一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法与流程

1.本发明属于于壳聚糖衍生物技术领域，具体涉及一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法。


背景技术：

2.壳聚糖作为一种天然高分子絮凝剂，其生物相容性好，且能被生物降解，降解产物无毒性，又兼具抗菌特性和成本低廉等特点。壳聚糖微球是以壳聚糖为载体制成的球形或类球形微粒，其独特功能优势也随着深入研究而引人注目，在医学、生物和化学工业展示了广泛的应用前景。将益生菌负载于壳聚糖中制备功能化壳聚糖微球，现有制备方法中得到的产品粒径分布不均匀，活菌存活率低，不利于其进一步应用。


技术实现要素：

3.针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，喷雾干燥法绿色环保，制备的壳聚糖微球粒径分布均匀，益生菌存活率高，将益生菌负载在壳聚糖微球上，起到缓释作用，掩盖不良味道，同时减少益生菌等的浪费和副作用，提高使用效率。
4.为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
5.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，将益生菌菌粉分散于壳聚糖溶液中形成复合溶剂体系，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到干燥的微球。
6.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，益生菌菌粉为链球菌属益生菌菌粉或乳杆菌属益生菌菌粉，益生菌菌粉的活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％，用量为壳聚糖质量的1％-10％。
7.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，将壳聚糖溶解于乙酸、乳酸、苹果酸或抗坏血酸至少两种混合溶剂中，得到浓度为0.01-10g/ml的壳聚糖溶液；壳聚糖粘均分子量为1～5
×
105da，脱乙酰度为65％～80％。
8.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，惰性气体为氮气，将惰性气体加热至120-180℃的热气流后由喷雾干燥塔进风口进入，出风口温度为60-80℃，热气流流速为0.5-5l/min。
9.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，喷雾干燥前向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.05％-0.15％、0.15％-0.30％和0.01％-0.05％。
10.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
11.(1)将粘均分子量为2～2.5
×
105da，脱乙酰度为70％～75％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为3-6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入益生菌粉，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为2:1-5:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的3％-8％；
12.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.08％-0.12％、0.20％-0.25％和0.03％-0.05％；然后在超声波10-40khz频率下分散10-30min，得到均匀的混合溶液；
13.(3)将惰性气体加热至120-180℃的热气流后，以1.5-4l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，5-20min后将均匀的混合溶液以0.5-2.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
14.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，混合溶液的流速总是低于热气流的流速。
15.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
16.(1)将粘均分子量为2.3
×
105da，脱乙酰度为72％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为4g/ml的壳聚糖溶液，然后加入益生菌粉，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为3.5:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的4％-6％；
17.(2)向壳聚糖溶液中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.1.％、0.22％和0.04％；然后在超声波25khz频率下分散20min，得到均匀的混合溶液；
18.(3)将惰性气体加热至140-160℃的热气流后，以2-3l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，10-20min后将均匀的混合溶液以1-1.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
19.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，益生菌菌粉的活菌数高于10
12
cfu/g，含水量低于1.5％，用量为壳聚糖质量的5％。
20.所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，将惰性气体加热至150℃的热气流后，以2.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，15min后将均匀的混合溶液以1.2l/min的流速进入。
21.相比于现有技术，本发明的有益效果为：
22.本发明采用更绿色环保的喷雾干燥法，将益生菌分散于壳聚糖溶液中形成复合溶剂体系，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到干燥的微球，粒径控制在1～250μm范围内，活菌存活率高于65％。
23.将益生菌负载在壳聚糖微球上，起到缓释作用，掩盖不良味道，同时减少益生菌等的浪费和副作用，提高使用效率；
24.高活性益生菌微球可以提高益生菌的存活率以及产品的活性，拓展壳聚糖在医药、食品等行业领域的应用。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
26.实施例1
27.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
28.(1)将粘均分子量为1
×
105da，脱乙酰度为80％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为1g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为2:1，益生菌粉的
用量为壳聚糖质量的1％；
29.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.05％、0.30％和0.05％；然后在超声波10khz频率下分散30min，得到均匀的混合溶液；
30.(3)将惰性气体加热至120℃的热气流后，以1.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，20min后将均匀的混合溶液以0.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
31.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为50～220μm，活菌存活率为70％。
32.实施例2
33.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
34.(1)将粘均分子量为5
×
105da，脱乙酰度为80％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为1g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为2:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的10％；
35.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.05％、0.30％和0.05％；然后在超声波40khz频率下分散30min，得到均匀的混合溶液；
36.(3)将惰性气体加热至150℃的热气流后，以1.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，20min后将均匀的混合溶液以0.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
37.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为120～200μm，活菌存活率为66％。
38.实施例3
39.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
40.(1)将粘均分子量为5
×
105da，脱乙酰度为65％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为2:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的10％；
41.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.05％、0.30％和0.05％；然后在超声波40khz频率下分散30min，得到均匀的混合溶液；
42.(3)将惰性气体加热至180℃的热气流后，以4l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，10min后将均匀的混合溶液以2.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
43.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为80～150μm，活菌存活率为78％。
44.实施例4
45.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
46.(1)将粘均分子量为2.5
×
105da，脱乙酰度为70％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为3:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的8％；
47.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.08％、0.20％和0.05％；然后在超声波30khz频率下分散30min，得到均匀的混合溶液；
48.(3)将惰性气体加热至120℃的热气流后，以4l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，10min后将均匀的混合溶液以2.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
49.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为120～210μm，活菌存活率为73％。
50.实施例5
51.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
52.(1)将粘均分子量为2.5
×
105da，脱乙酰度为70％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
12
cfu/g，含水量低于1.5％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为3:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的8％；
53.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.08％、0.20％和0.05％；然后在超声波30khz频率下分散30min，得到均匀的混合溶液；
54.(3)将惰性气体加热至150℃的热气流后，以2.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，10min后将均匀的混合溶液以1l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
55.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为100～240μm，活菌存活率为81％。
56.实施例6
57.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：
58.(1)将粘均分子量为2.3
×
105da，脱乙酰度为72％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入链球菌属益生菌菌粉(活菌数高于10
12
cfu/g，含水量低于1.5％)，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为3.5:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的5％；
59.(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.1％、0.22％和0.04％；然后在超声波25khz频率下分散20min，得到均匀的混合溶液；
60.(3)将惰性气体加热至150℃的热气流后，以2.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，15min后将均匀的混合溶液以1.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。
61.对壳聚糖功能微球的粒径分布和活菌存活率检测发现，粒径分布为150～200μm，活菌存活率为85％。

技术特征：
1.一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，将益生菌菌粉分散于壳聚糖溶液中形成复合溶剂体系，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到干燥的微球。2.根据权利要求1所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，益生菌菌粉为链球菌属益生菌菌粉或乳杆菌属益生菌菌粉，益生菌菌粉的活菌数高于10
11
cfu/g，含水量低于3％，用量为壳聚糖质量的1％-10％。3.根据权利要求1所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，将壳聚糖溶解于乙酸、乳酸、苹果酸或抗坏血酸至少两种混合溶剂中，得到浓度为0.01-10g/ml的壳聚糖溶液；壳聚糖粘均分子量为1～5
×
105da，脱乙酰度为65％～80％。4.根据权利要求1所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，惰性气体为氮气，将惰性气体加热至120-180℃的热气流后由喷雾干燥塔进风口进入，出风口温度为60-80℃，热气流流速为0.5-5l/min。5.根据权利要求1所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，喷雾干燥前向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.05％-0.15％、0.15％-0.30％和0.01％-0.05％。6.根据权利要求1所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将粘均分子量为2～2.5
×
105da，脱乙酰度为70％～75％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为3-6g/ml的壳聚糖溶液；然后加入益生菌粉，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为2:1-5:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的3％-8％；(2)向复合溶剂体系中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.08％-0.12％、0.20％-0.25％和0.03％-0.05％；然后在超声波10-40khz频率下分散10-30min，得到均匀的混合溶液；(3)将惰性气体加热至120-180℃的热气流后，以1.5-4l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，5-20min后将均匀的混合溶液以0.5-2.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。7.根据权利要求1或6所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，液体的流速总是低于热气流的流速。8.根据权利要求1或6所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，包括以下步骤：(1)将粘均分子量为2.3
×
105da，脱乙酰度为72％的壳聚糖溶解于乙酸和苹果酸的复合溶剂中，得到浓度为4g/ml的壳聚糖溶液，然后加入益生菌粉，形成复合溶剂体系；乙酸和苹果酸的体积比为3.5:1，益生菌粉的用量为壳聚糖质量的4％-6％；(2)向壳聚糖溶液中加入乳清蛋白、脱脂奶粉和β-环糊精，用量分别为壳聚糖质量的0.1.％、0.22％和0.04％；然后在超声波25khz频率下分散20min，得到均匀的混合溶液；(3)将惰性气体加热至140-160℃的热气流后，以2-3l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，10-20min后将均匀的混合溶液以1-1.5l/min的流速进入，与热气流并流接触，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到壳聚糖功能微球。9.根据权利要求1或6所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，益生
菌菌粉的活菌数高于10
12
cfu/g，含水量低于1.5％，用量为壳聚糖质量的5％。10.根据权利要求1或6所述绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，其特征在于，将惰性气体加热至150℃的热气流后，以2.5l/min的流速由喷雾干燥塔进风口进入，15min后将溶液以1.2l/min的流速进入。

技术总结
本发明公开了一种绿色环保的壳聚糖功能微球的制备方法，属于壳聚糖衍生物技术领域。将益生菌菌粉分散于壳聚糖溶液中形成复合溶剂体系，在惰性气体形成的热气流中进行喷雾干燥，迅速蒸发复合溶剂，得到干燥的微球。喷雾干燥法绿色环保，制备的壳聚糖微球粒径分布均匀，益生菌存活率高；将益生菌负载在壳聚糖微球上，起到缓释作用，掩盖不良味道，同时减少益生菌等的浪费和副作用，提高使用效率。提高使用效率。


技术研发人员：丁振中 张超 高小燕 陈姣 王士刚
受保护的技术使用者：扬州日兴生物科技股份有限公司
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/8/21