一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法与流程

1.本技术涉及铝电解废料提锂过程含锂溶出液的净化提纯领域，尤其涉及一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法。


背景技术：

2.目前，工业上对于铝电解废料提锂的技术主要包括三种，第一种是直接酸浸，第二种是焙烧后酸浸或盐浸，第三种是盐浸，无论哪种提锂方式，不可避免的都会使溶出液中含有除锂以外的杂质元素，主要包括氟离子、铝离子、钙离子、铁离子，还有少量的锰离子、镁离子、铜离子、镍离子等，为了确保最终得到的碳酸锂产品纯度，需对这些杂质离子进行去除。
3.而现有铝电解废料提锂制备碳酸锂产品的技术主要集中在锂盐的溶出过程，而对关键的溶出液净化过程的记载不够详细，大部分过于简单，且去除的杂质种类较少，去除的杂质种类不够完整，且锂的损失率过大，使得碳酸锂产品的收率过低，难以被实际应用；因此如何在低锂损失率的前提下全面的去除提锂溶出液中的杂质，是目前亟需解决的技术问题。


技术实现要素：

4.本技术提供了一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法，以解决现有技术中铝电解废料提锂溶出液净化过程锂损失率高、碳酸锂收率低的技术问题。
5.本技术提供了一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法，所述方法包括：
6.加入第一设定物质，稳定溶出液中锂离子；
7.加入第二设定物质，调节溶出液至第一设定ph值，进行第一化学反应，固液分离得到第一溶液；
8.向所述第一溶液中加入第三设定物质，进行第二化学反应，固液分离得到第二溶液。
9.可选的，所述第一设定物质为稳定剂，包括如下至少一种：硝酸钙、氯化钙。
10.可选的，所述第一设定物质的加入量与所述溶出液的质量体积比为1.0kg/m3～2.5kg/m3。
11.可选的，所述第二设定物质包括如下至少一种：氢氧化钠、氢氧化钾。
12.可选的，所述第一设定ph值取值为8.0-9.0。
13.可选的，所述第一化学反应的时长取值为60min-90min。
14.可选的，所述第三设定物质包括：碳酸钠。
15.可选的，所述第三设定物质的实际加入量与理论加入量的比值为1.5-3.0。
16.可选的，所述第二化学反应的时长取值为10min-30min。
17.可选的，当所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l，再加入第三设定物质，否则重复第一设定物质和第二设定物质的加入操作，直至所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/
l。
18.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
19.本技术实施例提供的该方法，通过先向溶出液中加入稳定剂，以稳定溶出液中的锂离子，在保证溶出液中锂基本无损失的前提下，通过两次化学反应去除溶出液中的杂质离子，使净化后的溶液中氟离子和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子的浓度均接近或等于零，锂损失率低，除杂效果好、效率高。
附图说明
20.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本技术的实施例，并与说明书一起用于解释本技术的原理。
21.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本技术实施例提供的一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法的流程示意图；
23.图2为本技术实施例提供的一种铝电解废料提锂溶出液净化流程图；
24.图3为本技术实施例提供的一种铝电解废料提锂溶出液净化的装置流程图。
具体实施方式
25.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
26.除非另有特别说明，本技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
27.本技术的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本技术范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
28.在本技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本技术说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
29.在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是
单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a、b、或c中的至少一项(个)”，或，“a、b、和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a、b、c、a-b(即a和b)、a-c、b-c、或a-b-c，其中a、b、c分别可以是单个，也可以是多个。
30.本技术实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，提供的整体思路如下：
31.加入第一设定物质，稳定溶出液中锂离子；
32.加入第二设定物质，调节溶出液至第一设定ph值，进行第一化学反应，固液分离得到第一溶液；
33.向所述第一溶液中加入第三设定物质，进行第二化学反应，固液分离得到第二溶液。
34.在本实施例中，铝电解废料主要包括电解质、炭渣和大修渣，电解质的主要成分为na3alf6、氟化钙、氧化铝、k2naalf6，lina2alf6、lif；大修渣的成分复杂，主要包括炭质、铝硅质、氟化钠、氟化钙、氟化锂、冰晶石等；炭渣主要成分为炭质和电解质。
35.在本实施例中，固液分离除得到第一溶液和第二溶液外，还有滤渣a和滤渣b，滤渣a和滤渣b经洗涤后，洗涤液返回溶出液循环，洗涤的液固比为3-4:1，洗涤次数不低于1次，确保滤渣中锂全部回收，不损失。
36.在一些实施例中，所述第一设定物质包括如下至少一种：硝酸钙、氯化钙。
37.在一些实施例中，所述第一设定物质加入量与所述溶出液的质量体积比为1.0kg/m3～2.5kg/m3。
38.在本实施例中，所述第一设定物质为稳定剂，通过控制稳定剂的加入及其加入量，一方面可使溶出液中锂以稳定的锂离子的形式存在，在加入第二设定物质调节ph值时，锂离子不会与第二设定物质和ph值调节过程生成的沉淀结合，导致溶出液中锂的损失；另一方面，即使有少部分锂与第二设定物质和生成的沉淀结合，适量硝酸钙和氯化钙的添加会将锂与结合物分开，由钙离子取代锂离子，生成更加难溶于水的钙盐，锂被置换出来以可溶于水的硝酸锂和氯化锂的形式存在，实际还是锂离子，以保证锂的无损失。此外，稳定剂硝酸钙、氯化钙的加入可去除溶出液中的部分氟离子，使其生成氟化钙沉淀，以降低溶出液中的氟离子含量。
39.在一些实施例中，所述第二设定物质包括如下至少一种：氢氧化钠、氢氧化钾。
40.在一些实施例中，所述第一设定ph值取值为8.0-9.0。
41.在本实施例中，第二设定物质主要作用为调节溶出液的ph值至第一ph值8.0-9.0，具体的可以为8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9.0以及8.0-9.0之间的任何值。第二设定物质氢氧化钠、氢氧化钾的加入将溶出液ph值控制在8.0-9.0之间可以确保溶液中的杂质离子去除干净，其中铁离子、铝离子、镁离子、镍离子、硼离子、硅离子等均接近或等于零，氟离子含量低于10mg/l。ph值低于8.0，镁离子、硅离子去除效果差，ph值高于9.0，加入的氢氧化钠和氢氧化钾过多，导致溶液中钠离子、钾离子高，影响溶液后续浓缩倍数，进而影响沉锂率和碳酸锂产品质量，此外ph值过高会导致铝离子生成铝酸根而非氢氧化铝，铝酸根溶于水，存在于溶液中，铝离子去除效果差。
42.在一些实施例中，所述第一化学反应的时长取值为60min-90min。
43.在本实施例中，第一设定时长取值为60min-90min，具体的可以为60min、61min、62min、63min、64min、65min、66min、67min、68min、69min、70min、71min、72min、73min、74min、75min、76min、77min、78min、79min、80min、81min、82min、83min、84min、85min、86min、87min、88min、89min、90min以及60min-90min之间的任何值。反应时间主要是用于氢氧化钠、氢氧化钾加入后，随着ph值的升高，不同杂质离子不断与氢氧根反应生成沉淀，以去除溶出液中的杂质离子，反应时间低于60min，杂质离子与氢氧根反应不充分，影响除杂效果，反应时间高于90min，时间太长，影响净化效率，且高于90min后，溶出液中的杂质离子含量基本不再变化。
44.在一些实施例中，所述第三设定物质包括：碳酸钠。
45.在一些实施例中，所述第三设定物质的实际加入量与理论加入量的比值为1.5-3.0。
46.在本实施例中，理论加入量为第三设定物质与溶出液中钙离子完全反应所需的质量。具体的实际加入量与理论加入量的比值可以为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0以及1.5-3.0之间的任何值。碳酸钠在提高溶出液的ph值的同时，主要用于去除净化液中的钙离子，碳酸钠加入量低于1.5倍，除钙效果较差，高于3.0倍造成碳酸钠浪费，同时碳酸钠中的碳酸根会和锂结合生成碳酸锂沉淀，进入滤渣中，导致溶出液中锂的损失。
47.在一些实施例中，所述第二化学反应的时长取值为10min-30min。
48.在本实施例中，第二设定时长取值为10min-30min，具体的可以为10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min以及10min-30min之间的任何值。碳酸钠本身易溶于水，与钙离子结合速度较快，反应时间低于10min反应不稳定，除钙效果不稳定，反应时间高于30min，时间太长，影响净化效率，且高于30min后，钙的含量基本不再变化。
49.在一些实施例中，当所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l，才加入第三设定物质，否则重复第一设定物质和第二设定物质的加入操作，直至所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l。
50.在本实施例中，加入第一设定物质，稳定溶出液中锂离子；加入第二设定物质，调节溶出液至第一设定ph值，进行第一化学反应，固液分离得到第一溶液；测定第一滤液中氟离子浓度，当第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l，再加入第三设定物质，否则重复第一设定物质和第二设定物质的加入操作，即继续向溶出液中加入稳定剂硝酸钙/氯化钙以稳定溶出液中锂离子，再加入氢氧化钠/氢氧化钾调节ph值至8-9，反应后测定第一溶液中氟离子浓度，直至第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l，再加入第三设定物碳酸钠。溶出液中铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、镍离子、镁离子等主要通过加入氢氧化钠/氢氧化钾调节ph值去除，且在第三设定物质碳酸钠加入后会进一步提高溶液ph，巩固并提升去除效果；而溶液中的氟离子主要通过控制稳定剂和氢氧化钠/氢氧化钾的加入去除，需要二者配合，且第三设定物质碳酸钠对氟离子去除无影响，因此需确定第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l后，再进行第二化学反应，以确保净化后的溶液中氟和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子的浓度均接近或等于零。
51.下面结合具体的实施例，进一步阐述本技术。应理解，这些实施例仅用于说明本申
请而不用于限制本技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
52.实施例1-3及对比例1-2的铝电解废料提锂溶出液净化方法的流程示意图如图1所示；
53.溶出液净化流程图如图2所示；溶出液净化的装置流程图如图3所示。
54.实施例1：
55.将铝电解废料提锂溶出液加入反应槽101中，向反应槽101中加入1.0kg/m3的硝酸钙，稳定溶液中的锂离子。再加入氢氧化钠，调节溶出液至第一设定8.0值，反应60min，去除氟离子、镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等。反应后通过102固液分离机进行固液分离，102的固液分离机可以是立式压滤机、隔膜板框压滤机等，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽，测定103反应槽中氟离子含量。
56.若103反应槽溶液中氟离子浓度低于10mg/l，向103反应槽加入理论值1.5倍的碳酸钠，室温下反应10min，去除钙离子。反应后通过104固液分离机进行固液分离，104固液分离机可以是立式压滤机、隔膜板框压滤机等，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液为净化后溶液。105反应槽的滤渣洗涤后，通过106固液分离机进行固液分离，滤液返回溶出液循环。
57.若103反应槽溶液中氟离子浓度高于10mg/l，将103反应槽的溶液导入101反应槽，继续向反应槽101中加入1.0kg/m3的硝酸钙，稳定溶液中的锂离子，再加入氢氧化钠，调节溶出液至第一设定8.0值，进行第一化学反应，反应60min，通过102固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽。测定103反应槽中氟离子含量，若103反应槽溶液中氟离子浓度低于10mg/l，向103反应槽加入理论值1.5倍的碳酸钠，进行第二化学反应；若103反应槽溶液中氟离子浓度高于10mg/l，将103反应槽的溶液导入101反应槽，重复操作，直至103反应槽中溶液的氟离子含量低于10mg/l。
58.净化后锂离子基本无损失，氟离子和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等的浓度均接近或等于零。净化前后溶出液中的离子含量见下表。
[0059][0060]
实施例2：
[0061]
将铝电解废料提锂溶出液加入反应槽101中，向反应槽101中加入2.5kg/m3的硝酸钙，稳定溶液中的锂离子。再加入氢氧化钠，调节溶出液至第一设定9.0值，反应90min，去除氟离子、镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等。反应后通过102固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽。
[0062]
向103反应槽加入理论值3.0倍的碳酸钠，室温下反应30min，去除钙离子，反应后通过104固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液为净化后溶液。105反应槽的滤渣洗涤后，通过106固液分离机进行固液分离，滤液返回溶出液循环。
[0063]
净化后锂离子基本无损失，氟离子和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝
离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等的浓度均接近或等于零。净化前后溶出液中的离子含量见下表。
[0064][0065]
实施例3：
[0066]
将铝电解废料提锂溶出液加入反应槽101中，向反应槽101中加入2.0kg/m3的氯化钙，稳定溶液中的锂离子。再加入氢氧化钾，调节溶出液至第一设定8.5值，反应80min，去除氟离子、镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等。反应后通过102固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽。
[0067]
向103反应槽加入理论值2.2倍的碳酸钠，室温下反应20min，去除钙离子，反应后通过104固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液为净化后溶液。105反应槽的滤渣洗涤后，通过106固液分离机进行固液分离，滤液返回溶出液循环。
[0068]
净化后锂离子基本无损失，氟离子和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等的浓度均接近或等于零。净化前后溶出液中的离子含量见下表。
[0069][0070]
对比例1：
[0071]
将铝电解废料提锂溶出液加入反应槽101中，向反应槽101中加入0.5kg/m3的氯化钙，稳定溶液中的锂离子。再加入氢氧化钠，调节溶出液至7.5，反应120min，去除氟离子、镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等。反应后通过102固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽。
[0072]
向103反应槽加入理论值1.0倍的碳酸钠，室温下反应45min。反应后通过104固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液为净化后溶液。105反应槽的滤渣洗涤后，通过106固液分离机进行固液分离，滤液返回溶出液循环。净化前后溶出液中的离子含量见下表。
[0073][0074]
对比例1中，氯化钙加入量降低到0.5kg/m3，第一步调节的ph值至7.5，导致净化后溶液中的氟离子含量达到56.9mg/l，含量偏高，锂离子由2529mg/l降低到2099.5mg/l，损失量较大，此外铁离子、硅离子等含量均有所升高；对比例1中碳酸钠加入量降为理论值的1.0倍，虽然反应时间提高到了45min，但除钙效果依然较差，净化后溶液中钙离子含量达到
165.3mg/l，除钙效果不好。
[0075]
对比例2：
[0076]
将铝电解废料提锂溶出液加入反应槽101中，向反应槽101中加入3.5kg/m3的硝酸钙，稳定溶液中的锂离子。再加入氢氧化钾，调节溶出液至10.2，反应120min，去除氟离子、镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等。反应后通过102固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液进入103反应槽。
[0077]
向103反应槽加入理论值3.5倍的碳酸钠，室温下反应8min。反应后通过104固液分离机进行固液分离，滤渣进入105洗涤槽待洗涤，滤液为净化后溶液。105反应槽的滤渣洗涤后，通过106固液分离机进行固液分离，滤液返回溶出液循环。净化前后溶出液中的离子含量见下表。
[0078][0079]
对比例2中，硝酸钙加入量提高到3.5kg/m3，第一步调节的ph值至10.2，净化后溶液中的氟离子含量达到6.8mg/l，下降的量很有限，且净化后溶液中的钾离子含量由1578.2提高到7985.6，限制了后续浓缩倍数，容易造成钾盐的提前析出，影响碳酸锂产品质量；对比例1中碳酸钠加入量提高为理论值的3.5倍，除钙效果好，但锂的损失量大，溶液中锂的含量有2847.7mg/l降低到了2492.3mg/l，且大倍数碳酸钠的加入导致最后溶液的ph值达到13.0，净化后溶液中铝离子含量较高，达到33.4mg/l。
[0080]
综上所述，本专利提供的方法通过先向溶出液中加入稳定剂，以稳定溶出液中的锂离子，在保证溶出液中锂基本无损失的前提下，通过两次化学反应去除溶出液中的杂质离子，同时严格控制第一化学反应后溶液中氟离子浓度，确保净化后的溶液中氟离子和钙离子浓度低于10mg/l，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子的浓度均接近或等于零，满足后续浓缩及沉锂需求。整体处置流程短、对原始溶出液无要求，锂损失率低，除杂效果好、效率高。
[0081]
本技术的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本技术范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
[0082]
在本技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本技术说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。
[0083]
在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是
单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
[0084]
以上所述仅是本技术的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本技术。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法，其特征在于，所述方法包括：加入第一设定物质，稳定溶出液中锂离子；加入第二设定物质，调节溶出液至第一设定ph值，进行第一化学反应，固液分离得到第一溶液；向所述第一溶液中加入第三设定物质，进行第二化学反应，固液分离得到第二溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一设定物质为稳定剂，包括如下至少一种：硝酸钙、氯化钙。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一设定物质的加入量与所述溶出液的质量体积比为1.0kg/m3～2.5kg/m3。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二设定物质包括如下至少一种：氢氧化钠、氢氧化钾。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一设定ph值取值为8.0-9.0。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一化学反应的时长取值为60min-90min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三设定物质包括：碳酸钠。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三设定物质的实际加入量与理论加入量的比值为1.5-3.0。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二化学反应的时长取值为10min-30min。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l，再加入第三设定物质，否则重复第一设定物质和第二设定物质的加入操作，直至所述第一溶液中氟离子浓度低于10mg/l。

技术总结
本申请涉及一种铝电解废料提锂溶出液净化的方法，属于铝电解废料提锂过程含锂溶出液的净化提纯领域。本申请要解决的技术问题是现有技术中铝电解废料提锂溶出液净化过程锂损失率高、碳酸锂收率低，本申请提供的技术方案是：向溶出液中加入稳定剂硝酸钙/氯化钙后，再加入碱性物质将溶液pH值调节到8.0-9.0后，继续反应，固液分离，得到溶液A和滤渣A。随后向溶液A中加入碳酸钠反应。净化过程后溶出液中钙离子和氟离子浓度低于10mg/L，镁离子、铁离子、铝离子、硼离子、硅离子、锰离子、镍离子和铜离子等的浓度接近或等于零，锂离子基本无损失，整体处置流程短、对原始溶出液无要求，锂损失率低，除杂效果好、效率高。效率高。效率高。


技术研发人员：陈开斌 杜婷婷 吴海文 刘建军 李若楠 罗钟生 王珣 孙丽贞 吴建伟 荆全海 崔梦倩
受保护的技术使用者：中铝郑州有色金属研究院有限公司
技术研发日：2023.06.06
技术公布日：2023/8/23