一种WNiB陶瓷及其制备方法与流程

一种wnib陶瓷及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及陶瓷的技术领域，具体而言，涉及一种wnib陶瓷及其制备方法。


背景技术：

2.现有技术中，氧化物、氮化物陶瓷是金属加工、矿山开釆、石油钻探、国防工业等不可缺少的重要工具如切削刀具、岩石钻探、牙齿修复、矿石破碎机械等的主要材料之一。
3.但是，现有技术中的陶瓷，使用过程中，容易断裂，使用寿命短，即力学性能有待进一步提高。


技术实现要素：

4.本发明的第一个目的在于提供一种wnib陶瓷，以解决现有技术中存在的陶瓷容易断裂、使用寿命短的技术问题。
5.本发明提供的wnib陶瓷，由ni粉、b粉和w粉通过球磨、模压和烧结而成，其中，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1。
6.进一步地，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的粒度均不大于200μm。
7.进一步地，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的纯度均不低于99％。
8.本发明提供的wnib陶瓷，能够获得以下有益效果：
9.本发明提供的wnib陶瓷，主要力学性能指标良好，最高抗弯强度可达955mpa，最大断裂韧性可达9.8mpa
·
m1/2，不容易断裂，所以使用时的安全性高、使用寿命长。而且，本发明提供的wnib陶瓷，以w粉、ni粉和b粉为原料，通过球磨、模压和烧结等工艺制备，原料成本和制备成本都比较低，而且制备工艺简单。
10.本发明的第二个目的在于提供一种wnib陶瓷的制备方法，以解决现有技术中存在的陶瓷容易断裂、使用寿命短的技术问题。
11.本发明提供的wnib陶瓷的制备方法，用于制备上述的wnib陶瓷，包括以下步骤：
12.称取原料：分别称取ni粉、b粉和w粉，三者的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1；
13.球磨所述b粉和所述w粉：将称好的所述b粉和所述w粉加入球磨罐内，球磨10～30h后，停机并冷却至室温；
14.加入所述ni粉球磨：待所述球磨罐冷却至室温后，打开所述球磨罐，将称好的所述ni粉加入所述球磨罐内，球磨1～5h后，再次停机并冷却至室温，得到混合粉体；
15.模压：将球磨得到的混合粉体充填至石墨模具内，并在50～180mpa压力下模压成型，得到坯体；
16.烧结：将模压成型的坯体放入烧结炉内进行烧结并保温，烧结炉的真空度不低于10-1
pa，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时长为1～5h；待达到所述保温时长后，使坯体随炉冷却，得到所述wnib陶瓷。
17.进一步地，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的粒度均不大于200μm。
18.进一步地，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的纯度均不低于99％。
19.进一步地，所述球磨所述b粉和所述w粉的步骤中，除向所述球磨罐内加入所述b粉和所述w粉外，还加入两者总重量的10％～30％的无水乙醇。
20.进一步地，每次将所述球磨罐装入球磨机前，均对所述球磨罐进行抽真空并通入惰性气体。
21.进一步地，所述烧结的步骤中，控制坯体的升温速度为5℃/s～30℃/s。
22.进一步地，所述烧结炉为真空等离子活化烧结炉。
23.本发明提供的wnib陶瓷的制备方法，制备的wnib陶瓷，具有上述的wnib陶瓷的全部优点，故在此不再赘述；此外，本发明提供的wnib陶瓷的制备方法，以w粉、ni粉和b粉为原料，通过球磨、模压和烧结等工艺制备，原料成本和制备成本都比较低，而且制备工艺简单、生产周期短。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
25.图1为本发明实施例一所制得的wnib陶瓷的断口形貌sem(scanning electron microscope，扫描电镜，全称为扫描电子显微镜)照片。
具体实施方式
26.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
27.本实施例提供一种wnib陶瓷，由ni粉、b粉和w粉通过球磨、模压和烧结而成，其中，ni粉、b粉和w粉的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1；进一步地，三者的摩尔比可以为ni:b:w＝1:(1.3～1.5):1；具体地，三者的摩尔比可以为ni:b:w＝1:1.4:1，当然，还可以为1:1.2:1、1:1.3:1、1:1.5:1、1:1.6:1等。
28.本实施例提供的wnib陶瓷，主要力学性能指标良好，最高抗弯强度可达955mpa，最大断裂韧性可达9.8mpa
·m1/2
，不容易断裂，所以使用时的安全性高、使用寿命长。而且，本实施例提供的wnib陶瓷，以w粉、ni粉和b粉为原料，通过球磨、模压和烧结等工艺制备，原料成本和制备成本都比较低，而且制备工艺简单。
29.具体地，本实施例中，ni粉、b粉和w粉的粒度均不大于200μm。进一步地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为100～200μm。优选地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为120～180μm，再优选地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为140～160μm。具体地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以为100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm，或者两取值点之间的粒度。选用平均粒度小于等于200μm的ni粉、b粉和w粉作为原料，原料的粒度比较小，能够快速完成混合并得到粒度合适的混合粉体，从而能够提高球磨效率、缩短球磨时长。例如：ni粉、b粉和w粉的平均粒度可以均为150μm，既能够保证球磨时间不至于过长，从而缩短制备周期、提高生产效率，又能够维持低廉的成本。
30.此外，需要说明的是，本实施例中，优选地，ni粉、b粉和w粉的粒度相等或基本相等，但是，在本技术的其他实施例中，三者的粒度也可以不相等，例如：ni粉、b粉和w粉三者的平均粒度分别为145μm、150μm和155μm。
31.具体地，本实施例中，ni粉、b粉和w粉的纯度均不低于99％，具体地，可以为99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％、99.9％、100％，以及两个取值点之间的纯度。ni粉、b粉和w粉的纯度越高，得到的wnib陶瓷的纯度也越高，从而能够保证wnib陶瓷的耐磨蚀性能以及力学性能。优选地，ni粉、b粉和w粉的纯度为99.5％，既能够保证所制备的wnib陶瓷含有比较低的杂质，从而保证其具有良好的力学性能，又能够有效控制原料成本。
32.本实施例还提供一种wnib陶瓷的制备方法，用于制备上述的wnib陶瓷，包括以下步骤：
33.称取原料：分别称取ni粉、b粉和w粉，三者的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1；进一步地，三者的摩尔比可以为ni:b:w＝1:(1.3～1.5):1；具体地，三者的摩尔比可以为ni:b:w＝1:1.4:1，当然，还可以为1:1.2:1、1:1.3:1、1:1.5:1、1:1.6:1等。
34.球磨b粉和w粉：将称好的b粉和w粉加入球磨罐内，球磨10～30h后，停机并冷却至室温；优选地，b粉和w粉的球磨时长为15～25h，进一步优选地，b粉和w粉的球磨时长为18～22h，具体地，b粉和w粉的球磨时长可以为10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h，或者两个取值点之间的球磨时长。
35.加入ni粉球磨：待球磨罐冷却至室温后，打开球磨罐，将称好的ni粉加入球磨罐内，球磨1～5h后，再次停机并冷却至室温，得到混合粉体；优选地，加入ni粉后的球磨时长为2～4h；具体地，加入ni粉后的球磨时长可以为1h、2h、3h、4h、5h，或者两个取值点之间的任意时长。关于球磨时长，可以根据原料的粒度等进行确定，例如，原料的粒度较大，则球磨的时长要适当长一些；当然，如果对制品的性能要求较低，也可以缩短球磨时长。
36.模压：将球磨得到的混合粉体充填至石墨模具内，并在50～180mpa压力下模压成型，得到坯体；优选地，模压压力可以为80～150mpa；进一步优选地，模压压力可以为100～120mpa；具体地，模压压力可以为50mpa、60mpa、70mpa、80mpa、90mpa、100mpa、110mpa、120mpa、130mpa、140mpa、150mpa、160mpa、170mpa、180mpa，或者两个取值点之间的压力。
37.烧结：将模压成型的坯体放入烧结炉内进行烧结并保温，烧结炉的真空度不低于10-1
pa，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时长为1～5h；待达到保温时长后，使坯体随炉冷却，得到wnib陶瓷。具体地，烧结炉的真空度可以为10-1
pa、10-2
pa、10-3
pa等。真空度越高，坯体氧化的可能性越小。而关于烧结温度，则可以进一步取值为1250℃～1400℃，更进一步地，可以取值为1300℃～1350℃，具体地，烧结温度可以为1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃，或者两个取值点之间的温度。保温时长可以进一步取值为2～4h，具体地，保温时长可以为1h、2h、3h、4h、5h，或者两个取值点之间的时长。
38.本实施例提供的wnib陶瓷的制备方法，制备的wnib陶瓷，具有上述的wnib陶瓷的全部优点，故在此不再赘述；此外，本实施例提供的wnib陶瓷的制备方法，以w粉、ni粉和b粉为原料，通过球磨、模压和烧结等工艺制备，原料成本和制备成本都比较低，而且制备工艺简单、生产周期短。
39.具体地，本实施例中，ni粉、b粉和w粉的粒度均不大于200μm。进一步地，ni粉、b粉
和w粉的粒度可以均为100～200μm。优选地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为120～180μm，再优选地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为140～160μm。具体地，ni粉、b粉和w粉的粒度可以均为100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm，或者两取值点之间的粒度。
40.具体地，本实施例中，ni粉、b粉和w粉的纯度均不低于99％。具体地，可以为99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％、99.9％、100％，以及两个取值点之间的纯度。
41.具体地，本实施例中，球磨b粉和w粉的步骤中，除向球磨罐内加入b粉和w粉外，还加入两者总重量的10％～30％的无水乙醇。优选地，无水乙醇的加入量为b粉和w粉总重量的15％～25％，具体地，无水乙醇的加入量为b粉和w粉总重量的15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％，以及两个取值点之间的重量百分比。在球磨过程中，加入无水乙醇，其能够携带和分散粉料，并能够降低粉料表面能和起到吸收热量的作用，使粉料呈糊状分布于球体上和罐的内壁，提高粉料细化速率。
42.具体地，本实施例中，每次将球磨罐装入球磨机前，均对球磨罐进行抽真空并通入惰性气体，优选地，可以通过氩气，当然，也可以通入其他惰性气体，例如氪气等。将球磨罐抽真空并充入氩气，能够有效避免原料发生氧化，从而保证制得的wnib陶瓷的各项性能。
43.具体地，本实施例中，烧结的步骤中，控制坯体的升温速度为5℃/s～30℃/s。进一步地，坯体的升温速度可以为10℃/s～20℃/s；具体地，坯体的升温速度可以为11℃/s、12℃/s、13℃/s、14℃/s、15℃/s、16℃/s、17℃/s、18℃/s、19℃/s、20℃/s。
44.具体地，本实施例中，烧结炉为真空等离子活化烧结炉。通过等离子活化能够加快升温速度、缩短烧结时长，从而缩短制备周期、提高生产效率，还能够降低烧结温度、保证晶粒均匀，从而有利于控制烧结体的细微结构，以获得优异性能。
45.为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明所提供的wnib陶瓷的制备方法以及wnib陶瓷进行更加详细的描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
46.实施例一
47.s100，选用粒度为150μm，纯度为99.5％的ni粉、b粉和w粉为原料，按摩尔比ni:b:w＝1:1.2:1分别称重。
48.s120，先将称好的b粉和w粉进行球磨，球磨前称重并加入两种粉重量的10％的无水乙醇，装入球磨罐内并抽真空及充氩气，球磨10h后，停机并冷却至室温。
49.s130，打开球磨罐，把已称好的ni粉加入球磨罐，并再抽真空及充氩气，球磨5h，再次停机并冷却至室温。
50.s140，取出混合粉体直接充填到石墨模具内，在50mpa下模压成型；
51.s150，将模压成型的坯体放入真空等离子活化烧结炉内进行烧结并保温，坯体的升温速度为5℃/s，烧结炉的真空度为10-1
pa，烧结温度为1500℃，保温1h，随炉冷却，得到wnib陶瓷。
52.通过上述步骤得到的wnib陶瓷的抗弯强度为892mpa，断裂韧性为7.9mpa
·m1/2
。
53.实施例二
54.s210，选用粒度为100μm，纯度为99.9％的ni粉、b粉和w粉为原料，按摩尔比ni:b:w
＝1:1.6:1分别称重。
55.s220，先将称好的b粉和w粉进行球磨，球磨前称重并加入两种粉重量的30％的无水乙醇，装入球磨罐内并抽真空及充氩气，球磨20h后，停机并冷却至室温。
56.s230，打开球磨罐，把已称好的ni粉加入球磨罐，并再抽真空及充氩气，球磨1h，再次停机并冷却至室温。
57.s240，取出混合粉体直接充填到石墨模具内，在180mpa下模压成型；
58.s250，将模压成型的坯体放入真空等离子活化烧结炉内进行烧结并保温，坯体的升温速度为15℃/s，烧结炉的真空度为10-3
pa，烧结温度为1300℃，保温5h，随炉冷却，得到wnib陶瓷。
59.通过上述步骤得到的wnib陶瓷的抗弯强度为955mpa，断裂韧性为6.7mpa
·m1/2
。
60.实施例三
61.s310，选用粒度为200μm，纯度为99.5％的ni粉、b粉和w粉为原料，按摩尔比ni:b:w＝1:1.4:1分别称重。
62.s320，先将称好的b粉和w粉进行球磨，球磨前称重并加入两种粉重量的20％的无水乙醇，装入球磨罐内并抽真空及充氩气，球磨30h后，停机并冷却至室温。
63.s330，打开球磨罐，把已称好的ni粉加入球磨罐，并再抽真空及充氩气，球磨2.5h，再次停机并冷却至室温。
64.s340，取出混合粉体直接充填到石墨模具内，在100mpa下模压成型；
65.s350，将模压成型的坯体放入真空等离子活化烧结炉内进行烧结并保温，坯体的升温速度为30℃/s，烧结炉的真空度为10-3
pa，烧结温度为1200℃，保温3h，随炉冷却，得到wnib陶瓷。
66.通过上述步骤得到的wnib陶瓷的抗弯强度为887mpa，断裂韧性为9.8mpa
·m1/2
。
67.表一各实施例与对比例的力学性能对比表
[0068] 抗弯强度(mpa)断裂韧性(mpa
·m1/2
)实施例一8927.9实施例二9556.7实施例三8879.8对比例一600.2——对比例二612.755.88
[0069]
对比例一为申请号为202211538053.x，名称为“一种高温抗磨mo-si-b-硼化锆复合材料及其制备方法”的发明专利申请。对比例二为申请号为202210574955.2，名称为“一种基于石墨烯包覆的核壳型纳米陶瓷粉体及其制备方法”的发明专利申请。由上表可知，相对于对比例而言，本发明实施例所提供的wnib陶瓷的抗弯强度和断裂韧性均有明显提高。此外，图1为实施例一所制得的wnib陶瓷的断口形貌sem照片，从图1中可以看出，wnib陶瓷断裂过程中有明显的穿晶断裂和拔出现象，显然这对于提高其强度和断裂韧性具有明显积极意义。
[0070]
综上，本技术提供的wnib陶瓷的抗弯强度高、断裂韧性好，不容易断裂，所以使用时安全性高、寿命也长；且制备方法简单、制备周期短。
[0071]
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用
来将一个实体或者操作与另一个实体或者操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或者操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0072]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种wnib陶瓷，其特征在于，由ni粉、b粉和w粉通过球磨、模压和烧结而成，其中，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1。2.根据权利要求1所述的wnib陶瓷，其特征在于，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的粒度均不大于200μm。3.根据权利要求1所述的wnib陶瓷，其特征在于，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的纯度均不低于99％。4.一种wnib陶瓷的制备方法，用于制备权利要求1所述的wnib陶瓷，其特征在于，包括以下步骤：称取原料：分别称取ni粉、b粉和w粉，三者的摩尔比为ni:b:w＝1:(1.2～1.6):1；球磨所述b粉和所述w粉：将称好的所述b粉和所述w粉加入球磨罐内，球磨10～30h后，停机并冷却至室温；加入所述ni粉球磨：待所述球磨罐冷却至室温后，打开所述球磨罐，将称好的所述ni粉加入所述球磨罐内，球磨1～5h后，再次停机并冷却至室温，得到混合粉体；模压：将球磨得到的混合粉体充填至石墨模具内，并在50～180mpa压力下模压成型，得到坯体；烧结：将模压成型的坯体放入烧结炉内进行烧结并保温，烧结炉的真空度不低于10-1
pa，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时长为1～5h；待达到所述保温时长后，使坯体随炉冷却，得到所述wnib陶瓷。5.根据权利要求4所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的粒度均不大于200μm。6.根据权利要求4所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，所述ni粉、所述b粉和所述w粉的纯度均不低于99％。7.根据权利要求4-6任一项所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨所述b粉和所述w粉的步骤中，除向所述球磨罐内加入所述b粉和所述w粉外，还加入两者总重量的10％～30％的无水乙醇。8.根据权利要求4-6任一项所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，每次将所述球磨罐装入球磨机前，均对所述球磨罐进行抽真空并通入惰性气体。9.根据权利要求4-6任一项所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结的步骤中，控制坯体的升温速度为5℃/s～30℃/s。10.根据权利要求4-6任一项所述的wnib陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结炉为真空等离子活化烧结炉。

技术总结
本发明提供一种WNiB陶瓷及其制备方法，涉及陶瓷的技术领域。本发明提供的WNiB陶瓷由Ni粉、B粉和W粉通过球磨、模压和烧结而成，其中，Ni粉、B粉和W粉的摩尔比为Ni:B:W＝1:(1.2～1.6):1。本发明提供的WNiB陶瓷的制备方法，能够制备上述WNiB陶瓷。本发明提供的WNiB陶瓷，主要力学性能指标良好，最高抗弯强度可达955MPa，最大断裂韧性可达9.8MPa


技术研发人员：米紫昊 杨小金 常哲 林鲁红 张周博 马亚龙 王威琦 许有海 伊朝品 王亮 刘国刚 田梦浩 林崴 林能云 孙睿
受保护的技术使用者：西安热工研究院有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/23