一种高强度矿化压缩木材的制备方法及应用

1.本发明属于木质材料改性技术领域，具体涉及一种高强度矿化压缩木的制备方法及应用。


背景技术：

2.木材作为一种天然有机高分子材料，具有轻质高强、弹塑性好、易加工、绿色环保等优点，被广泛应用在交通、住宅建筑、室内装饰等行业。随着木材工业的迅速发展以及森林资源的限伐政策，我国木材资源陷入短缺局面，因此，国家大力扶持人工林的种植与发展来缓解木材市场的供需矛盾。但是，速生材材质松软、密度小、强度低、使之难以直接利用，严重制约木材工业的发展。
3.木材改性是指通过物理、化学或物理化学相结合的方法，在保留木材固有优点的基础上，改善并增强木材性能，包括尺寸稳定性、力学强度、耐腐性、阻燃性等。速生材改性主要包括热处理、压缩密实化、树脂浸渍改性处理、化学接枝改性、木材矿化、纳米粒子改性等，各种改性方式各具优势。其中，木材矿化和压缩密实化作为木材增强增韧的改性技术，具有高效、绿色等优点。同时，木材脱木素后进行热压密实化处理，有助于增加木材纤维素纳米纤维之间的氢键密度，使其力学强度提升显著。
4.利用部分脱木素、原位矿化、压缩密实化三者组合处理方法，即以部分脱木素木材骨架为模板，诱导碳酸钙在纤维素骨架中矿化组装，形成层级有序的有机-无机复合体系；经过压缩密实化，制备出高度致密化的矿化木材，以显著提升改性木材的强度以及阻燃性，对于实现速生材的优化利用、缓解我国木材资源供需矛盾、拓展速生材的应用领域等具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种高强度矿化压缩木的制备方法，通过部分脱木素处理、碳酸钙原位矿化处理、压缩密实化处理，得到高强度矿化压缩木材。
6.实现本发明目的的技术方案为：
7.一种高强度矿化压缩木材的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1：部分脱木素处理：将木材样品浸渍在氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中，制备部分脱木素木材；
9.步骤2：原位矿化处理：配置碳酸二甲酯和氯化钙混合溶液，脱木素木材置于混合溶液中进行真空加压浸渍，然后往混合体系中加入氢氧化钠溶液，调节体系ph到9，脱木素木材置于其中继续反应，将反应后木材用去离子水清洗，并烘干，得到碳酸钙矿化木材；
10.步骤3：压缩密实化处理：将矿化木材进行调湿处理，置于热压模具中，先冷压再热压，得到高强度矿化压缩木。
11.进一步地，所述步骤1具体包括：
12.步骤1.1：氢氧化钠浓度为2.5mol/l，亚硫酸钠浓度为0.4mol/l,浸渍时间为1-3h，
浸渍温度为100℃；
13.步骤1.2：浸渍结束木材后用热水浸泡清洗多次，直至ph为中性；
14.步骤1.3：冷冻干燥清洗过的木材样品，得到部分脱木素木材。
15.进一步地，所述步骤2具体包括：
16.步骤2.1：等摩尔比碳酸二甲酯和氯化钙溶解于去离子水中，浓度为1.5mol/l；
17.步骤2.2：将步骤1中部分脱木素木材置于真空加压浸渍罐中，先真空处理0.5h，后利用真空和大气压差将步骤2.1中的矿化液抽吸到浸渍罐内，使其浸没于脱木素木材，后加压至0.4mpa，保压4h后卸压；
18.步骤2.3：配置浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液，并逐滴加入到步骤2.2中矿化液体系中，至ph为9，保持部分脱木素木材在溶液中的浸没状态24h；
19.步骤2.4：将步骤2.3中部分脱木素木材用去离子水清洗多次，置于45℃烘箱中烘干，得到碳酸钙矿化木材。
20.进一步地，所述步骤3具体包括：
21.步骤3.1：将步骤2中碳酸钙矿化木材置于装有去离子水的密封干燥器中进行调湿处理24h；
22.步骤3.2：调湿后的矿化木材置于模具中，先在20mpa压力下冷压3h，后升高温度至100℃，继续热压2h；
23.步骤3.3：将木材从模具中取出，得到高强度矿化压缩木。
24.与现有的技术相比，本发明的显著优点为：
25.(1)本发明的制备方法是利用木材部分脱木素处理、原位矿化处理和压缩密实化处理组合制备高强度矿化压缩木材。木材脱木素处理可在其结构内部形成更多孔隙结构，有利于矿化液渗透到木材内部，提升矿化物在木材内部的矿化深度；矿化处理在提高木材强度的同时可赋予其阻燃性能；压缩密实化处理促使木材成分和无机矿物成分紧密结合，可进一步提升改性木材的力学性能。
26.(2)本发明制备的高强度矿化压缩木材，抗拉强度约为172mpa，拉弯强度约为234mpa，抗压强度约为100mpa，分别是空白木材的2.1倍、2.7倍和1.7倍，并且矿化压缩木材具有优异的阻燃性能。
27.(3)部分脱木素处理、原位矿化处理和压缩密实化处理组合方法制备高强度矿化压缩木，有效解决了速生材存在的材质松软、密度小、强度低的问题，扩宽了速生木材的应用领域和范围，对于实现速生材的优化利用、促进木材工业健康发展具有重要意义。
附图说明
28.图1为高强度矿化压缩木材的sem图，a为空白木材，b为矿化压缩木材
29.图2为高强度矿化压缩木材和空白木材的力学性能对比图
具体实施方式
30.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
31.一种高强度矿化压缩木材的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤1：部分脱木素处理：将木材样品浸渍在氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中，制备部分脱木素木材；
33.步骤2：原位矿化处理：配置碳酸二甲酯和氯化钙混合溶液，脱木素木材置于混合溶液中进行真空加压浸渍，然后往混合体系中加入氢氧化钠溶液，调节体系ph到9，脱木素木材置于其中继续反应。将反应后木材用去离子水清洗，并烘干，得到碳酸钙矿化木材；
34.步骤3：压缩密实化处理：将矿化木材进行调湿处理，置于热压模具中，先冷压再热压，得到高强度矿化压缩木。
35.优选地，所述步骤1具体包括：
36.步骤1.1：氢氧化钠浓度为2.5mol/l，亚硫酸钠浓度为0.4mol/l,浸渍时间为2h，浸渍温度为100℃；
37.步骤1.2：浸渍结束木材后用热水浸泡清洗多次，直至ph为中性；
38.步骤1.3：冷冻干燥清洗过的木材样品，得到部分脱木素木材。
39.优选地，所述步骤2具体包括：
40.步骤2.1：等摩尔比碳酸二甲酯和氯化钙溶解于去离子水中，浓度为1.5mol/l；
41.步骤2.2：将步骤1中部分脱木素木材置于真空加压浸渍罐中，先真空处理0.5h，后利用真空和大气压差将步骤2.1中的矿化液抽吸到浸渍罐内，使其浸没于脱木素木材，后加压至0.4mpa，保压4h后卸压；
42.步骤2.3：配置浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液，并逐滴加入到步骤2.2中矿化液体系中，至ph为9，保持部分脱木素木材在溶液中的浸没状态24h；
43.步骤2.4：将步骤2.3中部分脱木素木材用去离子水清洗多次，置于45℃烘箱中烘干，得到碳酸钙矿化木材。
44.优选地，所述步骤3具体包括：
45.步骤3.1：将步骤2中碳酸钙矿化木材置于装有去离子水的密封干燥器中进行调湿处理24h；
46.步骤3.2：调湿后的矿化木材置于模具中，先在20mpa压力下冷压3h，后升高温度至100℃，继续热压2h；
47.步骤3.3：将木材从模具中取出，得到高强度矿化压缩木。
48.图1为空白木材和高强度矿化压缩木材的sem图，由图可知，高强度矿化压缩木材中的无机矿物沉积在木材细胞腔中，且呈现受挤压状态。
49.图2为空白木材和高强度矿化压缩木材的力学性能对比图，由图可知，与空白木材相比，矿化压缩木材的抗拉强度、抗弯强度和抗压强度显著提升。
50.本发明所述矿化压缩木材，具有高强度、高密度、阻燃性，可拓宽木材的应用领域，有望应用于结构承载材料。
51.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高强度矿化压缩木材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：部分脱木素处理：将木材样品浸渍在氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中，制备部分脱木素木材；步骤2：原位矿化处理：配置碳酸二甲酯和氯化钙混合溶液，脱木素木材置于混合溶液中进行真空加压浸渍，然后往混合体系中加入氢氧化钠溶液，调节体系ph到9，脱木素木材置于其中继续反应，将反应后木材用去离子水清洗，并烘干，得到碳酸钙矿化木材；步骤3：压缩密实化处理：将矿化木材进行调湿处理，置于热压模具中，先冷压再热压，得到高强度矿化压缩木。2.根据权利要求1所述的高强度矿化压缩木材的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：步骤1.1：氢氧化钠浓度为2.5mol/l，亚硫酸钠浓度为0.4mol/l,浸渍时间为1-3h，浸渍温度为100℃；步骤1.2：浸渍结束木材后用热水浸泡清洗多次，直至ph为中性；步骤1.3：冷冻干燥清洗过的木材样品，得到部分脱木素木材。3.根据权利要求1所述的高强度矿化压缩木材的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：步骤2.1：等摩尔比碳酸二甲酯和氯化钙溶解于去离子水中，浓度为1.5mol/l；步骤2.2：将步骤1中部分脱木素木材置于真空加压浸渍罐中，先真空处理0.5h，后利用真空和大气压差将步骤2.1中的矿化液抽吸到浸渍罐内，使其浸没于脱木素木材，后加压至0.4mpa，保压4h后卸压；步骤2.3：配置浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液，并逐滴加入到步骤2.2中矿化液体系中，至ph为9，保持部分脱木素木材在溶液中的浸没状态24h；步骤2.4：将步骤2.3中部分脱木素木材用去离子水清洗多次，置于45℃烘箱中烘干，得到碳酸钙矿化木材。4.根据权利要求1所述的高强度矿化压缩木材的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：步骤3.1：将步骤2中碳酸钙矿化木材置于装有去离子水的密封干燥器中进行调湿处理24h；步骤3.2：调湿后的矿化木材置于模具中，先在20mpa压力下冷压3h，后升高温度至100℃，继续热压2h；步骤3.3：将木材从模具中取出，得到高强度矿化压缩木。

技术总结
本发明公开了一种高强度矿化压缩木材制备方法，属于木质材料改性技术领域。本发明方法包括以下步骤：1)木材部分脱木素：利用氢氧化钠/亚硫酸钠混合溶液对木材进行脱木素处理；2)木材原位矿化：配置碳酸二甲酯/氯化钙混合溶液，脱木素木材置于混合溶液中真空加压浸渍，用氢氧化钠溶液调节溶液体系pH到9，脱木素木材置于其中继续反应。后用去离子水清洗木材，烘干；3)压缩密实化：矿化木材调湿处理后，置于模具中，先冷压再热压，得到高强度矿化压缩木。本发明的优点：部分脱木素处理可提升矿化物在木材内部的矿化深度；矿化处理可提高木材强度，同时赋予阻燃性；压缩密实化处理则可促进木材和矿物成分紧密结合，进一步提升力学性能。性能。性能。


技术研发人员：王开立 刘晓蓉 方鑫宇 郑淼 董友明 李建章
受保护的技术使用者：南京林业大学
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/8/28