一种用于制备中间相沥青微球的反应器及制备系统的制作方法

1.本发明属于沥青微球制备技术领域，尤其涉及一种用于制备中间相沥青微球的反应器及制备系统。


背景技术：

2.中间相沥青微球始于具有各向同性的煤焦油沥青、石油沥青或萘沥青等稠环芳烃。稠环芳烃在400-450℃液相炭化过程中生成平面状芳香稠环大分子，平面状芳香稠环大分子的形成是生成中间相沥青微球的必要条件。
3.然而，在平面状芳香稠环大分子的形成过程中，由于反应釜内部受热不均匀，靠近加热套的部分较内部温度高，反应更加剧烈，在长时间的反应过程中，外部靠近加热套的芳香稠环大分子会过度堆积从而发生结焦现象，降低中间相沥青微球的产率，更有甚者，将堵塞反应器出料口，损坏仪器。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术存在的上述问题，本发明实施例的目的在于提供一种用于制备中间相沥青微球的反应器及制备系统，该反应器可以避免中间相沥青微球在制备过程中出现结焦现象，提高中间相沥青微球的产率和品质。
5.本发明实施例采用的技术方案是：
6.一种用于制备中间相沥青微球的反应器，所述反应器至少包括：
7.加热釜，其上设有对其内部进行加热的第一加热系统；
8.列管式输料管路，其设于所述加热釜的内部，所述列管式输料管路由多个列管首尾依次连通形成，多个所述首尾依次连通的列管中位于首端的列管的入口形成所述列管式输料管路的进料口；位于末端的列管的入口形成所述列管式输料管路的出料口。
9.进一步地，多个所述列管分别为内径为10mm的不锈钢管。
10.进一步地，每根所述列管的长度均为50cm，所述列管式输料管路中列管的总长度为50m。
11.一种用于制备中间相沥青微球的制备系统，所述制备系统至少包括：
12.上述权利要求1-3任一项所述的用于制备中间相沥青微球的反应器；
13.高温釜，其内部设有搅拌器，所述高温釜上设有对其内部进行加热的第二加热系统；
14.循环管路，其包括用于连通所述高温釜的出料口和所述列管式输料管路的进料口的第一循环管路以及连通所述列管式输料管路的出料口和所述高温釜的进料口的第二循环管路；
15.第一输料泵，其设于所述循环管路上，以用于将流入到所述高温釜内的液体沥青泵入到所述列管式输料管路内，并通过所述第二循环管路返流至所述高温釜内。
16.进一步地，所述制备系统至少还包括：
17.原料桶，其用于储存粉末状的沥青，所述原料桶上设有用于将粉末状的沥青加热形成液体沥青的第三加热系统；
18.第一输料管，其用于连通所述原料桶的出料口和所述高温釜的进料口；
19.第二输料泵，其设于所述第一输料管上，以用于将所述原料桶内的液体沥青泵入到所述高温釜内。
20.进一步地，所述第二循环管路上设于控制其通断的第一截止阀，所述制备系统至少还包括：
21.冷却釜；
22.第二输料管，其连通所述列管式输料管路的出料口和所述冷却釜的进料口，所述第二输料管上设有控制其通断的第二截止阀。
23.进一步地，所述制备系统至少还包括：
24.气体管路，其具有进气口以及分别与所述进气口连通的第一出气口和第二出气口，所述第一出气口与所述高温釜的进气口连通，所述第二出气口与所述冷却釜的进气口连通，所述气体管路上靠近所述第一出气口和所述第二出气口分别设有气体阀；
25.气源系统，其与所述气体管路的进气口连通，以用于通过所述气体管路分别向所述高温釜和所述冷却釜内提供惰性气体。
26.进一步地，所述制备系统至少还包括用于连通所述冷却釜的出气口的真空泵，所述真空泵用于将所述冷却釜内的轻组分排出。
27.进一步地，所述原料桶的内部温度为80℃～200℃之间；所述高温釜的内部温度为200℃～400℃之间；所述加热釜的内部为300℃～500℃之间。
28.进一步地，所述第一循环管路的外部和所述第二循环管路的外部分别套有保温管路，所述保温管路用于对两个循环管路进行保温；所述保温管路的内部流通导热油，所述导热油的温度为250℃～400℃之间。
29.本发明提供的用于制备中间相沥青微球的反应器由传统内径几十厘米的反应釜更改为列管式输料管路，极大的缩短反应器的热传导距离，使得在列管式输料管路内流通的液体沥青受热均匀性，并且在列管式输料管路内，液体沥青始终是流动状态，避免了结焦现象发生，克服了现有反应器产品收率低、品质差、能耗高的问题。
30.应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本发明。
31.本发明中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
32.在不一定按比例绘制的附图中，相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。
33.图1为本发明实施例一种用于制备中间相沥青微球的制备系统的结构示意图；
34.图2为本发明实施例制备系统制备的中间相沥青微球。
35.图中：1-原料桶；2-第二输料泵；3-第一输料管；4-高温釜；5-第一球阀；6-双搅拌桨叶；7-第二球阀；8-气体管路；9-电机；10-第一循环管路；11-第一输料泵；12-第二循环管路；13-第一截止阀；14-加热釜；15-列管式输料管路；16-第二输料管；17-冷却釜；18-真空泵；19-第二截止阀；20-气体阀。
具体实施方式
36.为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.本发明实施例提供了一种用于制备中间相沥青微球的反应器，如图1所示，该反应器至少包括加热釜14以及设于加热釜14内部的列管式输料管路15。
38.加热釜14上设有对其内部进行加热的第一加热系统。列管式输料管路15由多个列管首尾依次连通形成。
39.多个首尾依次连通的列管中位于首端的列管的入口形成列管式输料管路15的进料口；位于末端的列管的入口形成列管式输料管路15的出料口，液体沥青在列管式输料管路15内流动的时候可以在加热釜14内进行加热并排出。
40.本实施例提供的用于制备中间相沥青微球的反应器由传统内径几十厘米的反应釜更改为列管式输料管路15，极大的缩短反应器的热传导距离，使得在列管式输料管路15内流通的液体沥青受热均匀性，并且在列管式输料管路15内，液体沥青始终是流动状态，避免了结焦现象发生，见图2所示，克服了现有反应器产品收率低、品质差、能耗高的问题。
41.优选地，本实施例的多个列管分别为内径为10mm的不锈钢管，这样可以保证在列管内流动的液体沥青能够充分的被加热，进而缩短热传导距离。
42.进一步地，每根列管的长度均为50cm，列管式输料管路15中列管的总长度为50m。
43.至于，列管式输料管路15中的多个列管可以采用10*10的阵列式排布方式。
44.优选地，第一加热系统采用为电加热，且加热温度范围为300～500℃之间。
45.如图1所示，本发明实施例还提供了一种用于制备中间相沥青微球的制备系统，该制备系统至少包括上述任一项实施例用于制备中间相沥青微球的反应器、高温釜4、循环管路以及设于循环管路上的第一输料泵11。
46.高温釜4用于承载液体沥青，其上设有对其内部进行加热的第二加热系统，高温釜4内部设有双搅拌桨叶6，高温釜4上连接有驱动双搅拌桨叶6转动的电机9，通过该双搅拌桨叶6可以对内部的液体沥青进行充分搅拌，以实现均匀加热。
47.优选地，高温釜4的内壁做高温耐腐蚀处理，且第二加热系统可以保证高温釜4内的温度为200℃～400℃，这样可以保持其内部的液体沥青不固化。
48.循环管路包括第一循环管路10和第二循环管路12。第一循环管路10用于连通高温釜4的出料口和列管式输料管路15的进料口。第二循环管路12用于连通列管式输料管路15的出料口和高温釜4的进料口。高温釜4的出料口处设有第二球阀7。
49.优选地，第一循环管路10的内径和第二循环管路12的内径分别为10mm～30mm，且
内壁均做高温耐腐蚀处理。
50.第一输料泵11用于将流入到高温釜4内的液体沥青泵入到列管式输料管路15内并第二循环管路12返流至高温釜4内。
51.优选地，第一输料泵11为耐受400℃高温的耐高温转子泵，流量为20～2000ml/min。
52.在一些实施例中，第一循环管路10的外部和第二循环管路12的外部分别套有恒温管道，恒温管道内可以流通导热油，通过导热油可以保证液体沥青在循环管路内流动时不会散失热量。优选地，导热油恒温温度为250℃～400℃之间。
53.进一步地，在一些实施例中，制备系统至少还包括原料桶1、第一输料管3以及第二输料泵2。
54.原料桶1用于储存粉末状的沥青。原料桶1上设有用于将粉末状的沥青加热形成液体沥青的第三加热系统。优选地，原料桶1内部的温度为80℃～200℃左右。
55.第一输料管3连通原料桶1的出料口和高温釜4的进料口。第二输料泵2设于第一输料管3上，以用于将原料桶1内的形成的液体沥青泵入到高温釜4内，然后再进入到列管式输料管路15进行进一步的加热。第一输料管3与高温釜4的进料口的连接处设有第一球阀5，通过第一球阀5可以打开或关闭高温釜4的进料口。
56.需要说明是，本实施例中设于加热釜14上的第一加热系统、设于高温釜4上的第二加热系统以及设于原料桶1上的第三加热系统可以采用常规的加热结构，本实施例不再进行赘述。
57.如图1所示，本实施例的第二循环管路12上设于控制其通断的第一截止阀13，该制备系统至少还包括冷却釜17和第二输料管16。
58.第二输料管16连通列管式输料管路15的出料口和冷却釜17的进料口。第二输料管16上设有控制其通断的第二截止阀19。当液体沥青在列管式输料管路15内加热完成之后可以关闭第一截止阀13，然后打开第二截止阀19将反应完成的中间相沥青微球输送至冷却釜17中进行冷却。
59.进一步地，本实施例的制备系统还包括用于连通冷却釜17的出气口的真空泵18，通过该真空泵18可以将反应器内的产生的轻组分排出。
60.如图1所示，在一些实施例中，制备系统还包括气体管路8和气源系统。
61.气体管路8具有进气口以及分别与进气口连通的第一出气口和第二出气口。第一出气口与高温釜4的进气口连通，第二出气口与冷却釜17的进气口连通。气体管路8上靠近第一出气口的位置和第二出气口的位置分别设有气体阀20。
62.气源系统与气体管路8的进气口连通，当气源系统用于通过气体管路8向高温釜4内通入惰性气体以使其内部保持惰性气氛；当气源系统用于通过气体管路8向冷却釜17内通入惰性气体以与冷却釜17内气体进行置换，然后再打开冷却釜17，取出样品。优选地，惰性气体比如ar或n2。
63.下面以三个实施例分别说明一下上述制冰系统的使用方法：
64.实施例1
65.在使用时，首先，打开气体管路8上的气体阀20对高温釜4内进行整体吹扫，使且内部保持惰性气氛，然后将粉末状中温沥青(软化点85℃)放入原料桶1中，通过其上的第三加
热系统将粉末状中温沥青加热至100℃，融化形成液体沥青后通过第二输料泵2输送至高温釜4中，高温釜4温度为250℃，保持液体沥青不固化，再通过第一输料泵11将液体沥青通过第一循环管路10输送至列管式输料管路15中，第一循环管路10的内径为20mm，流量为100ml/min。列管式输料管路15内的温度为420℃，液体沥青通过列管式输料管路15和第二循环管路12再次回到高温釜4中，如此反复循环10h后，关闭第一截止阀13，打开第二截止阀19，将反应完成的中间相沥青微球输送至冷却釜17中，并通过真空泵18排出整个制备系统中反应所产生的轻组分，待冷却釜17内的产品冷却后，打开冷却釜17上方气体阀20对冷却釜17内气体进行置换，然后打开冷却釜17，取出样品，样品收率为42％。
66.实施例2
67.在使用时，首先，打开气体管路8上的气体阀20对高温釜4内进行整体吹扫，使且内部保持惰性气氛，然后将粉末状高温沥青(软化点150℃)放入原料桶1中，通过其上的第三加热系统将粉末状中温沥青加热至200℃，融化形成液体沥青后通过第二输料泵2输送至高温釜4中，高温釜4温度为400℃，保持液体沥青不固化，再通过第一输料泵11将液体沥青通过第一循环管路10输送至列管式输料管路15中，第一循环管路10的内径为30mm，流量为20ml/min；列管式输料管路15内的温度为500℃，液体沥青通过列管式输料管路15和第二循环管路12再次回到高温釜4中，如此反复循环2h后，关闭第一截止阀13，打开第二截止阀19将反应完成的中间相沥青微球输送至冷却釜17中，并通过真空泵18排出反应所产生的轻组分，待产品冷却后，打开冷却釜17上方气体阀20对冷却釜17内气体进行置换，然后打开冷却釜17，取出样品，样品收率为40％。
68.实施例3
69.在使用时，首先，打开气体管路8上的气体阀20对高温釜4内进行整体吹扫，使且内部内部保持惰性气氛，然后将粉末状低温沥青(软化点45℃)放入原料桶1中，加热至80℃，融化形成液体沥青后通过第二输料泵2输送至高温釜4中，高温釜4的温度为200℃，保持液体沥青不固化，再通过第一输料泵11将液体沥青通过第一循环管路10输送至列管式反应器中，第一循环管路10的内径为10mm，流量为2000ml/min；列管式输料管路15的温度为300℃，液体沥青通过列管式输料管路15和第二循环管路12再次回到高温釜4中，如此反复循环24h后关闭第一截止阀13，打开第二截止阀19，将反应完成的中间相沥青微球输送至冷却釜17中，并通过真空泵18将整个制备系统反应所产生的轻组分排出，待产品冷却后，打开冷却釜17上方气体阀20对冷却釜17内气体进行置换，然后打开冷却釜17，取出样品，样品球形度好，表面光洁，产率为45％。
70.以上描述旨在是说明性的而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本公开的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。而且上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。

技术特征：
1.一种用于制备中间相沥青微球的反应器，其特征在于，所述反应器至少包括：加热釜，其上设有对其内部进行加热的第一加热系统；列管式输料管路，其设于所述加热釜的内部，所述列管式输料管路由多个列管首尾依次连通形成，多个所述首尾依次连通的列管中位于首端的列管的入口形成所述列管式输料管路的进料口；位于末端的列管的入口形成所述列管式输料管路的出料口。2.如权利要求1所述的一种用于制备中间相沥青微球的反应器，其特征在于，多个所述列管分别为内径为10mm的不锈钢管。3.如权利要求2所述的一种用于制备中间相沥青微球的反应器，其特征在于，每根所述列管的长度均为50cm，所述列管式输料管路中列管的总长度为50m。4.一种用于制备中间相沥青微球的制备系统，其特征在于，所述制备系统至少包括：上述权利要求1-3任一项所述的用于制备中间相沥青微球的反应器；高温釜，其内部设有搅拌器，所述高温釜上设有对其内部进行加热的第二加热系统；循环管路，其包括用于连通所述高温釜的出料口和所述列管式输料管路的进料口的第一循环管路以及连通所述列管式输料管路的出料口和所述高温釜的进料口的第二循环管路；第一输料泵，其设于所述循环管路上，以用于将流入到所述高温釜内的液体沥青泵入到所述列管式输料管路内，并通过所述第二循环管路返流至所述高温釜内。5.如权利要求4所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统至少还包括：原料桶，其用于储存粉末状的沥青，所述原料桶上设有用于将粉末状的沥青加热形成液体沥青的第三加热系统；第一输料管，其用于连通所述原料桶的出料口和所述高温釜的进料口；第二输料泵，其设于所述第一输料管上，以用于将所述原料桶内的液体沥青泵入到所述高温釜内。6.如权利要求5所述的制备系统，其特征在于，所述第二循环管路上设有控制其通断的第一截止阀，所述制备系统至少还包括：冷却釜；第二输料管，其连通所述列管式输料管路的出料口和所述冷却釜的进料口，所述第二输料管上设有控制其通断的第二截止阀。7.如权利要求5所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统至少还包括：气体管路，其具有进气口以及分别与所述进气口连通的第一出气口和第二出气口，所述第一出气口与所述高温釜的进气口连通，所述第二出气口与所述冷却釜的进气口连通，所述气体管路上靠近所述第一出气口和所述第二出气口分别设有气体阀；气源系统，其与所述气体管路的进气口连通，以用于通过所述气体管路分别向所述高温釜和所述冷却釜内提供惰性气体。8.如权利要求7所述的制备系统，其特征在于，所述制备系统至少还包括用于连通所述冷却釜的出气口的真空泵，所述真空泵用于将所述冷却釜内的轻组分排出。9.如权利要求5所述的制备系统，其特征在于，所述原料桶的内部温度为80℃～200℃之间；所述高温釜的内部温度为200℃～400℃之间；所述加热釜的内部为300℃～500℃之间。
10.如权利要求1所述的一种用于制备中间相沥青微球的系统，其特征在于，所述第一循环管路的外部和所述第二循环管路的外部分别套有保温管路，所述保温管路用于对两个循环管路进行保温；所述保温管路的内部流通导热油，所述导热油的温度为250℃～400℃之间。

技术总结
本发明提供了一种用于制备中间相沥青微球的反应器及制备系统，属于沥青微球制备技术领域。反应器至少包括：加热釜，其上设有对其内部进行加热的第一加热系统；列管式输料管路，其设于所述加热釜的内部，所述列管式输料管路由多个列管首尾相互连通形成，多个列管首尾相互连通中位于首端的列管的入口形成所述列管式输料管路的进料口；位于末端的列管的入口形成所述列管式输料管路的出料口。该反应器可以避免中间相沥青微球在制备过程中出现结焦现象，提高中间相沥青微球的产率和品质。提高中间相沥青微球的产率和品质。提高中间相沥青微球的产率和品质。


技术研发人员：陈成猛 成家瑶 陈景鹏 谢莉婧 赵任飞
受保护的技术使用者：泰安市产业技术创新研究院（山东产业技术研究院泰安分院）
技术研发日：2023.06.19
技术公布日：2023/8/13