适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统

1.本发明涉及石油工程及化工加工设备技术领域，特别涉及适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统。


背景技术：

2.目前表面活性剂(甜菜碱)的合成通常采用氯乙酸钠+水介质法或氯乙酸乙酯+有机溶剂法；其中，氯乙酸钠+水介质法即用氯乙酸钠与叔胺在弱碱性环境的水介质中反应，通过控制一定的原料摩尔比、反应温度和反应时间，得到目标产物；由于工业品中氯乙酸比氯乙酸钠更易储存和运输，因此需要预先制备氯乙酸钠：clch2cooh+naoh
→
clch2coona+h2o+q(热量)；将氯乙酸钠的ph值控制为7～8，然后用氯乙酸钠与叔胺进行季铵化反应：碱性条件有利于季铵化反应，此时碳氯键易断裂，碳氮键易形成；但该反应中氯乙酸钠在反应条件下易分解，导致最终产品产率降低；而氯乙酸乙酯+有机溶剂法的目的是变非均相反应为均相反应，用正丁酮作溶剂，以氯乙酸乙酯取代氯乙酸，在回流温度(80℃)下反应一定时间，然后蒸出溶剂，用正己烷萃取未反应叔胺和氯乙酸乙酯，得到中间产物氯化季铵酯，再在氢氧化钠的乙醇溶液中水解、除盐、脱溶剂，得到淡黄色粘稠产物；但因使用有机溶剂，工艺后期涉及有机溶剂的回收问题，大大增加了整个工艺的成本。
3.因此，本发明提供一种适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，用于抑制氯乙酸钠的水解，并克服工艺后期需要回收有机溶剂的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，主要解决了现有技术中所提到的技术问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，所述制备系统包括；
7.反应釜，所述反应釜用于加入叔胺和氯乙酸溶液进行混合反应；
8.蒸馏塔，所述蒸馏塔的进料端与所述反应釜的出料端连接，并通过输送泵将所述反应釜内的叔胺和氯乙酸溶液的混合物加入到所述蒸馏塔内，使得所述蒸馏塔将叔胺和氯乙酸溶液的混合物加热至90℃-110℃进行蒸馏分层，得到中间体和澄清水；
9.反应器，所述反应器的进料端与所述蒸馏塔的出料端连接，所述反应器用于加入所述中间体和氢氧化钠溶液进行季铵化反应，得到表面活性剂的预制品；
10.锅炉，所述锅炉的出气端与所述蒸馏塔的进气端连接，并通过电动加压泵将所述锅炉内产生的蒸气加压后泵入到所述蒸馏塔内，将所述蒸馏塔的内部温度加热至90℃-110℃。
11.优选的，所述制备系统还包括；
12.粉碎机，所述粉碎机的进料端与所述反应器的出料端连接，所述粉碎机用于对所述表面活性剂的预制品进行粉碎；
13.干燥器，所述干燥器的进料端与所述粉碎机的出料端连接，所述干燥器用于对粉碎后的所述表面活性剂的预制品进行干燥，得到粉末状的表面活性剂；
14.产品罐，所述产品罐的进料端与所述干燥器的出料端连接，所述产品罐用于储存所述粉末状的表面活性剂。
15.优选的，所述蒸馏塔与所述反应器之间设置有混合容器，所述混合容器的进料端与所述蒸馏塔的出料端连接，所述混合容器的出料端与所述反应器的进料端连接，所述混合容器用于对所述中间体进行自然冷却，使得所述中间体的温度由90℃-110℃下降至70℃-90℃。
16.优选的，所述混合容器内部设置有搅拌结构，用于对所述中间体进行搅拌，使得所述中间体在自然冷却过程中不会立刻分层。
17.优选的，所述蒸馏塔的顶端设置有排气口，所述排气口处连接有冷却塔，所述冷却塔用于对所述蒸馏塔内排出的高温气体降温后，进行排放；
18.所述冷却塔的底部水箱与所述蒸馏塔的排气口连通，用于所述蒸馏塔使用结束后，将所述冷却塔的底部水箱内的水通过水泵泵入到所述蒸馏塔内，进行反冲洗。
19.优选的，所述蒸馏塔的底端设置有排水口，所述排水口通过电磁四通阀分别连接有排水管、回流管和补水管；
20.所述排水管的另一端连接有废水收集桶，用于对所述蒸馏塔内反冲洗后产生的废水进行回收；
21.所述回流管的另一端连接有水槽，用于对所述蒸馏塔内分层后形成的澄清水进行回收；
22.所述补水管的另一端与所述锅炉的进水口连通，用于通过水泵将所述水槽内的澄清水泵入到所述锅炉内，进行补水。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
24.本发明中，该制备系统通过改变表面活性剂制备原料的加料方式，先将叔胺与氯乙酸溶液的物质的量比按1：1-1.10混合，剧烈搅拌，并蒸馏加热到回流温度(90℃-110℃)，形成乳状液；使得该乳状液具有一定的稳定性，即使停止搅拌，也不会立刻分层；然后往乳状液中缓慢加入氢氧化钠溶液，使其与乳状液反应就地生成氯乙酸钠，与叔胺进行季铵化反应，能够抑制氯乙酸钠的水解，提高表面活性剂的最终产率；同时随着反应的进行，生成的甜菜碱又起到了乳化剂的作用，使得该制备系统在制备过程中，不需要加入有机溶剂，因此在工艺后期不需要回收有机溶剂，能够降低整个工艺的成本。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统的结构示意图；
27.图中：1、反应釜，2、蒸馏塔，3、反应器，4、锅炉，5、粉碎机，6、干燥器，7、产品罐，8、混合容器，9、冷却塔，10、排水管，11、回流管，12、补水管，13、水槽，14、废水收集桶，15、氯乙
酸溶液储存罐，16、氢氧化钠溶液储存罐，a方向为叔胺的进料方向。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.如图1所示，本发明提供适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，制备系统包括反应釜1、蒸馏塔2、反应器3、锅炉4、粉碎机5、干燥器6和产品罐7，反应釜1的进料端安装有氯乙酸溶液储存罐15，通过输送泵将氯乙酸溶液储存罐15内的氯乙酸溶液泵入到反应釜1内，同时向反应釜1内加入叔胺，使得叔胺与氯乙酸溶液的物质的量比按1：1-1.10加入到反应釜1内进行混合反应，其中反应釜1内设置有搅拌结构，用于对加入反应釜1内的叔胺和氯乙酸溶液进行混合搅拌，使得叔胺和氯乙酸溶液混合均匀；蒸馏塔2的进料端与反应釜1的出料端连接，并通过输送泵将反应釜1内的叔胺和氯乙酸溶液的混合物加入到蒸馏塔2内，使得蒸馏塔2将叔胺和氯乙酸溶液的混合物加热至回流温度(90℃-110℃)进行蒸馏分层，得到中间体和澄清水，该中间体为乳状液，具有一定的稳定性，即使停止搅拌，也不会立刻分层；反应器3的进料端与蒸馏塔2的出料端连接，反应器3的进料端还连接有氢氧化钠溶液储存罐16，通过输送泵氢氧化钠溶液储存罐16内的氢氧化钠溶液泵入到反应器3内，使得中间体和氢氧化钠溶液加入到反应器3内进行季铵化反应，并使得叔胺与氯乙酸钠的物质的量比按1：1-1.10进行反应，得到表面活性剂的预制品；锅炉4的出气端与蒸馏塔2的进气端连接，并通过电动加压泵将锅炉4内产生的蒸气加压后泵入到蒸馏塔2内，将蒸馏塔2的内部温度加热到90℃-110℃；粉碎机5的进料端与反应器3的出料端连接，粉碎机5用于对表面活性剂的预制品进行粉碎；干燥器6的进料端与粉碎机5的出料端连接，干燥器6用于对粉碎后的表面活性剂的预制品进行干燥，得到粉末状的表面活性剂；产品罐7的进料端与干燥器6的出料端连接，产品罐7用于储存粉末状的表面活性剂。
30.进一步的，蒸馏塔2与反应器3之间设置有混合容器8，混合容器8的进料端与蒸馏塔2的出料端连接，混合容器8的出料端与反应器3的进料端连接，混合容器8用于对中间体进行自然冷却，使得中间体的温度由90℃-100℃下降至70℃-90℃；混合容器8内部设置有搅拌结构，用于对中间体进行搅拌，使得中间体在自然冷却过程中不会立刻分层。
31.进一步的，蒸馏塔2的顶端设置有排气口，排气口处连接有冷却塔9，冷却塔9用于对蒸馏塔2内排出的高温气体降温后，进行排放；冷却塔9的底部水箱与蒸馏塔2的排气口连通，用于蒸馏塔2使用结束后，将冷却塔9的底部水箱内的水通过水泵泵入到蒸馏塔2内，进行反冲洗。
32.进一步的，蒸馏塔2的底端设置有排水口，排水口通过电磁四通阀分别连接有排水管10、回流管11和补水管12；排水管10的另一端连接有废水收集桶14，用于对蒸馏塔2内反冲洗后产生的废水进行回收，便于集中处理；回流管11的另一端连接有水槽13，当蒸馏塔2内的中间体排出后，控制电磁四通阀将蒸馏塔2的排水口与回流管11连通，使得蒸馏塔2底部的水层通过回流管11排入到水槽13内，用于对蒸馏塔2内分层后形成的澄清水进行回收利用；补水管12的另一端与锅炉4的进水口连通，等蒸馏塔2内的水全部排出后，控制电磁四
通阀将回流管11与补水管12连通，然后通过水泵将水槽13内的澄清水泵入到锅炉4内，进行补水，并等补水完成后，关闭电磁四通阀。
33.作为本发明的一种优选实施例，首先将叔胺与氯乙酸溶液的物质的量比按1：1.05加入到反应釜1内进行混合反应，然后通过输送泵将反应釜1内的叔胺和氯乙酸溶液的混合物加入到蒸馏塔2内，使得蒸馏塔2将叔胺和氯乙酸溶液的混合物加热至100℃进行蒸馏分层，得到中间体和澄清水，然后将中间体加入到混合容器8内进行自然冷却，使得中间体的温度由100℃下降至85℃；接着将中间体加入到反应器3内，然后往中间体中缓慢加入氢氧化钠溶液，使其与中间体在反应器3就地生成氯乙酸钠，与叔胺进行季铵化反应，反应过程中能够抑制氯乙酸钠的水解，提高表面活性剂的最终产率，其中，叔胺与氯乙酸钠的物质的量比按1：1.05进行反应，反应时间为7h；同时随着反应的进行，生成的甜菜碱又起到了乳化剂的作用，使得该制备系统在制备过程中，不需要加入有机溶剂，因此在工艺后期不需要回收有机溶剂，能够降低整个工艺的成本。
34.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述制备系统包括；反应釜(1)，所述反应釜(1)用于加入叔胺和氯乙酸溶液进行混合反应；蒸馏塔(2)，所述蒸馏塔(2)的进料端与所述反应釜(1)的出料端连接，并通过输送泵将所述反应釜(1)内的叔胺和氯乙酸溶液的混合物加入到所述蒸馏塔(2)内，使得所述蒸馏塔(2)将叔胺和氯乙酸溶液的混合物加热至90℃-110℃进行蒸馏分层，得到中间体和澄清水；反应器(3)，所述反应器(3)的进料端与所述蒸馏塔(2)的出料端连接，所述反应器(3)用于加入所述中间体和氢氧化钠溶液进行季铵化反应，得到表面活性剂的预制品；锅炉(4)，所述锅炉(4)的出气端与所述蒸馏塔(2)的进气端连接，并通过电动加压泵将所述锅炉(4)内产生的蒸气加压后泵入到所述蒸馏塔(2)内，将所述蒸馏塔(2)的内部温度加热至90℃-110℃。2.根据权利要求1所述的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述制备系统还包括；粉碎机(5)，所述粉碎机(5)的进料端与所述反应器(3)的出料端连接，所述粉碎机(5)用于对所述表面活性剂的预制品进行粉碎；干燥器(6)，所述干燥器(6)的进料端与所述粉碎机(5)的出料端连接，所述干燥器(6)用于对粉碎后的所述表面活性剂的预制品进行干燥，得到粉末状的表面活性剂；产品罐(7)，所述产品罐(7)的进料端与所述干燥器(6)的出料端连接，所述产品罐(7)用于储存所述粉末状的表面活性剂。3.根据权利要求1所述的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述蒸馏塔(2)与所述反应器(3)之间设置有混合容器(8)，所述混合容器(8)的进料端与所述蒸馏塔(2)的出料端连接，所述混合容器(8)的出料端与所述反应器(3)的进料端连接，所述混合容器(8)用于对所述中间体进行自然冷却，使得所述中间体的温度由90℃-110℃下降至70℃-90℃。4.根据权利要求3所述的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述混合容器(8)内部设置有搅拌结构，用于对所述中间体进行搅拌，使得所述中间体在自然冷却过程中不会立刻分层。5.根据权利要求3所述的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述蒸馏塔(2)的顶端设置有排气口，所述排气口处连接有冷却塔(9)，所述冷却塔(9)用于对所述蒸馏塔(2)内排出的高温气体降温后，进行排放；所述冷却塔(9)的底部水箱与所述蒸馏塔(2)的排气口连通，用于所述蒸馏塔(2)使用结束后，将所述冷却塔(9)的底部水箱内的水通过水泵泵入到所述蒸馏塔(2)内，进行反冲洗。6.根据权利要求5所述的适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统，其特征在于：所述蒸馏塔(2)的底端设置有排水口，所述排水口通过电磁四通阀分别连接有排水管(10)、回流管(11)和补水管(12)；所述排水管(10)的另一端连接有废水收集桶(14)，用于对所述蒸馏塔(2)内反冲洗后产生的废水进行回收；所述回流管(11)的另一端连接有水槽(13)，用于对所述蒸馏塔(2)内分层后形成的澄清水进行回收；
所述补水管(12)的另一端与所述锅炉(4)的进水口连通，用于通过水泵将所述水槽(13)内的澄清水泵入到所述锅炉(4)内，进行补水。

技术总结
本发明涉及石油工程及化工加工设备技术领域，特别涉及适用于清洁压裂液用表面活性剂制备系统；包括反应釜，反应釜用于加入叔胺和氯乙酸溶液进行混合反应；并通过输送泵将反应釜内的叔胺和氯乙酸溶液的混合物加入到蒸馏塔内,进行蒸馏分层；本发明中，先将叔胺与氯乙酸溶液混合，剧烈搅拌，并蒸馏加热到回流温度，形成乳状液；使得该乳状液具有一定的稳定性，即使停止搅拌，也不会立刻分层；然后往乳状液中缓慢加入氢氧化钠溶液，使其与乳状液反应就地生成氯乙酸钠，与叔胺进行季铵化反应，能够抑制氯乙酸钠的水解，提高了活性剂的最终产率；并随着反应的进行，生成的甜菜碱又起到了乳化剂的作用，在制备过程中不需要加入有机溶剂。剂。剂。


技术研发人员：王瑞飞 张群正 柯从玉 任大忠 秦文龙 吴珉
受保护的技术使用者：西安石油大学
技术研发日：2023.05.24
技术公布日：2023/8/21