一种侵蚀剂、低合金高强钢的晶界显示方法与流程

1.本发明涉及金相组织显示技术领域，尤其涉及一种侵蚀剂、低合金高强钢的晶界显示方法。


背景技术：

2.低合金高强钢具有较高的屈服强度、良好的塑性、韧性、焊接性能和耐大气、海水侵蚀性能，因此广泛应用于基础设施建设、机械制造、国家能源开发等。
3.金属晶粒尺寸对金属硬度、拉伸强度、塑韧性等性能有至关重要的影响。晶粒尺寸细化可实现细晶强化效果，是提高低合金高强钢性能的重要手段之一。对于锻轧、热处理、焊接等金属加工工艺的评价及优化，晶粒尺寸都将作为重要考核指标之一，在性能优化及工艺改善中扮演重要角色，故清晰显示和准确测定晶粒尺寸尤为关键。晶粒尺寸测定的首要任务是确定晶界，即相邻晶粒间的接触界面，清晰显示晶界是测定程序能够顺利进行、测定结果能够有效指导工艺的必要前提。
4.低合金高强钢晶界显示的常用方法是化学侵蚀。常用侵蚀剂
①
：3～4％硝酸乙醇溶液，该侵蚀剂对于调质态低合金高强钢显微组织显示效果良好，但对晶界显示效果不佳，尤其对于淬火或低回火态低合金高强钢，常出现晶界不显示或显示不清晰的现象。常用侵蚀剂
②
：苦味酸、十三苯亚磺酸钠和水，使用该侵蚀剂，试样通常需要预备热处理后，再以加热方式侵蚀，操作程序较为繁琐，耗时耗力，且需要摸索合适的热处理制度或加热温度，易出现晶界不显示、显示不清晰、腐蚀坑较多等现象，导致晶粒尺寸准确测定难以实现。此外，该侵蚀剂不能反复使用，造成试剂浪费，且苦味酸具有易燃易爆和毒性，对人体健康及环境安全存在一定隐患。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种侵蚀剂、低合金高强钢的晶界显示方法。本发明提供的侵蚀剂可长期保存、反复使用、无强腐蚀、无燃爆危险，用于低合金高强钢的晶界显示，操作过程安全简便，无需加热和冷却，且对不同成分及热处理状态的低合金高强钢具有广泛适用性，获得的低合金高强钢晶界具有轮廓清晰、侵蚀均匀的优点，可较好地满足准确测定显微晶粒尺寸的需求。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种侵蚀剂，包括磷酸、甲醇和盐酸；所述磷酸的质量分数≥85％；所述盐酸的质量分数为36～38％；所述磷酸和甲醇的体积比为7～9:2～4；所述磷酸和盐酸的体积比为70～90:1～10。
8.优选的，所述甲醇的质量分数≥99.5％。
9.优选的，所述磷酸和甲醇的体积比为8:2～4。
10.优选的，所述磷酸和盐酸的体积比为80:1～10。
11.本发明提供了一种低合金高强钢的晶界显示方法，包括以下步骤：
12.以低合金高强钢作为阳极，在上述方案所述的侵蚀剂中进行电解侵蚀。
13.优选的，所述电解侵蚀使用的恒定电流为1.5～2.5a。
14.优选的，所述电解侵蚀的时间为100～300s。
15.优选的，所述电解侵蚀采用的阴极为镍板。
16.优选的，所述低合金高强钢包括：调质态低合金高强钢、淬火态低合金高强钢或淬火+低温回火态低合金高强钢。
17.优选的，所述电解侵蚀前，还包括对低合金高强钢的检验面进行机械研磨和抛光。
18.本发明提供了一种侵蚀剂，包括磷酸、甲醇和盐酸；所述磷酸的质量分数≥85％；所述盐酸的质量分数为36～38％；所述磷酸和甲醇的体积比为7～9:2～4；所述磷酸和盐酸的体积比为70～90:1～10。
19.本发明提供的侵蚀剂可长期保存、反复使用，使用过程无强腐蚀和燃爆危险，获得的低合金高强钢晶界，具有轮廓清晰、侵蚀均匀的优点，能够较好地满足准确测定显微晶粒尺寸的需求。
20.本发明提供了一种低合金高强钢的晶界显示方法，操作过程安全简便，无需加热和冷却，制样效率高，对不同成分及热处理状态的低合金高强钢具有广泛适用性、测量高效性等优点。
附图说明
21.图1为本发明电解侵蚀装置示意图，其中，1-直流电源；2-电流表；3-电压表；4-绝缘容器；5-侵蚀剂；6-阴极；7-低合金高强钢；8-检验面；
22.图2为采用实施例1的侵蚀剂对材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢试样进行电解侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
23.图3为采用对比例1的侵蚀剂对材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢试样进行化学侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
24.图4为采用实施例2的侵蚀剂对材质为38crmoal的淬火态低合金高强钢试样进行电解侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
25.图5为采用对比例2的侵蚀剂对材质为38crmoal的淬火态低合金高强钢试样进行化学侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
26.图6为采用实施例3的侵蚀剂对材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢试样进行电解侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
27.图7为采用对比例3的侵蚀剂对材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢试样进行化学侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
28.图8为采用实施例4的侵蚀剂对材质为16cr3niwmovnbe的调质态低合金高强钢试样进行电解侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌；
29.图9为采用对比例4的侵蚀剂对材质为16cr3niwmovnbe的调质态低合金高强钢试样进行化学侵蚀，通过金相显微镜观察的晶界形貌。
具体实施方式
30.本发明提供了一种侵蚀剂，包括磷酸、甲醇和盐酸；所述磷酸的质量分数≥85％；
所述盐酸的质量分数为36～38％；所述磷酸和甲醇的体积比为7～9:2～4；所述磷酸和盐酸的体积比为70～90:1～10。
31.在本发明中，所述甲醇的质量分数优选≥99.5％。
32.在本发明中，所述磷酸和甲醇的体积比优选为8:2～4，在本发明的实施例中，具体为8:4。
33.在本发明中，所述磷酸和盐酸的体积比优选为80:1～10，更优选为80:2～6，在本发明的实施例中，具体为80:2。
34.本发明对所述侵蚀剂的制备方法没有特殊要求，直接将各物质混合均匀即可。
35.本发明提供了一种低合金高强钢的晶界显示方法，包括以下步骤：
36.以低合金高强钢作为阳极，在上述方案所述的侵蚀剂中进行电解侵蚀。
37.本发明对所述低合金高强钢的成分和热处理状态没有特殊要求，本发明的晶界显示方法对不同成分及热处理状态的低合金高强钢具有广泛适用性。在本发明的实施例中，所述低合金高强钢具体为：材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢、材质为38crmoal的淬火态低合金高强钢、材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢或材质为16cr3niwmovnbe的调质态低合金高强钢。
38.所述电解侵蚀前，本发明优选对低合金高强钢的检验面进行机械研磨和抛光。本发明对所述机械研磨和抛光的过程没有特殊要求，能够得到平整光亮的检验面即可。在本发明的实施例中，所述机械研磨具体为依次使用水砂纸150#、800#，金相砂纸1000#、3000#、7000#进行机械研磨；所述抛光具体为采用金丝绒布与粒径为1.0μm的金刚石抛光剂进行抛光。
39.在本发明中，所述电解侵蚀采用的阴极优选为镍板。本发明对所述侵蚀剂的用量没有特殊要求，能够将低合金高强钢完全浸没即可。在本发明中，所述电解侵蚀使用的恒定电流优选为1.5～2.5a，更优选为2a；所述电解侵蚀的时间优选为100～300s，更优选为130～250s，进一步优选为150～200s。
40.图1为本发明电解侵蚀装置示意图，其中，1-直流电源；2-电流表；3-电压表；4-绝缘容器；5-侵蚀剂；6-阴极；7-低合金高强钢；8-检验面。如图1所示，本发明将低合金高强钢7作为阳极、镍板作为阴极6，共同浸入配制好的侵蚀剂5中，且检验面8与阴极6正对放置，接通直流电源1，进行电解侵蚀，过程中不断搅拌溶液或晃动试样。
41.待电解侵蚀完成后，本发明通过金相显微镜放大观察检验面即可。
42.本发明提供的侵蚀剂可长期保存、反复使用、无强腐蚀、无燃爆危险，用于低合金高强钢的晶界显示，操作过程安全简便，无需加热和冷却，且对不同成分及热处理状态的低合金高强钢具有广泛适用性，获得的低合金高强钢晶界具有轮廓清晰、侵蚀均匀的优点，可较好地满足准确测定显微晶粒尺寸的需求。
43.下面结合实施例对本发明提供的侵蚀剂、低合金高强钢的晶界显示方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
44.实施例1
45.本实施例采用材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢试样。
46.制备低合金高强钢显微试样用侵蚀剂，由磷酸(质量分数≥85％)80ml，甲醇(质量分数≥99.5％)40ml，盐酸(质量分数36％～38％)2ml组成。
47.材质为34crni3moa的调质状态低合金高强钢显微试样的晶界显示方法：
48.对试样依次使用水砂纸150#、800#，金相砂纸1000#、3000#、7000#进行机械研磨，然后采用金丝绒布与粒径为1.0μm的金刚石抛光剂进行抛光。
49.将经过抛光的试样作为阳极、镍板作为阴极，共同浸入配制好的电解抛光液中，且检验面与镍板正对放置。接通直流电源，进行电解侵蚀，过程中不断搅拌溶液或晃动试样。电解侵蚀过程中恒定电流为2.0a，电解侵蚀150s后，取出。在室温条件下，采用流动水及无水乙醇冲洗电解侵蚀后的34crni3moa试样，并快速吹干试样，通过金相显微镜放大观察检验面，晶界形貌如图2所示。
50.实施例2
51.本实施例采用材质为38crmoal的淬火态低合金高强钢试样，试样所用侵蚀剂及晶界显示方法同实施例1，电解侵蚀参数为2.2a、160s，晶界形貌如图4所示。
52.实施例3
53.本实施例采用材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢试样，所用侵蚀剂及晶界显示方法同实施例1，电解侵蚀参数为1.6a、200s，晶界形貌如图6所示。
54.实施例4
55.本实施例采用材质为16cr3niwmovnbe的调质态低合金高强钢试样，所用侵蚀剂及晶界显示方法同实施例1，电解侵蚀参数为1.8a、180s，晶界形貌如图8所示。
56.对比例1
57.本对比例采用材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢试样。
58.制备低合金高强钢显微试样用侵蚀剂，由苦味酸(分析纯)2g，十三苯亚磺酸钠(分析纯)1g，蒸馏水100ml组成。
59.材质为34crni3moa的调质态低合金高强钢试样的晶界显示方法：
60.(1)采用与实施例1相同的机械研磨和机械抛光方法；
61.(2)将配置好的侵蚀剂加热到80℃，直至苦味酸完全溶解，试样完全浸入侵蚀剂中且检验面朝上放置。侵蚀剂保持在80℃，试样侵蚀60s后，取出。取出后用流动冷水冲洗并使用脱脂棉球擦拭，直至检验面的侵蚀产物擦拭、冲洗干净，再采用无水乙醇冲洗并快速吹干试样，通过金相显微镜放大观察检验面，晶界形貌如图3所示。
62.对比例2
63.本对比例采用材质为38crmoal的淬火态低合金高强钢试样，试样制备的侵蚀剂及晶界显示方法同对比例1，晶界形貌如图5所示。
64.对比例3
65.本对比例采用材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢试样。
66.制备低合金高强钢显微试样用侵蚀剂，由硝酸(质量分数65％～68％)4ml，无水乙醇(质量分数≥99.7％)96ml组成。
67.材质为25cr2mova的淬火+低温回火态低合金高强钢试样的晶界显示方法：
68.(1)采用与实施例1相同的机械研磨和机械抛光方法；
69.(2)将试样完全浸入到配置好的侵蚀剂中，且检验面朝上放置，试样侵蚀15s。侵蚀完毕后迅速取出并用流动冷水冲洗干净，再采用无水乙醇冲洗并快速吹干试样，通过金相显微镜观察其形貌，晶界形貌如图7所示。
70.对比例4
71.本对比例采用材质为16cr3niwmovnbe的调质态低合金高强钢试样，试样制备的侵蚀剂及晶界显示方法同对比例3，晶界形貌如图9所示。
72.通过实施例与对比例的晶界形貌对比可知，采用对比例中的侵蚀剂和晶界显示方法，对比例1仅显示出部分晶界，晶界清晰度及联系性不佳，尚可进行晶粒尺寸测定；对比例3的晶界显示较为模糊，局部存在腐蚀坑，仅可进行晶粒尺寸估测，无法准确测定；对比例2和对比例4的晶界均未显示，无法进行晶粒尺寸估测或测定。说明对比例中的侵蚀剂和晶界显示方法广泛适用性较差、晶界显示清晰度不佳，不利于显微晶粒尺寸准确测定。采用本发明提供的侵蚀剂和显示方法制备的显微试样中，实施例1～4的晶界均清晰显示，晶粒轮廓完整，易于准确测定，说明本发明的侵蚀剂和显示方法具有广泛适用性、测定高效性、操作简便性，针对不同热处理状态的低合金高强钢，可较好地满足显微晶粒尺寸准确测定的需求。
73.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种侵蚀剂，其特征在于，包括磷酸、甲醇和盐酸；所述磷酸的质量分数≥85％；所述盐酸的质量分数为36～38％；所述磷酸和甲醇的体积比为7～9:2～4；所述磷酸和盐酸的体积比为70～90:1～10。2.根据权利要求1所述的侵蚀剂，其特征在于，所述甲醇的质量分数≥99.5％。3.根据权利要求1所述的侵蚀剂，其特征在于，所述磷酸和甲醇的体积比为8:2～4。4.根据权利要求1或3所述的侵蚀剂，其特征在于，所述磷酸和盐酸的体积比为80:1～10。5.一种低合金高强钢的晶界显示方法，其特征在于，包括以下步骤：以低合金高强钢作为阳极，在权利要求1～4任一项所述的侵蚀剂中进行电解侵蚀。6.根据权利要求5所述的晶界显示方法，其特征在于，所述电解侵蚀使用的恒定电流为1.5～2.5a。7.根据权利要求6所述的晶界显示方法，其特征在于，所述电解侵蚀的时间为100～300s。8.根据权利要求5、6或7所述的晶界显示方法，其特征在于，所述电解侵蚀采用的阴极为镍板。9.根据权利要求5所述的晶界显示方法，其特征在于，所述低合金高强钢包括：调质态低合金高强钢、淬火态低合金高强钢或淬火+低温回火态低合金高强钢。10.根据权利要求5或9所述的晶界显示方法，其特征在于，所述电解侵蚀前，还包括对低合金高强钢的检验面进行机械研磨和抛光。

技术总结
本发明提供了一种侵蚀剂、低合金高强钢的晶界显示方法，涉及金相组织显示技术领域。本发明提供的侵蚀剂可长期保存、反复使用、无强腐蚀、无燃爆危险，用于低合金高强钢的晶界显示，操作过程安全简便，无需加热和冷却，且对不同成分及热处理状态的低合金高强钢具有广泛适用性，获得的低合金高强钢晶界具有轮廓清晰、侵蚀均匀的优点，可较好地满足准确测定显微晶粒尺寸的需求。微晶粒尺寸的需求。微晶粒尺寸的需求。


技术研发人员：安洪亮 靳彤 吕晓春 郭枭 马一鸣 王雨萱 韩维超 王博 杨昊泉 张凤勇 韩蕾
受保护的技术使用者：中国机械总院集团哈尔滨焊接研究所有限公司
技术研发日：2023.06.07
技术公布日：2023/8/16