合的形式,即将相变材料与香精香料机械混合。这种组合方式难以根据主流烟气温度的梯度变化实现烟气温度的梯度降温和香气成分的梯度释放。同时，简单混合方式仅能提供单一的嗅觉感官体验，难以做到多层次的香味体验。
5.因此，为了克服现有烟用香精香料开发的技术缺陷，急需要开发一种新型的烟用香精香料开发技术。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是提供一种香料微粉二维相变阵列的制备方法及在加热卷烟中的应用，其解决了现有技术的上述缺陷。
7.本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
8.一种香料微粉(烟用固体香料微粉)二维相变阵列的制备方法，包括以下步骤：
9.步骤(1)：将干燥的天然植物香料采用超微粉碎或球磨粉碎，再利用重力沉降法，剔除粒径较大的粉体，筛选出粒径为1-10微米的超微粉体，得到香料微粉；
10.步骤(2)：将香料微粉进行流态化处理，然后通过电晕放电使香料微粉带电；带电香料微粉在电场力靶向作用下点对点的定向转移至降温材料基底，并粘附在带有相变膜的降温材料基底上，形成香料点阵；
11.步骤(3)：通过程序控制降温材料基底零电势点的分布式断合，定向改变香料微粉附着点，形成香料微粉二维阵列；
12.步骤(4)：将一层相变降温膜涂覆在香料微粉二维阵列表面，并卷制或折叠成为加热卷烟烟支的一部分。
13.优选地，步骤(1)中，所述天然植物香料选自于葫芦巴籽、月季花、柑橘皮、丁香花蕾和肉桂皮、八角茴香、香荚兰豆、可可豆、咖啡豆等天然芳香植物组织的一种或多种，或者富含花香、果香、豆香、药草香、辛香等芳香类天然植物。
14.具体的，根据香韵和合修饰的原则，将不同天然植物香料进行组合或复配，然后分布在不同行、列或图案中。
15.优选地，具体组合模式包含但不限于
①
葫芦巴籽和月季花微粉；
②
丁香花蕾和香荚兰豆微粉；
③
可可豆和咖啡豆微粉；
④
柑橘皮和香荚兰豆微粉；
⑤
柑橘皮、月季花和香荚兰豆微粉；
⑥
柑橘皮、香荚兰豆和可可豆微粉等。
16.优选地，所选天然植物香料具有浓郁的自然香气，其结构包含但不限于原始植物组织、调制产品或任意烘焙、烤熟、发酵、酶解等加工产物。
17.优选地，步骤(2)中，所述降温材料为聚乳酸酯，其厚度为50微米。。
18.优选地，步骤(4)中，所述相变膜为精制蜂蜡或烟草蜡质，其厚度为10-30微米；所述相变降温膜为精制蜂蜡、烟草蜡质或聚乙二醇，其厚度为10-30微米。
19.进一步地，所有膜的厚度可延附着材料轴向或径向呈线性梯度分布，以获得当加热温度梯度变化时相变梯次发生，从而引起个性化的感官体验，具体根据升温速率与相变速率的比控制。
20.优选地，步骤(2)中的电离电压为50-100kv；步骤(3)中的带电粒子粒子束的运动轨迹通过程序控制，从而实现不同形状、厚度、梯度、排列顺序的点状或带状二维香料微粉阵列，阵列厚度为1-50微米，阵列间距为100-5000微米。
21.具体地，粒子束在电场控制下运动，电场在电晕装置与降温材料外构建，零电势点密集分布于降温材料一侧的二维平面上，由程序控制断合。
22.优选地，横向带状阵列有利于形成个性化香味释放；径向梯度分布有利于形成均匀稳定释放。
23.优选地，所述相变膜和相变降温膜，所述相变膜具备较高的粘性和热流变性，分子链长在c18-c23之间；所述相变降温膜具备较高的比热容，分子链长在c25-c34之间。
24.优选地，所述相变膜和相变降温膜，所述相变膜和相变降温膜由变温共结晶法分步得到。
25.具体的，变温共结晶法，将相变材料混合物加热至熔融状态，然后加入适量溶剂溶解；以1-5℃/分钟的速度缓慢降低溶液温度；相变材料分布共结晶析出；离心、干燥后得到不同比热容、玻璃化转变温度、粘附性的相变材料。
26.优选地，相变膜的相变温度控制在20-55℃之间，相变降温膜的相变温度控制在55-85℃之间，具体完全相变温度由膜的厚度控制。
27.一种香料微粉二维相变阵列，包括：降温材料层，所述降温材料层的表面涂覆有相变膜，所述相变膜上设置有香料阵列，所述香料阵列的上表面涂覆有相变降温膜。
28.优选地，烟用固体香料微粉二维相变阵列在加热卷烟中的应用可采用以下两种方式：
29.(1)在烟支降温段的应用，将香料微粉二维相变阵列折叠分布于烟支降温段，香料
涂覆层采用反面朝向高温主流烟气的布局模式。
30.(2)在烟支加热段的应用，将香料微粉二维相变阵列卷制分布于烟支加热段，香料涂覆层采用正面朝向加热中心的布局模式。
31.按照烟草行业标准《烟草及烟草制品感官评价方法》(yc/t 138)相关要求对卷烟进行感官评价，结果表明，所述固体香料微粉二维相变阵列在卷烟中具有良好的感官特征，香韵层次感明显，与空白对照相比，避免了传统香精香料香韵混杂、层次不清的问题。
32.本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
33.(1)避免了香料与香料之间成分交盖、混杂所导致的香韵不协调、单体香料特征不突出的问题。
34.(2)梯次相变释放、有序排列，既满足降温需求又有利于固体植物香料的个性化、均匀化释放，有利于固体香料空间分布式的“和合”。
附图说明
35.图1为本技术的香料微粉二维相变阵列示意图(点状、带状)。
36.其中：1-降温材料层，2-相变膜，3-香料阵列，4-相变降温膜。
具体实施方式
37.现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
38.一种香料微粉(烟用固体香料)二维相变阵列的制备方法是将加热卷烟降温材料、天然香料植物微粉及相变材料进行组合，通过流态化电离、靶向转移工艺和程序控制，形成有序天然香料植物微粉二维相变阵列。
39.一种香料微粉(烟用固体香料)二维相变阵列，该香料微粉二维相变阵列包括降温材料层1，降温材料层1的表面喷涂有相变膜2，相变膜2上设置有香料阵列3，香料阵列3的上表面喷涂有相变降温膜4。香料阵列3的形状可以为点状、带状等任意形状的图案。
40.上述固体香料微粉二维相变阵列应用于加热卷烟中，用于加热卷烟烟支的降温段或加热段。
41.实施例1葫芦巴籽、月季花微粉二维相变阵列
42.葫芦巴籽、月季花微粉二维相变阵列的制备：
43.1)将干燥的天然香料葫芦巴籽、月季花芳香组织先处理成1毫米左右的颗粒，然后采用超离心粉碎法将香料颗粒粉碎为5微米左右的香料微粉，粉碎时间为20分钟；然后采用重力沉降法，剔除大粒径粉体，得到1-5微米微粉；
44.2)将香料微粉分别置于气流场流化装置中进行流态化处理，当微粉形成单颗粒线性流化后通过电晕放电使香料微粉带电；带电香料微粉在电场力靶向作用下点对点的定向转移至降温材料基底，并粘附在带有相变膜2的降温材料基底1上，形成香料点阵；
45.3)通过程序控制降温材料基底零电势点的分布式断合，定向改变香料微粉附着点，形成香料微粉二维阵列。
46.4)将一层相变降温膜4涂覆在香料微粉二维阵列表面，并折叠成为加热卷烟烟支
的降温增香段。
47.香料微粉二维阵列采用横向条纹布局，条纹延降温材料基底轴向排列。条纹宽度1000微米，厚度50微米，间隔3000微米，两种微粉交替分布。
48.降温材料为聚乳酸酯，其厚度为50微米；相变膜2为变温共结晶法所得的精制蜂蜡，其厚度为10微米；相变降温膜4为变温共结晶法所得的精制蜂蜡，其厚度为20微米。
49.相变膜2和相变降温膜4由市售蜂蜡精制而成，具体将市售蜂蜡加热至90℃进行熔融，然后加入适量乙醇或乙酸乙酯进行溶解，当形成均相溶液后以5℃/分钟的速度缓慢降温，当降至50℃时，离心、干燥所得固体析出物，得相变降温膜4。继续以1℃/分钟的速度降温至室温，离心、干燥所得固体析出物，得相变膜2。其中，相变膜的相变温度在20-55℃之间，相变降温膜的相变温度在55-85℃之间。
50.将上述烟用固体香料微粉二维相变阵列折叠卷制成加热卷烟降温段，香料涂覆层采用反面朝向高温主流烟气的布局模式，形成加热卷烟降温增香段，并复合形成加热卷烟烟支。
51.感官评价结果表明：上述烟用固体香料微粉二维相变阵列应用于在加热卷烟中具有良好的感官特征，梯度降温和梯度释放效果显著，葫芦巴籽香韵和月季花香韵层次感明显，香韵干扰较小。
52.实施例2葫芦巴籽、柑橘皮微粉二维相变阵列
53.葫芦巴籽、柑橘皮微粉二维相变阵列的制备：
54.1)将干燥的天然香料葫芦巴籽、柑橘皮油包层芳香组织先处理成1毫米左右的颗粒，然后采用超离心粉碎法将香料颗粒粉碎为5微米左右的香料微粉，粉碎时间为20分钟；然后采用重力沉降法，剔除大粒径粉体，得到1-5微米微粉；
55.2)将香料微粉分别置于气流场流化装置中进行流态化处理，当微粉形成单颗粒线性流化后通过电晕放电使香料微粉带电；带电香料微粉在电场力靶向作用下点对点的定向转移至降温材料基底，并粘附在带有相变膜2的降温材料基底1上，形成香料点阵；
56.3)通过程序控制降温材料基底零电势点的分布式断合，定向改变香料微粉附着点，形成香料微粉二维阵列。
57.4)将一层相变降温膜4涂覆在香料微粉二维阵列表面，并折叠成为加热卷烟烟支的降温增香段。
58.香料微粉二维阵列采用横向条纹布局，条纹延降温材料基底轴向排列。条纹宽度1000微米，厚度50微米，间隔5000微米，两种微粉交替分布。
59.降温材料为聚乳酸酯，其厚度为50微米；相变膜2为变温共结晶法所得的烟草蜡质，其厚度为10微米；相变降温膜4为变温共结晶法所得的烟草蜡质，其厚度为20微米。
60.相变膜2和相变降温膜4由超临界提取的烟草蜡质精制而成，具体将烟草蜡质加热至90℃进行熔融，然后加入适量乙醇或乙酸乙酯进行溶解，当形成均相溶液后以5℃/分钟的速度缓慢降温，当降至40℃时，离心、干燥所得固体析出物，得相变降温膜4。继续以1℃/分钟的速度降温至室温，离心、干燥所得固体析出物，得相变膜2。其中，相变膜的相变温度在20-45℃之间，相变降温膜的相变温度在55-75℃之间。
61.将上述烟用固体香料微粉二维相变阵列折叠卷制成加热卷烟降温段，香料涂覆层采用反面朝向高温主流烟气的布局模式，形成加热卷烟降温增香段，并复合形成加热卷烟
烟支。
62.感官评价结果表明：上述烟用固体香料微粉二维相变阵列应用于在加热卷烟中具有良好的感官特征，梯度降温和梯度释放效果显著，葫芦巴籽香韵和柑橘皮香韵层次感明显，香韵干扰较小。
63.实施例3香荚兰豆、可可豆、柑橘皮微粉二维相变阵列
64.香荚兰豆、可可豆、柑橘皮微粉二维相变阵列的制备：
65.1)将干燥的天然香料葫芦巴籽、柑橘皮油包层芳香组织先处理成1毫米左右的颗粒，然后采用超离心粉碎法将香料颗粒粉碎为5微米左右的香料微粉，粉碎时间为20分钟；然后采用重力沉降法，剔除大粒径粉体，得到1-5微米微粉；
66.2)将香料微粉分别置于气流场流化装置中进行流态化处理，当微粉形成单颗粒线性流化后通过电晕放电使香料微粉带电；带电香料微粉在电场力靶向作用下点对点的定向转移至降温材料基底，并粘附在带有相变膜2的降温材料基底1上，形成香料点阵；
67.3)通过程序控制降温材料基底零电势点的分布式断合，定向改变香料微粉附着点，形成香料微粉二维阵列。
68.4)将一层相变降温膜4涂覆在香料微粉二维阵列表面，并折叠成为加热卷烟烟支的降温增香段。
69.香料微粉二维阵列采用圆点阵列布局，条纹延降温材料基底轴向排列。条纹宽度1000微米，厚度50微米，间隔5000微米，三种微粉横向交替分布。
70.降温材料为聚乳酸酯，其厚度为50微米；相变膜2为变温共结晶法所得的烟草蜡质，其厚度为10微米；相变降温膜4为变温共结晶法所得的烟草蜡质，其厚度为20微米。
71.相变膜2和相变降温膜4由超临界提取的烟草蜡质精制而成，具体将烟草蜡质加热至90℃进行熔融，然后加入适量乙醇或乙酸乙酯进行溶解，当形成均相溶液后以1℃/分钟的速度缓慢降温，当降至50℃时，离心、干燥所得固体析出物，得相变降温膜4。继续以5℃/分钟的速度降温至室温，离心、干燥所得固体析出物，得相变膜2。其中，相变膜的相变温度在20-50℃之间，相变降温膜的相变温度在55-85℃之间。
72.将上述烟用固体香料微粉二维相变阵列在烟支成型时与烟芯再造烟叶一起卷制成加热卷烟加热段，香料涂覆层采用正面朝向高温加热中心的布局模式，形成加热卷烟相变增香段，并复合形成加热卷烟烟支。
73.感官评价结果表明：上述烟用固体香料微粉二维相变阵列应用于在加热卷烟中具有良好的感官特征，梯度降温和梯度释放效果显著，各组分和合特征明显，香韵丰富且具有层次感，坚果香、奶甜香突出。
74.虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。

技术特征：
1.一种香料微粉二维相变阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将干燥的天然植物香料采用超微粉碎或球磨粉碎，再利用重力沉降法，剔除粒径较大的粉体，筛选出粒径为1-10微米的超微粉体，得到香料微粉；步骤(2)：将香料微粉进行流态化处理，然后通过电晕放电使香料微粉带电；带电香料微粉在电场力靶向作用下点对点的定向转移至降温材料基底，并粘附在带有相变膜的降温材料基底上，形成香料点阵；步骤(3)：通过程序控制降温材料基底零电势点的分布式断合，定向改变香料微粉附着点，形成香料微粉二维阵列；步骤(4)：将一层相变降温膜涂覆在香料微粉二维阵列表面，并卷制或折叠成为加热卷烟烟支的一部分。2.根据权利要求1所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法，其特征在于，所述天然植物香料选自于葫芦巴籽、月季花、柑橘皮、丁香花蕾和肉桂皮、八角茴香、香荚兰豆、可可豆、咖啡豆组织的一种或多种；所述降温材料为聚乳酸酯，其厚度为50微米；所述相变膜为精制蜂蜡或烟草蜡质，其厚度为10-30微米；所述相变降温膜为精制蜂蜡、烟草蜡质或聚乙二醇，其厚度为10-30微米。3.根据权利要求1所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电离电压为50-100kv；所述步骤(3)中的带电粒子粒子束的运动轨迹通过程序控制，从而实现不同形状、厚度、梯度、排列顺序的点状或带状二维香料微粉阵列，阵列厚度为1-50微米，阵列间距为100-5000微米。4.根据权利要求1所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法，其特征在于，所述相变膜具备较高的粘性和热流变性，分子链长在c18-c23之间；所述相变降温膜具备较高的比热容，分子链长在c25-c34之间。5.根据权利要求1所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法，其特征在于，所述相变膜和相变降温膜由变温共结晶法分步得到。6.一种香料微粉二维相变阵列，其特征在于，所述香料微粉二维相变阵列是根据权利要求1-5任一所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法制备得到的，所述香料微粉二维相变阵列包括降温材料层，所述降温材料层的表面涂覆有相变膜，所述相变膜上设置有香料阵列，所述香料阵列的上表面涂覆有相变降温膜。7.根据权利要求1-5任一所述的香料微粉二维相变阵列的制备方法制备得到的香料微粉二维相变阵列在加热卷烟中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，应用于形成加热卷烟烟支且香料涂覆层依据加热卷烟热流场的需要采用反面/正面朝向热流或加热芯的布局模式。

技术总结
本发明公开了一种香料微粉二维相变阵列的制备方法及在加热卷烟中的应用。该制备方法包括：通过形态控制粉碎、重力沉降技术制备得到天然植物香料微粉；利用静电靶向转移、香料微粉点阵程序控制技术形成二维香料阵列；通过变温共结晶技术制备得到相变材料并与香料微粉结合；将所得固体香料微粉二维相变阵列根据加热卷烟热流场设计要求定向设置在烟支降温段或加热段，形成加热卷烟烟支。本申请的天然植物香料微粉二维相变阵列建立了一种新型的固体香料间的和合修饰技术，形成一种新型的香气释放规律，同时能随温度的变化梯度释放香气成分；将其应用在加热卷烟中，可显著降低主流烟气温度、增强香料的层次感和新的感官体验。烟气温度、增强香料的层次感和新的感官体验。烟气温度、增强香料的层次感和新的感官体验。


技术研发人员：许克静 陈小龙 刘向真 程腾飞 赵森森 马波波 杨金初 杜佳 马一琼
受保护的技术使用者：河南中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.05.25
技术公布日：2023/8/13