再循环工艺用聚酯废弃物的原料纯化的制作方法

1.本发明总体上涉及再循环工艺，并且更具体地涉及在开始再循环工艺之前用二氯甲烷(dcm)纯化废聚酯原料的方法。


背景技术：

2.低质量塑料废弃物中杂质的存在引起塑料废弃物的化学和机械再循环的效率和有效性的问题。例如，单体或聚合物进料流中的少量杂质(如染料、颜料、污物和外来或不同的聚合物)可能对进入的原料的质量高度有害并且导致重整聚合物的机械、光学和/或阻隔性能的严重降解。
3.化学再循环使用废塑料或废纺织品作为原料。再循环工艺使聚合物溶解和/或产生用于制备新塑料的单体。对于单体要求非常高的纯度(》99％)以通过逐步生长/缩聚反应来制造新的高分子量聚酯。在化学再循环中正在进行的挑战是如何获得低质量的、组成波动的原料并且通过解聚和单体纯化将它加工以产生具有缩合(或逐步生长)聚合所要求的质量的最终产物(单体)。目前，通过用活性炭和离子交换树脂的处理通过脱色和去离子进行反应后纯化。虽然这些技术连同反应前蒸馏在很大程度上成功地去除了包括颜色的杂质、但输入物越脏并且着色越多，则纯化介质的再生必须发生得越频繁。将用过的或污染的活性碳再活化的方法通常是热解的(在600-900℃范围内的温度下)，这导致大的能量成本。此外，涉及用稀酸或碱回流洗涤的离子交换床再生招致环境废弃物和/或需要另外的加工。
4.机械再循环仅可以使用已经被严格清洁的无色输入物。由于机械再循环对外来物质具有零耐受性，所以在分选过程中大量塑料被拒收。在聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)瓶的背景下，具有仅1％的聚烯烃(例如，瓶盖、环、标签等)的一批pet瓶对于机械再循环是不合格的并且将被拒绝。由于这些限制，机械再循环是低回收再循环工艺(《57％)。


技术实现要素：

5.在一个方面，本发明涉及一种方法，该方法包括：通过用二氯甲烷(dcm)处理包含聚酯的废料来纯化该废料；并且将纯化的聚酯从dcm处理的废料中回收用于再循环。
6.在另一方面，本发明涉及一种方法，该方法包括：通过用二氯甲烷(dcm)处理包含聚酯对苯二甲酸酯(pet)的废料来纯化该废料；并且将纯化的pet从dcm处理的废料中回收用于再循环。
7.本发明的另外方面和/或实施方案将在以下阐述的本发明的详细说明中提供而不受限制。
附图说明
8.本专利或申请文件包含至少一幅彩色附图。具有彩色附图的本专利或专利申请公开的副本将在请求和支付必要费用后由办公室提供。
9.图1是照片，示出了产生自用二氯甲烷(dcm)预处理pet污物混合薄片的分离产物
(实施例1)。
10.图2是照片，示出了进入的pet污物混合薄片和回收的清洁pet产品连同回收的除去的聚烯烃和使用用dcm的预处理除去的污物的比较(实施例2)。
11.图3a和3b是显示从用dcm预处理pet颜色薄片得到的产物的照片(实施例2)。
12.图4是示出了从dcm处理的pet颜色和污物混合薄片获得的时间顺序dcm提取物的照片(实施例1和2)。
13.图5是实时绘制从dcm预处理pet清洁彩色薄片的颜色提取的图(实施例2)。
14.图6是显示用dcm预处理使黑色聚酯织物脱色的照片(实施例5)。
15.图7为示出使用和不使用dcm预处理的黑色聚酯织物的解聚的照片(实施例7)。
16.图8是示出从红色60/40棉/聚酯织物去除红色着色剂的照片(实施例8)。
17.发明详述
18.以下阐述的是当前被认为是要求保护的发明的优选方面和/或实施方案的描述。功能、目的或结构上的任何替代或修改旨在由所附权利要求覆盖。如在本说明书和所附权利要求书中使用的，除非上下文另外明确规定，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指示物。如在说明书和所附权利要求中使用的术语“包括(comprise)”、“包括(comprised)”、“包括(comprises)”和/或“包括(comprising)”指定明确叙述的部件、元件、特征和/或步骤的存在，但不排除一个或多个其他部件、元件、特征和/或步骤的存在或添加。
19.如在此使用的，术语“机械再循环”是指一种再循环工艺，该再循环工艺通过将聚酯废弃物削片并且再熔融和挤出以制造再循环的球粒来保持该废聚酯产品的分子结构，这些再循环的球粒准备好用于再模塑应用或直接形成为新的商品。机械再循环要求未污染的、无颜色的废弃物流，这要求彻底的分拣和清洁使得仅类似的材料被一起再循环并且没有或具有很少的颜色含量。
20.如在本文中使用的，术语“化学再循环”是指一种工艺，通过该工艺将塑料聚合物化学还原成它的原始单体使得其可以重新聚合并且重新制成新的塑料材料。通过化学再循环，塑料废弃物流可以转化回原料用于进一步再循环。与需要分拣的单一料流塑料废弃物的机械再循环不同，化学再循环可用于由聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)和聚苯乙烯(ps)组成的混合的消费后塑料废弃物流。化学再循环还比机械再循环更耐受着色剂和污物含量。化学再循环工艺包括但不限于溶剂溶解和解聚工艺。解聚再循环反应的实施例包括但不限于醇解(例如，糖酵解和甲醇解)、溶剂分解、水解、酸解、磷解、胺解、氨解、酶解和产生低聚物或单体的其他交换反应。通过澄清，在聚酯的解聚的背景下，通过醇解，酯交换反应发生，其中醇基团裂解聚合物的酯键。
21.如在此所使用，术语“糖酵解解聚”是指一种解聚再循环工艺，其中将二醇插入聚合物链中，从而断裂酯键并且用羟烷基末端取代它们。在糖酵解解聚中使用的二醇的实施例包括但不限于乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、环己烷二甲醇、以及二丙二醇。
22.如本文所使用的，术语“溶剂溶解”是指化学再循环工艺，其中溶剂用于溶解聚合物并将它们与其他材料分离。
23.如在此使用的，术语“过滤”旨在包括将固体与液体分离的任何工艺。过滤工艺的
实例包括但不限于机械过滤(如撇渣)、使用重力的一般过滤、真空过滤、冷过滤、热过滤、及其组合。
24.在此描述了一种通过用二氯甲烷(dcm)处理同时从聚酯废料样品(在此也称为“原料”)中去除多种杂质的方法。聚酯原料的实例包括但不限于如本文之前所述的塑料废弃物和聚酯纤维和/或织物，其可以包括衣服、纱线、绒头、地毯和地毯纤维。如本领域技术人员将理解的，聚酯纤维和/或织物可以包括比在塑料包装废弃物中发现的那些更高的染料含量。一旦用dcm处理，该原料可以用于任何机械或化学再循环工艺，其包括但不限于溶剂溶解和糖酵解再循环工艺。出于以下讨论的目的，聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)薄片将被称为一种示例性聚酯原料；然而，应当理解的是在此描述的纯化方法可以适用于任何聚酯原料。
25.参照附图，当用液体dcm处理pet薄片时，形成pet/dcm浆料。pet(1.38g/cm3)和dcm(1.33g/cm3)之间的密度差足以导致pet薄片沉降到浆料底部而具有较低密度的杂质漂浮在那里，它们可以从表面过滤(例如，通过撇渣)，从而留下纯化的pet样品(图1)。当pet输入物被着色时，dcm从样品去除染料和着色剂(图3-7)。dcm还可以从pet去除污物和污垢并且将其带入悬浮液，在那里它可以容易地通过过滤去除(图2)。由于已知污物和污垢将金属和离子杂质引入再循环工艺，所以dcm的施加可以进一步纯化pet原料(图1、2)。一旦纯化，pet样品可以行进至再循环工艺并且dcm也可以通过过滤和蒸发过程再循环，例如在40℃下的低能量蒸馏。
26.可以采用dcm处理从聚酯原料中除去的杂质的实例包括但不限于非酯聚合物、物理污物和/或污垢、着色剂、有机杂质、金属和离子杂质、及其组合。有机杂质的非限制性实例是乙醛或其缩醛。金属杂质的实例包括但不限于铝或含铝的膜、作为线或粉末的铁和铜。存在于聚酯原料中的非酯聚合物的实例包括但不限于聚合物如聚烯烃(其发现于瓶盖中)、聚酰胺(例如，尼龙)、聚酰亚胺、聚氨酯、和聚氯乙烯，其中许多的密度低于pet和dcm的密度。例如，聚烯烃聚乙烯(pe)对于无定形pe具有～0.85g/cm3的密度并且对于结晶pe具有～1.0g/cm3的密度；聚烯烃聚丙烯(pp)具有0.895-0.92g/cm3的密度；并且聚酰胺尼龙具有～1.15g/cm3的密度。
27.在聚酯原料上使用dcm纯化有许多优点。例如，用dcm的处理最小化或克服了对于进行昂贵的和劳动力和能量密集的反应后和/或加工后纯化程序的需要，这些纯化程序目前用于聚酯再循环工艺中，如过滤、脱色、以及去金属化/去离子。此外，将dcm纯化用于从聚酯原料中去除非酯聚合物最小化或消除了反应器污染以及所产生的停机时间。将dcm纯化用于从聚酯原料中除去污物和/或污垢也降低了对纯化介质(例如离子交换)的需要。因此，dcm的应用减少了对再生离子交换介质的需要，其中的后者产生其自身的不希望的废弃物流。将dcm纯化用于从聚酯原料中除去颜色进一步减少了对碳床再生的需要，这是通常～900℃进行的劳动密集且昂贵的过程。
28.相比之下，可从该聚酯原料回收的dcm是无限地可再使用的并且不会对该再循环工艺产生任何另外的废弃物。用dcm纯化的从聚酯原料样品中去除杂质导致更清洁且更有效的再循环工艺。dcm是通过在室温下(实施例1、2、5、8)或任选地在升高的温度下(实施例3、4、6、7)过滤从纯化的聚合物可回收的。利用蒸馏在约40℃(即，dcm的沸点)下进行dcm的再循环，而不是在要求活性炭再生的高得多的温度下。
29.在此描述的dcm纯化可以与任何再循环工艺一起使用以增加产物纯度并且降低加
工成本、时间、废弃物和复杂性。
30.在一个实施方案中，dcm纯化用于醇解解聚再循环工艺中。一种非限制性醇解解聚再循环工艺是在allen等人的us 9,255,194 b2以及allen等人的us 9,914,816 b2中描述的挥发性催化剂(volcat)化学再循环工艺。在一个实施方案中，volcat工艺使聚酯在反应器中在等于或高于醇沸点的温度下用醇溶剂和有机催化剂解聚。在另一个实施方案中，有机催化剂具有比醇溶剂的沸点低至少50℃的沸点且解聚在高于醇溶剂的沸点的温度下运行。在进一步的实施方案中，有机催化剂具有比醇溶剂的沸点低至少50℃的沸点且解聚在高于有机催化剂的沸点的温度下运行。在另一个实施方案中，在引入有机催化剂之前，将聚酯输入物和醇溶剂加热至约200-250℃的反应温度。来自volcat解聚的反应产物为来自聚酯的单体和/或低聚物二酯以及回收的有机催化剂和过量醇溶剂，其中的前者意欲再次用于再循环的聚酯产物中且其中的后者也可再次用于随后的解聚反应中。
31.在另一个实施方案中，volcat反应在化学反应器中进行，该化学反应器可以是压力反应器，如高压釜或挤出反应器，或非加压反应器，如圆底烧瓶。在进一步的实施方案中，解聚反应，其可以是加压的或非加压的，以及用于单体产物的一个或多个可选的纯化步骤以间歇方式和/或在连续流动工艺中进行。在另一个实施方案中，其中单体产物具有有限溶解度的溶剂可以用于纯化解聚的聚酯单体产物，无论是在间歇工艺中获得还是通过连续流获得。醇和/或水是此类纯化溶剂的非限制性实例。在醇用于纯化的情况下，醇可以是来自解聚反应的未反应的醇或新引入的清洁醇。在进一步的实施方案中，从volcat反应获得的回收的单体产物可以用于产生新的聚合物材料。
32.在另一个实施方案中，该聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚萘二甲酸乙二醇酯(pen)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(ptt)、聚呋喃二甲酸乙二醇酯(pef)、及其组合。在进一步的实施方案中，醇溶剂是二元醇和/或二醇溶剂。在另一个实施方案中，该醇溶剂选自1,2-乙二醇(乙二醇，eg)、1,3-丙二醇(三亚甲基二醇)、1,4-丁二醇(四亚甲基二醇)、1,5-戊二醇(戊二醇)、以及其组合。在进一步的实施方案中，有机催化剂为胺有机催化剂和/或其羧酸盐。在另一个实施方案中，胺有机催化剂和/或其羧酸盐的胺为叔胺。在进一步的实施方案中，胺有机催化剂和/或其羧酸盐选自三乙胺(tea)、四甲基乙二胺(tmeda)、五甲基二亚乙基三胺(pmdeta)、三甲基三氮杂环壬烷(tacn)、4-(n,n-二甲基氨基)吡啶(dmap)、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(dabco)、n-甲基咪唑(nmi)及其组合。在另一个实施方案中，胺有机催化剂和/或其羧酸盐为tea和/或其羧酸盐。在进一步的实施方案中，聚酯输入物包含对苯二甲酸酯并且回收的解聚反应产物包含对苯二甲酸酯单体。在另一个实施方案中，聚酯输入物包括pet并且回收的聚酯单体产物是对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)。在进一步的实施方案中，聚酯输入物包含pet，醇为eg，胺有机催化剂为tea和/或其羧酸盐，且回收的反应产物包含未反应的eg、tea和bhet。
[0033]
在另一个实施方案中，该dcm纯化可以与预反应蒸馏组合，其中的后者从该聚酯中去除水、残余的dcm、以及其他挥发性杂质并且增强该volcat再循环工艺的效率。将dcm纯化应用于volcat再循环工艺中的原料(有或没有预反应蒸馏)最小化了脱色剂的应用以及离子交换剂的使用以便纯化输出产物的需要，因此减少了加工时间和运行volcat再循环的成本。
[0034]
已经出于说明的目的呈现了本发明的各个方面和/或实施方案的描述，但并不旨
在是详尽的或限于所公开的实施方案。在不脱离所描述的实施例的范围和精神的情况下，许多修改和变化对本领域普通技术人员将是显而易见的。在此使用的术语被选择以便最好地解释这些方面和/或实施方案的原理、实际应用、或优于在市场中发现的技术的技术改进、或使得本领域普通技术人员能够理解在此披露的这些方面和/或实施方案。
[0035]
实验
[0036]
阐述以下实施例以向本领域普通技术人员提供如何制造和使用如本文所述的本发明的各方面和实施方案的完整公开。尽管已经做出努力以确保关于变量(如量、温度等)的准确性，但应该将实验误差和偏差考虑在内。除非另外指出，否则份是重量份，温度是摄氏度，并且压力是大气压或接近大气压。除非另外指明，所有组分都是商业上获得的。
[0037]
实施例1
[0038]
污物混合的pet薄片的dcm纯化
[0039]
将2.5kg的路边混合的pet薄片与12l的dcm一起添加至22l玻璃反应器中，并且在室温下轻轻搅拌。甚至在搅拌之前，dcm立即吸收了惊人数量的颜色。在1、2和3小时时取dcm样品，随后从液体表面撇去较不致密的材料，发现该材料是pe、pp和含铝的膜。最初在脏的pet之上或之中的大部分污物和污垢被释放到dcm液体中，并且容易从液体中过滤，留下清洁的pet薄片，这些薄片容易经由随后的过滤回收。在所得产物中有很少有色材料作为聚烯烃或保留在pet中的颜色。图1，面板1示出浸没在dcm(其已经吸收颜色)中的pet，其中聚烯烃和铝箔漂浮。图1(面板2)示出了用线网筛从dcm液体和污物/污垢的表面去除漂浮材料，图1(面板3)示出了悬浮在剩余的dcm液体中的污物/污垢。图1，面板4示出回收的纯化的pet薄片。图2示出了输入物路边污物混合的pet薄片(左图)、纯化的pet(顶部中心)、回收的聚烯烃和铝(底部中心)、以及在过滤过程中去除的过滤的污物和污垢(右图)。图4(右)示出了三种dcm溶液时间序列样品。
[0040]
实施例2
[0041]
清洁颜色pet薄片的dcm纯化
[0042]
将2.5kg清洁颜色pet薄片与12l的dcm一起添加至22l玻璃反应器中，并且在室温下轻轻搅拌。甚至在搅拌之前，dcm立即变成深色。在1、2、3、4、5、6和24小时时取dcm样品，随后通过过滤回收pet薄片。图3a示出了在dcm处理之前(左)和之后(右)的清洁颜色pet薄片的一部分以及在dcm蒸发之后(顶部，在烧瓶中)提取的染料和其他材料的一部分。图3b示出了在从dcm处理中回收之前(左)和之后(右)的清洁颜色薄片。大部分染料已经从处理过的材料中提取，剩余的蓝色着色剂是大部分不可溶的颜料，这些颜料在随后的再循环工艺如解聚过程中通过过滤容易地去除。图4示出了七个dcm溶液时间序列样品(左)。表1示出了清洁颜色薄片样品在dcm纯化之前(左)和之后(右)的cie颜色测量。如其中所示，初始pet的dcm纯化产生了具有改进的光学性质的所得pet，其中l*从45.12增加至49.23并且颜色显著减少，其中a*从-9.22降低至-2.6(较少绿色)并且b*从+13.5降低至+2.91(较少黄色)。
[0043]
表1从pet清洁颜色薄片去除颜色之前和之后
[0044][0045]
l*＝从黑色(0)至白色(100)的亮度
[0046]
a*＝绿色(-)至红色(+)
[0047]
b*＝蓝色(-)至黄色(+)
[0048]
sd＝标准偏差
[0049]
表2示出了本文所述的清洁颜色pet薄片和来自实施例1的路边污物混合的pet薄片的dcm液体的时间序列等分试样的cie颜色测量，并且图5是绘制了来自表2的清洁颜色pet薄片的颜色提取数据的图。表2和图5中的数据显示脱色在两小时内发生。
[0050]
表2
[0051]
实时颜色提取(溶液)时间序列
[0052]
[0053][0054]
实施例3
[0055]
未处理的清洁颜色pet薄片的糖酵解(volcat)解聚
[0056]
将消费后清洁颜色的pet薄片(1001g)和eg(4501g)置于2加仑parr压力反应器中并用氮气吹扫。该反应器配备有搅拌器、顶部装有压力调节器的冷凝器(该压力调节器与反应器分离，具有阀)、在冷凝器下方的300ml出口、以及催化剂添加量管。密封反应器并在搅拌(使用双叶片叶轮轴200rpm)下将反应混合物加热至约220℃的内部温度，此时观察到内部压力是～10psi。接着，通过催化剂添加量管，通过将催化剂上方的顶部空间加压至约30psi并短暂打开阀，直到压力在反应器中开始升高(此时关闭阀)，添加tea(52.6克)。在该温度下搅拌反应1小时，此时打开冷凝器的阀门并且通过冷凝器调节器缓慢降低反应器的压力直至达到环境压力，同时在环境压力下收集包含催化剂的馏出物直至180℃的温度。接着，将反应冷却至90℃，此时，通过覆盖有细硅藻土层的聚丙烯垫过滤反应。在冷却滤液之后，以浓的白色浆料在乙二醇中回收bhet。然后真空过滤该浆料以回收固体bhet，通过施加橡皮障压缩该固体bhet，用水冲洗，然后吸干，随后在65℃的真空烘箱中干燥。对沉淀的浆料、干燥的bhet产物以及在过滤bhet后获得的回收的母液进行颜色测量。
[0057]
实施例4
[0058]
预处理清洁颜色pet薄片的糖酵解(volcat)解聚
[0059]
将来自实施例2的经预处理的清洁颜色pet薄片(1004g)和eg(4505g)置于2加仑parr压力反应器中并用氮气吹扫。该反应器配备有搅拌器、顶部装有压力调节器的冷凝器(该压力调节器与反应器分离，具有阀)、在冷凝器下方的300ml出口、以及催化剂添加量管。密封反应器并在搅拌(使用双叶片叶轮轴200rpm)下将反应混合物加热至约220℃的内部温度，此时观察到内部压力是～10psi。接着，通过催化剂添加量管，通过将催化剂上方的顶部空间加压至约30psi并短暂打开阀，直到压力在反应器中开始升高(此时关闭阀)，添加tea(53.0克)。在此重复如实施例3中所述的剩余工艺条件。对沉淀的浆料、干燥的bhet产物以及在过滤bhet后获得的回收的母液进行颜色测量。
[0060]
表3比较了由未处理的清洁颜色薄片(实施例3)和本文所述的dcm预处理的清洁颜
色薄片的糖酵解解聚获得的产物。产物为：(i)在eg母液中含有bhet产物的浆料，(ii)分离的固体bhet，和(iii)液体母液。如表3所示，dcm预处理的织物显示出光学特性的大的改进，其中l*从71.98增加至93.88，a*从16.34降低至-0.73(较少红色)，并且b*从62.73降低至26.31(较少黄色)。
[0061]
表3
[0062]
从清洁颜色薄片的糖酵解(volcat)解聚获得的产物的比较有和没有预处理
[0063]
来自清洁颜色pet薄片的产物l*a*b*来自没有预处理输入物的浆料75.843.2113.77来自有预处理输入物的浆料73.08-0.3812.54
ꢀꢀꢀꢀ
来自没有预处理输入物的bhet(干燥固体)89.870.404.26来自有预处理输入物的bhet(干燥固体)92.26-0.632.82
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来自没有预处理输入物的母液(液体)71.9816.3462.73来自有预处理输入物的母液(液体)93.88-0.7326.31
[0064]
实施例5
[0065]
黑色聚酯织物的dcm纯化
[0066]
将50g具有聚氨酯贴花的黑色聚酯织物的切片与250g的dcm在500ml锥形瓶中在室温下搅拌。液体几乎立即变成深紫色。1小时15分钟后过滤样品，用dcm漂洗，并吸干，此时织物重49.5g。发现聚氨酯贴花已从织物上提起并且织物已变成浅蓝色。在蒸发dcm以后，来自反应的可提取物是深黑色/紫色，重1.9g(3.8％)。图6示出了黑色输入物聚酯织物(左)、在dcm中脱色(左中心)、脱色后聚酯织物(右中心)、以及在dcm蒸发后回收的染料(右)。
[0067]
实施例6
[0068]
未处理的黑色聚酯织物的糖酵解(volcat)解聚
[0069]
将50g黑色聚酯织物、250g的eg和3.6ml的tea密封在450ml玻璃parr反应器中，同时搅拌(叶轮流向下)。在搅拌下将反应加热至220℃。30分钟后，将反应器冷却至100℃，通过玻璃纤维垫过滤，并在90℃下用10g活性炭处理30分钟。然后将该溶液通过硅藻土再过滤并且允许冷却至室温，在此期间形成晶体。将bhet晶体真空过滤，使用橡皮障压缩，用水冲洗并首先在过滤器上用真空干燥，然后在65℃的真空烘箱中干燥过夜。
[0070]
实施例7
[0071]
预处理的黑色聚酯织物的糖酵解(volcat)解聚
[0072]
将25g黑色聚酯织物、250g的eg和3.6ml的tea在搅拌下密封在450ml玻璃parr反应器中(叶轮朝下)。在搅拌下将反应加热至220℃。在30分钟以后，将反应器冷却至100℃，通过玻璃纤维垫加以过滤，并用10g活性炭处理30分钟。然后将该溶液通过硅藻土再过滤并且注意到具有比实施例4的颜色更浅的颜色。冷却至室温后，形成晶体。将bhet晶体真空过滤，使用橡皮障压缩，用水冲洗并首先在过滤器上用真空干燥，然后在65℃的真空烘箱中干燥过夜。图7示出了(i)实施例4的未经处理的黑色聚酯织物(顶部图)和(ii)本文所述的经预处理的黑色聚酯织物(底部图)的volcat解聚。所得bhet产品的cie颜色值(图7，最右图)显示出未处理和预处理织物样品之间的以下值：91.5至95.7的改善的白度(l*)，0.9至-0.2的
红色去除(a*)，和13.8至7.4的黄色的大幅降低(b*)。
[0073]
实施例8
[0074]
红色60/40棉/聚酯织物的dcm纯化
[0075]
在室温下，将71.3克60/40红色棉/聚酯织物在750g的dcm中摆动过夜。第二天早上过滤织物，然后拧干以除去大部分dcm，用两个75ml量的另外dcm冲洗。在旋转蒸发器上回收dcm以获得1.0g的红色固体。将织物再悬浮于回收的dcm中，并且再次摆动过夜。再次过滤织物，拧干以除去大部分dcm，并干燥。使用旋转蒸发器回收dcm并且获得1.2g红色固体的总合并质量。干燥后织物重69.8g，损失1.5g(2.1％)。图8示出了接收的织物(左)、用dcm处理从织物提取的着色剂(中心)、和织物后处理(右)。

技术特征：
1.一种方法，包括：将包含聚酯的废料通过用二氯甲烷(dcm)处理来纯化该废料；和将纯化的聚酯从dcm处理的废产物回收用于再循环。2.根据权利要求1所述的方法，其中该纯化的聚酯包含固体组分和液体组分，其中污染物漂浮至液体组分的表面并且通过从液体组分的表面过滤该污染物来去除。3.根据权利要求1所述的方法，其中该纯化的聚酯包含固体组分和液体组分并且通过过滤从该纯化的聚酯样品中去除污染物。4.根据权利要求1所述的方法，其中该废料进一步包括非聚酯聚合物，其中将该非聚酯聚合物回收用于再循环。5.根据权利要求4所述的方法，其中该非聚酯聚合物选自聚烯烃、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺及其组合。6.根据权利要求5所述的方法，其中该聚烯烃为聚乙烯和/或聚丙烯。7.根据权利要求4所述的方法，其中该废料包括铝和/或含铝的膜，并且将该铝和/或含铝的膜回收用于再循环。8.根据权利要求1所述的方法，其中该dcm去除杂质，该杂质选自非酯聚合物、物理污物和/或污垢、着色剂、有机杂质、以及金属和离子杂质。9.根据权利要求1所述的方法，其中处理的聚酯包括用作再循环工艺中预清洁聚酯输入物的聚酯薄片、聚酯织物、和/或聚酯纤维。10.根据权利要求9所述的方法，其中该再循环工艺是化学再循环工艺或机械再循环工艺。11.根据权利要求10所述的方法，其中该化学再循环工艺选自溶剂溶解、醇解、水解、酸解、磷解、胺解、氨解、以及酶解。12.根据权利要求10所述的方法，其中该化学再循环工艺包括溶剂溶解。13.根据权利要求10所述的方法，其中该化学再循环工艺包括糖酵解解聚。14.一种方法，包括：将包含聚酯对苯二甲酸酯(pet)的废料通过用二氯甲烷(dcm)处理来纯化该废料；和将纯化的pet从dcm处理的废产物回收用于再循环。15.根据权利要求14所述的方法，其中该纯化的pet包含固体组分和液体组分，其中污染物漂浮至液体组分的表面并且通过从液体组分的表面过滤该污染物来去除。16.根据权利要求14所述的方法，其中该纯化的pet包括固体组分和液体组分，并且通过过滤从该纯化的pet样品中去除污染物。17.根据权利要求14所述的方法，其中该废料进一步包括非聚酯聚合物，其中将这些非聚酯聚合物回收用于再循环。18.根据权利要求17所述的方法，其中该非聚酯聚合物选自聚烯烃、聚氨酯、聚酰亚胺、聚酰胺及其组合。19.根据权利要求18所述的方法，其中该聚烯烃为聚乙烯和/或聚丙烯。20.根据权利要求14所述的方法，其中该废料包括铝和/或含铝的膜，并且将该铝和/或含铝的膜回收用于再循环。21.根据权利要求14所述的方法，其中该dcm去除杂质，该杂质选自非酯聚合物、物理污
物和/或污垢、着色剂、有机杂质、以及金属和离子杂质。22.根据权利要求14所述的方法，其中处理的聚酯包括用作再循环工艺中预清洁pet输入物的pet薄片。23.根据权利要求22所述的方法，其中该再循环工艺是化学再循环工艺或机械再循环工艺。24.根据权利要求23所述的方法，其中该化学再循环工艺包括溶剂溶解。25.根据权利要求23所述的方法，其中该化学再循环工艺包括糖酵解解聚。

技术总结
用二氯甲烷(DCM)预处理废聚酯材料产生用于再利用的纯化的聚酯。纯化的聚酯可以通过任何化学或机械再循环工艺再循环。在废聚酯材料包括非聚酯污染物的情况下，DCM处理的聚酯材料产生包括DCM、包括用于再利用的聚酯单体产物的固体组分和废液体组分的浆料，其中非聚酯污染物可以从液体组分的顶部过滤。污染物可以从液体组分的顶部过滤。污染物可以从液体组分的顶部过滤。


技术研发人员：G
受保护的技术使用者：国际商业机器公司
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2023/8/13