一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法与流程

1.本发明属于金属粉末制备的技术领域，尤其涉及一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法。


背景技术：

2.铜粉材料的导热性、导电性、耐腐蚀性优异，而且储量丰富，因此在电子通讯、船舶、航空航天、国防等领域得到广泛应用。而低松装密度纯铜粉，主要用于it行业的散热部件等方面，其意义在于改善传统的散热方式，更优化了电子元件结构小、空间小、结构紧促等造成散热不良的问题。铜粉的制造方法与铜粉的颗粒形貌有直接关系。通常在应用过程中铜粉末的形貌越复杂，比表面积越大，松装密度越低，成形性越好。而用一般雾化法生产的铜粉多呈球形不规则状，其松装密度一般为2.6～4.0g/cm3，在应用上受到了限制。
3.目前，常规制备低松装密度铜粉的工艺主要有两种：一种是添加氧化铜，在铜原料中添加氧化铜，氧化铜的使用增加了金属液体的比表面张力，从而在雾化的时候，喷出来的金属粉末为不规则从而降低了松装密度可以达到1.8g/cm3，但添加氧化铜会造成成本比较高，松装密度要达到1.8g/cm3左右，需要添加氧化铜50％以上的比例，也就是说炉子内一半都是氧化铜，而氧化铜的熔点比较高，当氧化铜比例高于40％的时候，铜液的表面由于张力过大从而粘稠，雾化时金属液体基本上很难流出来，从而需要更大的能量也就是1350℃以上的温度来熔化，然而会导致在操作上比较困难，且同样的会造成经常性的堵中间包漏眼，严重时基本上影响一晚上的生产，进而成本很高，而且生产比较困难；另一种是吹空气法，主要也是以吹空气生成氧化铜替代氧化的添加，但目前是在在金属液表面吹空气，须控制其吹空气的时间节点，不然空气在高温下易与金属液出现类似真空状态，且很难控制其氧含量的问题，从而造成产品质量的波动比较大、不稳定，致使松装密度范围在2.0～2.5g/cm3，制备出来的60％粉末松装密度高于2.3g/cm3以上。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，通过调节铜粉的水雾化、还原工艺等来控制铜粉的形貌，以获得具有不规则形状粉末结构、松装密度低、生胚强度好、散热效率高的铜粉，并降低了生产能耗，节约了成本。
5.为了实现本发明的目的，本发明提供了一种一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
6.s1.将铜原料加入到1100℃～1300℃熔炼炉中进行熔炼，待铜液达到雾化温度后，保持30min，然后捞渣。
7.s2.将捞渣后的铜液通入水雾化装置中进行雾化，雾化过程中，当铜液从中间包漏眼流出的同时，在中间包靠近漏眼部分同方向控制气体压力吹入空气，得到铜液与空气的混合物，然后经高压水破碎并冷却后，进入到充有氮气的雾化桶中，同时保证雾化桶内一定的水位存在，维持雾化桶内部的高度不变，尽可能保证桶内部无粉料存在，且不含水，及时
将获得的铜粉抽至离心机中，进行离心脱水，维持30min后，得到初始铜粉。
8.s3.将上述初始铜粉推进还原炉中，通入还原气体进行团化还原。因为初始铜粉末不一定全部都是不规则的粉末，雾化的时候粗颗粒由于温度高而冷却不规则所需要的能量不够从而产生椭球形或者块状的粉末，而团化也就是我们指的粘接，进一步的避免单体颗粒的粉末产生，更多的经过团化之后，粉末和粉末粘接在一起形成粉体形貌的不规则多样化，因此，初始铜粉末经过还原炉高温还原时会粘接，同时用氨分解气还原铜粉内的氧化铜和氧。
9.s4.将还原后的铜粉进行破碎、细碎，按所需要求进行筛分，经质检后包装入库。
10.进一步的，所述步骤s2中气体压力为0.1～0.5mpa。该气体压力是指吹入的空气压力。
11.进一步的，所述步骤s2中，所述中间包漏眼的漏径为3.0～6.0mm。
12.进一步的，所述步骤s2的雾化过程中，需时刻保证中间包的铜液高度不高于15cm。由于熔炼炉和中间包的位置差会形成一定的温差，若是中间包中铜液高于15cm，则会由于雾化水的反冲，导致中间包的冷却速度过快，金属液与空气接触会吸一部分空气，同时金属液体在不能及时补充或者难以补充的时候，造成金属液的冷却，从而产生堵塞漏眼，影响生产。而中间包中铜液低于15cm，主要可以根据实际冷却及时的补充金属液使其确保足够的温度，从而正常雾化生产。
13.进一步的，所述步骤s2中所述高压水的雾化压力为3～5mpa，所述高压水的喷雾角度为35
°
～50
°
。
14.进一步的，所述步骤s3中，所述还原炉的温度设置为300℃～700℃，所述初始铜粉的推进速度为150s/盘。
15.进一步的，所述步骤s4中，所述破碎频率为500～800转/min，所述细碎频率为10～30hz。破碎、细碎主要根据客户的粉末颗粒大小要求来确定其频率等，频率过高粉末偏细，频率过低粉末偏粗。
16.进一步的，所述水雾化装置包括中间包、雾化器和雾化桶，所述中间包的漏眼处设置有导液管，所述导液管上设置有斜向上的进气管。
17.所述中间包通过设置于下部的雾化器与雾化桶相连，所述雾化桶的一侧设置有氮气进口，所述雾化桶的另一侧设置有排气口，可快速排出由于水击溃铜液滴所形成的水汽，达到雾化铜初始多样化形状时就冷却。所述雾化桶的底端设置有排水口，所述雾化桶的下端设置有抽料口。
18.进一步的，所述导液管设置为y型，在垂直导液管上中间靠下1/3处开36
°
斜向上的进气管，所述导液管的上部位固定在所述中间包的漏眼处。该进气管的管道细而出口为张开的大口，以使其同时有防止铜液倒流的作用。
19.进一步的，所述雾化器上设置有进水口，所述雾化器的喷雾角度为35
°
～50
°
。
20.本发明取得了以下有益效果：
21.1、松比可控制性。本发明在水雾化过程中，在中间包靠近漏眼部位同方向控制气体压力吹入空气，一方面可增加铜液的流速，另一方面可降低铜液表面张力，还可使金属液体包裹气体形成金属液体的中间空隙)，以此使漏眼处金属为铜液与气体的混合物，由此雾化出的铜粉末表面形成密集不规则分布针眼空隙，进而降低了雾化铜粉末的松装密度；雾
化桶内充氮气同时增加排气口，可快速排除由于水击溃金属液滴所形成的水汽，控制氮气进量以及排气量达到平衡，进一步达到雾化金属初始多样化形状时就冷却，从而进一步的降低了松装密度。
22.2、降低了能耗。由于漏眼中为铜液与气体的混合物，气体压力速度(相对铜液流速)较大，增加了金属液体流速，相比传统的铜液自流雾化，节省了雾化时间；同时由于在漏眼部位吹入的是空气与铜反应生成氧化铜，从而在熔炼时降低氧化铜的添加量，避免了由于氧化铜(氧化铜增加提高了金属熔点)过多而影响了熔炼速率，相对传统熔炼节省了将近30分钟的熔炼时间，进一步降低了熔炼能耗。
23.3、本发明采用水雾化方法，通过控制熔炼温度雾化时，在中间包靠近漏眼部位同方向控制气体压力吹入空气、雾化桶内充氮气同时增加排气口、雾化压力、喷雾角度、离心脱水、干燥等制取的铜具有不规则形状粉末结构、松装密度低、生胚强度好等性能；再次利用还原炉控制温度达到一定的粉体团化效果，经由破碎调节频率，使其达到更好的松装密度、流动性、形状比例(不规则形状)以及良好的粒度分布。
24.本发明所制取的铜粉末松比可以达到小于2.0g/cm3，同时在团化作用下加大了粉末不规则形状以及表面的粗糙程度。由本发明所制备的铜粉经与铜管烧结形成与管壁一体的烧结粉末管芯，内部注入一定的介质，通过毛细力结构，以此达到热阻小、散热高达95％的效率，相比于以往的风扇散热性能各方面都有良好的效果。它充分利用了热传导原理与致冷介质的快速热传递性质，透过热管将发热物体的热量迅速传递到热源外，其导热能力超过任何已知金属的导热能力。
25.4、常规的工艺以添加氧化铜或者吹空气的方式，而氧化铜添加相对成本要很高，同时吹空气生产的不良品偏高，都是会造成生产成本比较高。而本发明制备方法的重点是以金属液体的控制比表面张力为主，而空气中的氧又能够产生足够的粘度来增加金属液的比表面张力，从而生产的铜粉松装密度基本上可以控制在2.0g/cm3以下，相对来说要比较稳定，当然在操作上根据控制气流量以及压力等条件，进一步的控制其松装密度的控制性达到1.4g/cm
3-2.0g/cm3的范围要求。
附图说明
26.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
27.图1是本发明一实施例的水雾化装置结构示意图；
28.图2是本发明一实施例的导液管结构示意图。
29.附图标识：1、中间包；2、雾化器；3、雾化桶；4、导液管；5、进气管；6、进水口；7、氮气进口；8、排气口；9、抽料口；10、排水口；11、喷雾角度。
具体实施方式
30.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
31.下面结合具体实施例对本发明的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法予以说明。
32.实施例1：
33.一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，具体包括以下步骤：
34.s1.以电解铜板为原料，将原料加入到中频熔炼炉中，控制其温度1100℃～1300℃，待铜液达到1200℃～1300℃的雾化温度后，再维持30min，然后进行捞渣作用。
35.s2.将捞渣后的铜液通入水雾化装置中进行雾化。雾化过程中，当铜液从中间包漏眼流出的同时，在中间包靠近漏眼部分同方向控制采用0.2mpa气体压力吹入空气，得到铜液与空气的混合物；中间包漏眼漏径为6.0mm，且时刻保持中间包铜液高度不高于15cm。
36.然后将金属混合物(即铜液与空气的混合物)经喷雾压力为3.5mpa和喷雾角度为30
°
的高压水破碎并冷却后，进入到充有氮气的雾化桶中，以防止雾化桶内的金属粉末被氧化且达到冷却的作用，同时雾化桶内维持不含水，有多少铜粉全部经由渣浆泵抽至离心机，保持雾化桶内部无粉料存在，维持雾化桶内部的高度不变，有利于粉末颗粒不规则形状的形成。
37.s3.将抽至离心机中的铜粉，开始脱水，维持30min。
38.s4.将脱水之后的铜粉推进300-700℃的还原炉中，推杆速度150秒每盘的速度进行作业，炉体内部通入氨分解气，达到团化还原效果。
39.s5.将还原后的铜粉进行破碎、细碎，破碎频率调制控制在500-800转/min之间，细碎频率调制在10-30hz之间。因脱水之后的水含量有一定的偏差，且炉子内部温度存在偏差，则破碎频率和细碎频率根据还原出来的粉体软硬程度进行实时调整。
40.s6.将细碎后铜粉按要求目数进行筛分，合批后的铜粉送至质检部门检测，经检测出示合格证明后进行包装入库。
41.采用上述方法制备得到的过筛100目的纯铜粉，经检测其松装密度为1.5g/cm3。
42.采用现有中国专利cn200610121160.7一种水雾化制备低松装密度铜粉的方法来制备铜粉，且加入到熔炼炉中的铜原料里含有40％氧化铜，且严格控制氧化铜的含量，防止铜原料中氧化铜过多，造成金属液体的粘度过大而不能流出。经过该传统工艺制备得到的过筛100目的纯铜粉的松装密度为2.0g/cm3。
43.采用传统工艺吹空气法(即中国专利cn201010155884.x一种水雾化制备低松装密度铜粉的方法)制备得到的过筛100目的纯铜粉的松装密度为2.0～2.5g/cm3。
44.如图1-2所示，本实施例1中的水雾化装置包括中间包1、雾化器2和雾化桶3，中间包1通过设置于下部的雾化器2与雾化桶3相连。中间包1的漏眼处设置有导液管4，导液管4设置为y型，在垂直导液管4上中间靠下1/3处开36
°
斜向上的进气管5，导液管4的上部位固定在中间包1的漏眼处，导液管4的下部位插入雾化器2的中心环内。并且，在实际的应用过程中，进气管5上应设定一定的气体压力，以防止铜液体回流，同时增加稳流器，确保气体的稳定。
45.达到雾化温度的铜液从中间包1的导液管4经雾化器2注入到雾化桶3的过程中，同时往进气管5中吹入空气，使铜液与空气在导液管4内形成铜液和空气的混合混合物(即铜液混合物)，在此过程中，其在增加铜液的流速的同时，使铜液与空气反应生成氧化铜，降低了铜液熔炼时氧化铜的加入，节约了熔炼时间，还可使雾化后的金属粉末表面形成密集不
规则分布针眼空隙，降低铜粉的松装密度。
46.本发明在安装导液管4的过程中，在中间包1下部位增加导热10mm垫片，并斜开口，以确保导液管4的正常安装。
47.如图1所示，雾化器2上设置有进水口6，雾化器2的喷雾角度11为35
°
～50
°
。采用3-5mpa的高压水经雾化器2圆盘上的一圈细孔中喷出，使喷出的水柱以35
°
～50
°
的喷雾角度11对从导液管4中流出的达到雾化温度的铜液混合物进行破碎并冷却，有利于铜粉不规则形状的形成，使其松装密度低，雾化效率高。
48.如图1所示，雾化桶3的一侧设置有氮气进口7，雾化桶3的另一侧设置有排气口8，雾化桶3的底端设置有排水口10，雾化桶3的下端设置有抽料口9。从氮气进口7往雾化桶3中充氮气，用来防止氧化同时降低雾化桶内部温度，并且当铜液混合物经高压水击溃后进入到雾化桶3的过程中，会产生的水汽，将这些水汽经排气口8排出，同时控制氮气的进量以及排气量，使雾化桶3的氮气量达到平衡，进一步使雾化铜粉达到初始多样化形状时就冷却，从而达到降低铜粉松装密度的效果；沉积到雾化桶3下部的铜粉经渣浆泵从抽料口9抽至离心机中，保持雾化桶3内部无粉料存在，维持雾化桶3内部的高度不变，这样有利于铜粉末颗粒不规则形状的形成；沉积到雾化桶3底部的液态水经由排水口10排出。
49.值得注意的是，本发明的铜原料不限于上述提出的电解铜板，还可以是铜米、废铜管等再生铜，也可以是其它的含铜原料。
50.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1.将铜原料加入到1100℃～1300℃熔炼炉中进行熔炼，待铜液达到雾化温度后，保持30min，然后捞渣；s2.将捞渣后的铜液通入水雾化装置中进行雾化，雾化过程中，当铜液从中间包(1)漏眼流出的同时，在中间包(1)靠近漏眼部分同方向控制气体压力吹入空气，得到铜液与空气的混合物，然后经高压水破碎并冷却后，进入到充有氮气的雾化桶(3)中，同时保证雾化桶内一定的水位存在，维持雾化桶内部的高度不变，保证桶内部无粉料存在，且不含水，将获得的铜粉抽至离心机中，进行离心脱水，得到初始铜粉；s3.将上述初始铜粉推进还原炉中，通入还原气体进行团化还原；s4.将还原后的铜粉进行破碎、细碎，按所需要求进行筛分，经质检后包装入库。2.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述气体压力为0.1～0.5mpa。3.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的制方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述中间包(1)漏眼的漏径为3.0～6.0mm。4.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述步骤s2的雾化过程中，保证中间包(1)中的铜液高度不高于15cm。5.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述步骤s2中所述高压水的雾化压力为30公斤～50公斤的水压力，所述高压水的喷雾角度(11)为35
°
～50
°
。6.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述还原炉的温度设置为300℃～700℃，所述初始铜粉的推进速度为150s/盘。7.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述破碎频率为500～800转/min，所述细碎频率为10～30hz。8.根据权利要求1所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述水雾化装置包括中间包(1)、雾化器(2)和雾化桶(3)，所述中间包(1)的漏眼处设置有导液管(4)，所述导液管(4)上设置有斜向上的进气管(5)；所述中间包(1)通过设置于下部的雾化器(2)与雾化桶(3)相连，所述雾化桶(3)的一侧设置有氮气进口(7)，所述雾化桶(3)的另一侧设置有排气口(8)，所述雾化桶(3)的底端设置有排水口(10)，所述雾化桶(3)的下端设置有抽料口(9)。9.根据权利要求8所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述导液管(4)设置为y型，在垂直导液管(4)上中间靠下1/3处开36
°
斜向上的进气管(5)，所述导液管(4)的上部位固定在所述中间包(1)的漏眼处。10.根据权利要求8所述的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，其特征在于，所述雾化器(2)上设置有进水口(6)，所述雾化器(2)的喷雾角度(11)为35
°
～50
°
。

技术总结
本发明公开一种水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，涉及金属粉末制备领域。本发明公开的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法包括：铜原料熔炼至雾化温度后，捞渣；通入水雾化装置中进行雾化，并在中间包靠近漏眼部分同方向控制压力吹入空气，得到铜液与空气的混合物，且在充有氮气的雾化桶中，同时保证雾化桶内一定水位的存在，然后离心脱水；初始铜粉进行团化还原；破碎、细碎，筛分，即可。本发明提供的水气联动制备低松装密度纯铜粉的方法，是通过调节铜粉的水雾化、还原工艺等来控制铜粉的形貌，以获得具有不规则形状粉末结构、松装密度低、生胚强度好、散热效率高的铜粉，并降低了生产能耗，节约了成本。节约了成本。节约了成本。


技术研发人员：田一郎
受保护的技术使用者：湖南先河缘新材料科技有限公司
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/8/14