一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于日用化妆品技术领域，具体涉及一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着生活节奏的加快，现代人饮食的不良习惯如吃得油腻、辛辣、不良生活方式如熬夜等容易刺激头皮皮脂腺油脂的分泌，因此，头皮头发油腻成为了许多人的困扰。头皮出油问题容易导致头皮菌群环境失衡，容易使头皮出现头屑、出现脂溢性皮炎，严重时还会引起脱发的问题。
3.目前，市场上大部分控油护发产品均是在美发用产品中添加控油成分来赋予护发产品控油的功能，采用的控油成分为表面活性剂类、植物提取物等。现有的起控油作用的植物提取物大多采用水提法、醇提法或超声波提取法提取得到，植物中许多活性成分不能有效地提取出来，导致制备得到的植物提取物很难从根本上收敛头皮毛孔、减少皮脂腺的油脂分泌，其对应的发用产品很难起到控油效果。
4.专利公开号为cn11445233a的专利文本公开了一种控油去屑洗发水，包括水、发用调理剂、表面活性剂、螯合剂、乳化剂、防腐剂、ph调节剂、去屑剂、香精、氯化钠、皮肤调理剂和保湿剂等组分。此配方能够温和地清洁头皮和头发，减少头痒和发丝脱落，但是其并不能减少皮脂腺的油脂分泌，治标不治本，且采用此洗发水后头发干枯不顺滑。
5.专利公开号为cn110368345a的专利文本公开了一种控油防脱发洗发膏，并进一步公开了其配方为：香叶基香叶醇3-5份、植物醇3-6份、亚麻木酚素0.3-0.6份、白酒1-3份、棕榈酸棕榈脂2-4份、罗汉果糖苷v1-3份、聚季铵盐-392-5份、控油防脱发功能中草药提取物12-16份、白醋1-2份、麻油0.3-0.6份、去离子水70-80份。其中控油防脱发功能中草药提取物采用乙醇加热回流法提取，中草药中的活性成分不能有效地提取出来，制得的洗发膏虽然具有良好的控油效果，但是并不能从根本上收敛头皮毛孔，减少皮脂腺的油脂分泌。
6.综上所述，现有技术中普遍存在控油效果差、难以从根本上减少皮脂腺油脂分泌、使用后头发干枯不顺滑等技术问题。


技术实现要素：

7.为了克服上述技术问题，本发明的目的在于提供一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物及其制备方法和应用。本发明提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备过程采用黑柳树皮和金钗石斛共同发酵，使制得的组合物实现从根本上减少皮脂腺油脂分泌，具有优异的头皮控油、毛发蓬松和毛发顺滑的功效。
8.为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，具体为：以黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水作为发酵培养基，通过接种巴西曲霉菌种子液对所述发酵培养基进行发酵，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。
9.进一步的，一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，包括以下步骤：s1、将黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水混合均匀，灭菌后冷却降温，得到发酵培养基；s2、将巴西曲霉菌种子液接种到步骤s1制得的发酵培养基中，通入无菌空气，进行发酵，得到植物发酵液；s3、将步骤s2制得的植物发酵液进行灭活处理和过滤处理，即得。
10.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s1中黑柳树皮粉的制备方法为：将干燥的黑柳树皮磨成粉，过50-120目筛，取下层粉料，制得所述黑柳树皮粉；所述金钗石斛粉的制备步骤为：将干燥的金钗石斛茎磨成粉，过50-120目筛，取下层粉料，制得所述金钗石斛茎粉；进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s2中巴西霉菌种子液的制备方法为：用接种环挑取巴西曲霉菌落至液体培养基中培养后得到浓度为1
×
10
7-1
×
109cfu/ml的巴西曲霉菌种子液；所述培养条件为：温度25-35℃，转速100-300rpm，培养时间为72-120h。
11.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s2中的液体培养基为马铃薯综合培养基，制备方法为：分别取磷酸二氢钾3g，七水合硫酸镁1.5g，维生素b1 8mg，葡萄糖20g，20%马铃薯汁至总体积为1000ml，在120℃下灭菌20min后贮存备用；其中20%马铃薯汁配制方法：取去皮马铃薯200g，切成小块，加水1000ml煮沸20min，滤去马铃薯块，将滤液补足1000ml，即得。
12.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s1中黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的总加入量为发酵培养基质量的0.5-2.0%，黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的质量比为5-9:1。
13.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s1中，所述碳源为糊精、果糖、蔗糖、葡萄糖中的至少一种，所述碳源的加入量为发酵培养基质量的0.8-2%；所述氮源为大豆蛋白胨、酵母膏、棉籽粉中的至少一种，所述氮源的加入量为发酵培养基质量的0.4-1.8%。
14.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s1中所述微量元素为b族维生素，所述微量元素的加入量为发酵培养基质量的0.05-0.3%；所述水加入至发酵培养基质量的100%。
15.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s1中的灭菌温度为121℃，灭菌压力为0.1mpa，灭菌时间为30min。
16.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s2中的巴西曲霉菌种子液的接种量为发酵培养基质量的1-3%；所述发酵温度为25-35℃，转速为100-250rpm，发酵时间为56-96h。
17.巴西曲霉菌种子液的接种量对发酵过程产生很大影响。具体的，当巴西曲霉菌种子液的接种量少于1%时，巴西曲霉菌种子液的接种量过少，发酵培养基中巴西曲霉菌的数量过少，发酵培养基中的营养物质不能有效地利用，植物发酵液中的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质产生量少。当巴西曲霉菌种子液的接种量大于3%时，投入到发酵培养基的巴西曲霉菌的数量过多，巴西曲霉菌在发酵培养基中大量繁殖，容易使得产生的控油、蓬松和顺滑
毛发活性物质被细菌自身消耗掉，导致产生的活性物质较少。
18.发酵的温度、时间对发酵过程产生重要的影响。具体的，本发明的发酵温度应当控制在25-35℃。当发酵温度低于25℃时或高于35℃时，巴西曲霉菌生长缓慢，发酵培养基中的营养物质不能有效地利用，容易导致最终产品的活性物质较少。发酵时间应当控制发酵时间为56-96h。当发酵时间少于56h时，此时巴西曲霉菌仍处于生长期，发酵液中的巴西曲霉菌的浓度较低，发酵培养基中很多营养物质没有进行利用和转化，最终产品中的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质较少。当发酵时间大于96h时，巴西曲霉菌大量繁殖，细菌的生长进入凋亡期，容易发生细胞自溶现象，制备得到的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质会被进一步消耗，使得最终产品的活性物质较少。
19.进一步的，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法步骤s3中灭活处理的温度为85-115℃，灭活处理时间为15-30min；所述过滤处理采用硅藻土过滤器或微滤膜。
20.本发明还提供了一种利用上述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法制得的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物，所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物在制备发用产品中应用。
21.本发明以黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水作为发酵培养基，通过接种巴西曲霉菌种子液对所述发酵培养基进行发酵，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。发酵过程中，巴西霉菌利用发酵培养基中黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉、碳源、氮源等物质进行生长、繁衍，该过程中使得黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉中的活性物质释放到发酵液中，最终产品含有头皮控油、毛发蓬松和毛发顺滑功效的活性物质。同时，发明人在研究过程中发现，只有采用巴西曲霉菌种子液进行发酵，制得的发酵液的头皮控油、毛发蓬松和毛发顺滑功效最佳。
22.与水提、超声提取等常规方法相比，发酵方法使用菌种代谢的方法，使有效成分变为更易被吸收的小分子，从而使得最终产品含有更多的活性物质。
23.本发明提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物可以制备为发用产品领域常规制备的任何制剂，并且可以配制成例如溶液、悬浮液、乳液、糊剂、凝胶、霜、水、粉末、肥皂、含表面活性剂的清洁剂、油、粉霜、喷雾等，但本发明不限于此。更具体而言，本发明的组合物可以制备为以下制剂：护发水、发用滋养霜、发用按摩霜、发用精华、洁发霜、洁发泡沫、洁发水、发用保湿霜、洗发水、护发素等。
24.与现有技术相比，本发明提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物及其制备方法和应用具有如下技术优势：（1）本发明通过采用巴西曲霉菌种子液发酵的方法制备得到的组合物中富含黑柳树皮和金钗石斛茎中的活性物质，具有优异的头皮控油、毛发蓬松和毛发顺滑功效。
25.（2）本发明将黑柳树皮和金钗石斛茎共同发酵，避免了单独将每一种植物进行发酵，大大简化了制备工艺，缩短制备周期，降低生产成本，同时，经研究证明，黑柳树皮和金钗石斛茎共同发酵得到的活性物质组合物的效果优于单一植物发酵后组合在一起的效果。
26.（3）本发明提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备过程中不使用任何有机溶剂，制得的组合物对人体安全、对环境无害，有利于环保。
具体实施方式
27.以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
28.本具体实施方式中所使用的巴西曲霉菌为巴西曲霉菌（bncc341632），本发明所用的酿酒酵母菌为酿酒酵母菌（bncc336054），上述菌种均购于北京北纳创联生物技术研究院。需要说明的是，商业渠道购买得到的巴西曲霉菌均可用于制备本发明的具有控油、毛发蓬松和顺滑功效的组合物，并不仅限于上述提及的巴西曲霉菌（bncc341632）。
29.本具体实施方式中所使用的微滤膜为聚丙烯微滤膜柱，所述聚丙烯微滤膜柱的滤孔直径为2.5μm。
30.实施例1一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物通过以下步骤制备得到：（1）、分别将干燥的黑柳树皮和金钗石斛茎磨成粉，过80目筛，取下层粉料，制得黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉；（2）、用接种环挑取巴西曲霉菌落至马铃薯综合培养基中，28℃、120rpm的条件下培养96h，得到菌浓为1
×
108cfu/ml的巴西曲霉菌种子液；（3）、将步骤（1）制得的黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水混合均匀，于121℃、0.1mpa的条件下灭菌30min后冷却降温，得到发酵培养基；（4）、将步骤（2）制得的巴西曲霉菌种子液接种到步骤（3）制得的发酵培养基中，巴西曲霉菌种子液的接种量为发酵培养基质量的2%，通入无菌空气，于28℃、150rpm的条件下发酵72h，得到植物发酵液；（5）、将步骤（4）制得的植物发酵液在90℃下保温20min，进行灭活处理，并采用硅藻土过滤器进行过滤处理，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。
31.步骤（2）中的液体培养基为马铃薯综合培养基，制备方法为：分别取磷酸二氢钾3g，七水合硫酸镁1.5g，维生素b18mg，葡萄糖20g，20%马铃薯汁至总体积为1000ml，在120℃下灭菌20min后贮存备用；其中20%马铃薯汁配制方法：取去皮马铃薯200g，切成小块，加水1000ml煮沸20min，滤去马铃薯块，将滤液补足1000ml，即得。
32.步骤（3）中黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的总加入量为发酵培养基质量的1.0%，黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的质量比为7:1。碳源为糊精，加入量为发酵培养基质量的1.2%。氮源为大豆蛋白胨，加入量为发酵培养基质量的0.8%。微量元素为维生素b1，加入量为发酵培养基质量的0.1%。水的加入至发酵培养基质量的100%。
33.实施例2-9及对比例1-10提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法与实施例1相同，仅发酵原料及加入量、碳源、氮源及其加入量、微量元素种类、菌种类型和发酵温度进行了改变，实施例2-11、对比例1-10做出改变的参数见表1所示。
34.表1
组别发酵原料及其加入量碳源、氮源及其加入量微量元素种类菌种类型及接种量发酵温度及发酵时间与实施例1相比改变的参数实施例1黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃、72h——
实施例2黑柳树皮：金钗石斛茎=5:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料用量比改为5:1实施例3黑柳树皮：金钗石斛茎=9:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料用量比改为9:1实施例4黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1果糖1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h碳源改变为果糖实施例5黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%胰蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h氮源改变为胰蛋白胨实施例6黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%酵母膏0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h氮源改变为酵母膏实施例7黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b5巴西曲霉菌2%28℃72h微量元素种类改变为维生素b5实施例8黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%25℃72h发酵温度改变为25℃实施例9黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%35℃72h发酵温度改变为35℃对比例1黑柳树皮1%糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料全部采用黑柳树皮对比例2金钗石斛茎1%糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料全部采用金钗石斛茎对比例3黑柳树皮：金钗石斛叶=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料改用金钗石斛叶代替金钗石斛茎对比例4黑柳树叶：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料改用黑柳树叶代替黑柳树皮对比例5黑柳树皮：铁皮石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃72h发酵原料改用铁皮石斛茎代替金钗石斛茎对比例6黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1酿酒酵母菌2%28℃72h菌种类型改用酿酒酵母对比例7黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%无巴西曲霉菌2%28℃72h未添加微量元素对比例8黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素a巴西曲霉菌2%28℃72h微量元素改用维生素a对比例9黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%15℃72h发酵温度降低对比例10黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%45℃72h发酵温度升高对比例11黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌0.5%28℃72h巴西曲霉菌种子液的接种量降低对比例12黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌5%28℃72h巴西曲霉菌种子液接种量增加对比例13黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%28维生素b1巴西曲霉菌2%28℃40h发酵时间缩短对比例14黑柳树皮：金钗石斛茎=7:1糊精1.2%大豆蛋白胨0.8%维生素b1巴西曲霉菌2%28℃105h发酵时间延长
实施例10一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物通过以下步骤制备得到：（1）、将干燥的黑柳树皮磨成粉，过50目筛，取下层粉料，制得黑柳树皮粉；将干燥的金钗石斛茎磨成粉，过120目筛，取下层粉料，制得金钗石斛茎粉；（2）、用接种环挑取巴西曲霉菌落至马铃薯综合培养基中，于29℃、250rpm的条件
下培养120h，得到菌浓为1
×
109cfu/ml的巴西曲霉菌种子液；（3）、将步骤（1）制得的黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水混合均匀，于121℃、0.1mpa的条件下灭菌30min后冷却降温，得到发酵培养基；（4）、将步骤（2）制得的巴西曲霉菌种子液接种到步骤（3）制得的发酵培养基中，巴西曲霉菌种子液的接种量为发酵培养基质量的1%，通入无菌空气，于30℃、250rpm的条件下发酵96h，得到植物发酵液；（5）、将步骤（4）制得的植物发酵液在115℃下保温15min，进行灭活处理，并采用硅藻土过滤器进行过滤处理，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。
35.步骤（2）中的液体培养基为马铃薯综合培养基，制备方法为：分别取磷酸二氢钾3g，七水合硫酸镁1.5g，维生素b18mg，葡萄糖20g，20%马铃薯汁至总体积为1000ml，在120℃下灭菌20min后贮存备用；其中20%马铃薯汁配制方法：取去皮马铃薯200g，切成小块，加水1000ml煮沸20min，滤去马铃薯块，将滤液补足1000ml，即得。
36.步骤（3）中黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的总加入量为发酵培养基质量的0.5%，黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的质量比为7:1。碳源为糊精，加入量为发酵培养基质量的0.8%。氮源为棉籽粉，加入量为发酵培养基质量的1.8%。微量元素为维生素b1，加入量为发酵培养基质量的0.2%。水的加入至发酵培养基质量的100%。
37.实施例11一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物通过以下步骤制备得到：（1）、将干燥的黑柳树皮磨成粉，过120目筛，取下层粉料，制得黑柳树皮粉；将干燥的金钗石斛茎磨成粉，过50目筛，取下层粉料，制得金钗石斛茎粉；（2）、用接种环挑取巴西曲霉菌落至马铃薯综合培养基中，于32℃、200rpm的条件下培养72h，得到菌浓为1
×
107cfu/ml的巴西曲霉菌种子液；（3）、将步骤（1）制得的黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水混合均匀，于121℃、0.1mpa的条件下灭菌30min后冷却降温，得到发酵培养基；（4）、将步骤（2）制得的巴西曲霉菌种子液接种到步骤（3）制得的发酵培养基中，巴西曲霉菌种子液的接种量为发酵培养基质量的3%，通入无菌空气，于32℃、120rpm的条件下发酵56h，得到植物发酵液；（5）、将步骤（4）制得的植物发酵液在85℃下保温30min，进行灭活处理，再将灭活处理后的混合发酵液通过经过2.5μm的聚丙烯微滤膜柱进行过滤，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。
38.步骤（2）中的液体培养基为马铃薯综合培养基，制备方法为：分别取磷酸二氢钾3g，七水合硫酸镁1.5g，维生素b18mg，葡萄糖20g，20%马铃薯汁至总体积为1000ml，在120℃下灭菌20min后贮存备用；其中20%马铃薯汁配制方法：取去皮马铃薯200g，切成小块，加水1000ml煮沸20min，滤去马铃薯块，将滤液补足1000ml，即得。
39.步骤（3）中黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的总加入量为发酵培养基质量的2%，黑柳树皮粉和金钗石斛茎粉的质量比为7:1。碳源为葡萄糖，加入量为发酵培养基质量的2.0%。氮源为大豆蛋白胨，加入量为发酵培养基质量的0.4%。微量元素为维生素b1，加入量为发酵培养基质量的0.2%。水的加入至发酵培养基质量的100%。
40.应用例、一种控油、蓬松和顺滑毛发的洗发水及其制备方法
将实施例1-11、对比例1-14制得的组合物制备成洗发水，洗发水配方如表2所示：表2控油、蓬松和顺滑毛发的洗发水配方所述控油、蓬松和顺滑毛发的洗发水的制备方法为：在主锅中加入a相各物料，充分搅拌分散至均匀透明后，加入b相各物料，充分搅拌分散至均匀透明后，加热至65℃，依次加入c相各物料，充分搅拌至完全溶解均匀，加热升温至80℃，保温12min，消泡。在80℃条件下，将d相各物料加入，搅拌至完全溶解均匀，并保温12min，消泡。降温至45℃，依次加入e相各物料，充分搅拌均匀，得到洗发水。
41.试验例一、头皮油脂分泌测试试验样品：实施例1-11、对比例1-14制得的组合物作为活性物质制得的洗发水、对照例洗发水（洗发水的制备方法参考应用例）；试验方法：选取头皮出油的志愿者520人（20个志愿者使用一款洗发水），在进行测试前设置2周的洗脱期，以规避原产品在头发、头皮上沉积的影响。在洗脱期，志愿者使用无调理性的婴儿洗发水作为洗脱剂，每2天或3天使用一次。2周洗脱期结束后，志愿者自行使用试验样品，根据头发量与长度自行取用，每2天使用1次。在使用前和使用4周后对志愿者的对头皮的油脂含量进行测试，记录使用前和使用4周后头皮的油脂含量，计算使用前后头皮的油脂含量变化率，判断洗发水的控油效果。
42.测试所用仪器：皮肤油脂测试探头（sebumetersm815）。
43.头皮油脂变化率=（使用后头皮油脂含量-使用前头皮油脂含量）/使用前头皮油脂含量
×
100%。
44.试验结果：试验结果见表1。
45.表1头皮油脂分泌测试结果组别使用4周后头皮油脂变化率/%对照例8.4实施例1-25.2实施例2-24.6
实施例3-23.5实施例4-22.4实施例5-23.8实施例6-22.1实施例7-22.3实施例8-21.8实施例9-20.9实施例10-20.5实施例11-24.8对比例1-15.3对比例2-3.2对比例3-14.2对比例4-4.0对比例5-16.6对比例6-3.1对比例7-8.2对比例8-5.8对比例9-16.0对比例10-14.2对比例11-16.1对比例12-18.8对比例13-15.5对比例14-14.9由表1可知，实施例和对比例对应的洗发水均具有头皮控油效果，实施例的产品比对比例的产品的控油效果更佳。其中实施例1制得的洗发水的头皮控油效果最佳，为本发明的最佳实施例。实施例1的头皮控油效果优于实施例8、9和对比例9、10，说明发酵的温度也影响发酵效果，最终影响组合物的头皮控油效果。在本发明中，发酵温度应限定在25-35℃，超过该温度范围，得到的组合物的头皮控油效果较差。实施例1的头皮控油效果优于实施例2-6，说明发酵过程中黑柳树皮和金钗石斛茎的质量比、碳源和氮源的种类影响了发酵过程。
46.实施例1的头皮控油效果优于对比例1-5，说明在本发明的组合物中，黑柳树皮和金钗石斛茎之间存在协同作用，两者共同通过巴西曲霉菌进行发酵，最终制备得到的组合物的具有很好的头皮控油效果，单一植物发酵，或者将黑柳树皮换成黑柳树叶，将金钗石斛茎换成金钗石斛的叶子，或者换成铁皮石斛茎，发酵制备得到组合物的头皮控油效果较差。
47.实施例1的头皮控油效果优于对比例6，说明发酵菌种对本发明的发酵过程有重要影响，换成酿酒酵母菌进行发酵，得到的组合物的头皮控油效果较差。
48.实施例1的头皮控油效果优于实施例7、对比例8，说明微量元素的加入及种类影响了发酵过程，最终影响组合物的头皮控油效果。本发明加入维生素b族元素作为发酵培养基，发酵得到的组合物头皮控油效果较好，而不加入维生素b族元素，得到的组合物头皮控
油效果较差，加入维生素a作为微量元素，发酵的效果更差。
49.实施例1的头皮控油效果优于对比例9、对比例10，说明发酵的温度也影响发酵效果，最终影响组合物的头皮控油效果，在本发明中，发酵温度应限定在25-35℃，超过该温度范围，得到的组合物的头皮控油效果较差。
50.实施例1的头皮控油效果优于对比例11、对比例12，说明巴西曲霉菌种子液的接种量会影响发酵过程，接种量过少，发酵培养基中的营养物质不能有效地利用，植物发酵液中的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质产生量少；接种量过大，巴西曲霉菌在发酵培养基中过早大量繁殖，容易使得产生的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质被细菌自身消耗掉，导致产生的活性物质较少，从而影响制得的组合物的头皮控油效果。
51.实施例1的头皮控油效果优于对比例13、对比例14，说明发当发酵时间少于56h时，此时巴西曲霉菌仍处于生长期，发酵液中的巴西曲霉菌的浓度较低，发酵培养基中很多营养物质没有进行利用和转化，最终产品中的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质较少；当发酵时间大于96h时，巴西曲霉菌大量繁殖，细菌的生长进入凋亡期，容易发生细胞自溶现象，制备得到的控油、蓬松和顺滑毛发活性物质会被进一步消耗，使得最终产品的活性物质较少，从而影响制得的组合物的头皮控油效果。
52.试验例二、发束蓬松度和头发梳理性能测试试验样品：实施例1-11、对比例1-14制得的组合物作为活性物质制得的洗发水、对照组洗发水（洗发水的制备方法参考应用例）；试验方法：a、发束准备：准备待测发束260束（圆柱发束，规格：头发净重：8g，长25cm，每一组测试样品10个发束）。发束用75wt%酒精溶液浸泡30分钟，清洁干净后再用3wt%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（aes）水溶液浸泡30分钟，用自来水边冲洗边捋顺头发，洗净，发束在室温下悬挂自然晾干后备用。
53.b、样品处理：用1.5ml测试样品轻轻均匀涂抹在发束上、中、下段，各段正反面各揉搓5下，然后用自来水边冲洗边捋顺头发，冲洗干净，发束在室温下悬挂自然晾干。按照a、b步骤准备3份待测发束，分别进行发束蓬松度测试和头发梳理性测试。
54.c、发束蓬松度测试：在使用样品前，将自然晾干的未使用样品的待测发束夹在测试夹上进行干发蓬松度测试，每束发束重复测试10次，测试结果取平均值。在使用样品后，将发束悬挂放置在室温下过夜晾干，将其夹在测试夹上进行干发蓬松度测试，每束发束重复测试10次，测试结果取平均值。计算使用测试样品前后发束蓬松度的变化率，以此评价测试样品的头发蓬松效果。
55.发束蓬松度变化率(%)=（使用后发束蓬松度-使用前发束蓬松度）/使用前发束蓬松度
×
100%。
56.试验仪器：头发测试仪mtt175（tressvolumeaccessory配件）。
57.d、湿发梳理功测试：在使用样品前，将自然晾干的未使用样品的待测发束梳顺后，蘸水1次，正反各梳理3次，随后将其夹在测试夹上进行湿发梳理功测试，重复测试5次，测试结果取平均值。在使用样品后，将发束悬挂放置在室温下过夜晾干，将待测发束梳顺后，蘸水1次，正反各梳理3次，随后将其夹在测试夹上进行湿发梳理功测试，重复测试5次测试结果取平均值。计算使用测试样品前后湿发发束梳理功的变化率，以此评价测试样品的对头发顺滑的效果。
58.头发的梳理功越小，表明发束越易梳理，即头发的顺滑度越好。
59.湿发发束梳理功变化率(%)=a（使用后湿发发束梳理功-使用前湿发发束梳理功）/使用前湿发发束梳理功
×
100%。
60.e、干发梳理功测试：在使用样品前，将自然晾干的未使用样品的待测发束梳顺后，正反各梳理1次，随后将其夹在测试夹上进行干发梳理功测试，重复测试5次，测试结果取平均值。在使用样品后，将发束悬挂放置在室温下过夜晾干，将待测发束梳顺后，正反各梳理1次，随后将其夹在测试夹上进行干发梳理功测试，重复测试5次测试结果取平均值。计算使用测试样品前后干发发束梳理功的变化率，以此评价测试样品的对头发顺滑的效果。
61.干发发束梳理功变化率(%)=（使用后干发发束梳理功-使用前干发发束梳理功）/使用前干发发束梳理功
×
100%。
62.试验结果：试验结果见表3。
63.表3发束蓬松度和头发梳理性能测试结果
组别发束蓬松度变化率/%湿发发束梳理功变化率/%干发发束梳理功变化率/%对照例-0.8-2.6-0.5实施例132.7-48.3-38.6实施例230.4-45.3-35.9实施例331.5-46.8-37.2实施例429.6-42.6-35.5实施例531.0-44.3-36.8实施例628.5-43.8-34.8实施例727.9-41.7-32.6实施例828.1-38.2-33.0实施例926.6-40.5-34.2实施例1026.2-38.5-32.3实施例1131.6-46.1-37.1对比例114.7-16.3-13.4对比例22.8-6.5-2.8对比例317.2-17.8-15.3对比例44.6-12.0-4.2对比例517.5-19.2-15.0对比例64.4-3.7-5.2对比例718.3-15.8-13.8对比例816.9-14.2-12.6对比例920.7-27.5-26.5对比例1016.5-25.3-24.2对比例1120.6-26.8-23.5对比例1222.4-30.5-26.2对比例1323.5-24.6-22.5对比例1421.2-32.1-26.8
由表2可知，本发明提供的实施例和对比例对应的洗发水均能够蓬松发束，并使发束顺滑，且实施例的产品比对比例的产品的效果更佳。其中实施例1制得的洗发水的头皮控油效果最佳，为本发明的最佳实施例。
64.实施例1的发束蓬松效果和梳理性能优于对比例1-5，说明在本发明的组合物中，黑柳树皮和金钗石斛茎共同发酵后的组合物对发束顺滑和蓬松的提高程度明显大于单一的黑柳树皮或金钗石斛茎发酵得到的组合物，同时，黑柳树叶、金钗石斛叶和铁皮石斛茎经过发酵后的活性物质对发束顺滑和蓬松的提高程度远不如黑柳树皮和金钗石斛茎，即黑柳树叶、金钗石斛叶和铁皮石斛茎并不能起到本发明黑柳树皮和金钗石斛茎共同发酵的的技术效果。
65.实施例1的发束蓬松效果和梳理性能优于对比例6，说明发酵菌种对本发明的发酵过程有重要影响，换成酿酒酵母菌进行发酵，得到的组合物对发束蓬松顺滑的提高效果变差。
66.实施例1的发束蓬松效果和梳理性能优于对比例7-14，说明微量元素的加入及种类、发酵温度、巴西曲霉菌种子液的接种量和发酵时间影响了发酵过程，从而影响制得的洗发水对发束的蓬松顺滑效果。
67.试验例三、使用效果评价试验样品：实施例1-11、对比例1-14制得的组合物作为活性物质制得的洗发水、对照例洗发水；测试方法：选取头皮出油的志愿者520人（20个志愿者使用一款洗发水）。在进行测试前设置2周的洗脱期，以规避原产品在头发、头皮上沉积的影响。
68.在洗脱期，志愿者使用无调理性的婴儿洗发水作为洗脱剂，每2天或3天使用一次。2周洗脱期结束后，志愿者自行使用本发明提供的洗发水，根据头发量与长度自行取用，每2天使用1次。在使用前和使用4周后对志愿者的对头皮的油脂含量进行测试，记录使用前和使用4周后对志愿者进行回访，让其填写调查问卷，并统计显著有效、有效和无效的人数占比。
69.评价结果：评价结果见表3。
70.表3使用效果评价结果
由表3可知，本发明提供的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物制得的洗发水能够显著减少头皮油脂分泌和头皮发痒现象，起到蓬松、顺滑头发的作用功效。而利用对比例1-14制
得的组合物制备的洗发水对降低头皮油脂分泌、减轻头皮发痒、蓬松顺滑头发的作用功效显著降低。
71.上述实施例仅示例性说明本发明的制备方法，而并非是对本发明的限制。本领域任何熟悉此技术的人士皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

技术特征：
1.一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，具体为：以黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水作为发酵培养基，通过接种巴西曲霉菌种子液对所述发酵培养基进行发酵，得到控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。2.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述黑柳树皮粉和所述金钗石斛茎粉的总加入量为所述发酵培养基质量的0.5-2.0%，所述黑柳树皮粉和所述金钗石斛茎粉的质量比为5-9:1。3.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述巴西曲霉菌种子液的接种量为所述发酵培养基质量的1-3%；所述发酵的温度为25-35℃，转速为100-250rpm，所述发酵的时间为56-96h。4.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述碳源为糊精、果糖、蔗糖、葡萄糖中的至少一种；所述碳源的加入量为所述发酵培养基质量的0.8-2%；所述氮源为大豆蛋白胨、酵母膏、棉籽粉中的至少一种；所述氮源的加入量为所述发酵培养基质量的0.4-1.8%。5.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述微量元素为b族维生素，加入量为所述发酵培养基质量的0.05-0.3%；所述水加入至所述发酵培养基质量的100%。6.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述巴西曲霉菌种子液的制备步骤为：用接种环挑取巴西曲霉菌落至液体培养基中培养后得到浓度为1
×
10
7-1
×
109cfu/ml的巴西曲霉菌种子液；所述培养条件为：温度25-35℃，转速100-300rpm，培养时间为72-120h。7.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，所述黑柳树皮粉的制备步骤为：将干燥的黑柳树皮磨成粉，过50-120目筛，取下层粉料，制得所述黑柳树皮粉；所述金钗石斛粉的制备步骤为：将干燥的金钗石斛茎磨成粉，过50-120目筛，取下层粉料，制得所述金钗石斛茎粉。8.根据权利要求1所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将所述黑柳树皮粉、金钗石斛茎粉与碳源、氮源、微量元素和水混合均匀，灭菌后冷却降温，得到所述发酵培养基；s2、将所述巴西曲霉菌种子液接种到步骤s1制得的所述发酵培养基中，通入无菌空气，进行发酵，得到植物发酵液；s3、将步骤s2制得的所述植物发酵液进行灭活处理和过滤处理，得到所述控油、蓬松和顺滑毛发的组合物；步骤s3中所述灭活处理的温度为85-115℃，所述灭活处理的时间为15-30min；所述过滤处理为采用硅藻土过滤器或微滤膜过滤。9.根据权利要求1-8任一项所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法制得的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物。10.根据权利要求9所述的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物在制备发用产品中应用。

技术总结
本发明属于日用化妆品技术领域，具体涉及一种控油、蓬松和顺滑毛发的组合物及其制备方法和应用。本发明以黑柳树皮和金钗石斛茎作为发酵原料，制备发酵培养基，将巴西霉菌接种至含有黑柳树皮和金钗石斛茎的发酵培养基进行发酵，制备得到富含有头皮控油、毛发蓬松和毛发顺滑功效的活性物质。本发明的控油、蓬松和顺滑毛发的组合物的制备方法避免了单独将每一种植物进行发酵，简化了制备工艺，降低生产成本，且制备过程中不使用任何有机溶剂，制得的组合物对人体安全、对环境无害，有利于环保。有利于环保。


技术研发人员：钟佩群 宋伟东 何嫦娥
受保护的技术使用者：珠海市丝域生物科技有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/8/14