从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统的制作方法

1.本实用新型涉及废水资源化处理技术领域，尤其涉及一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统。


背景技术：

2.嘧啶类化合物是一类含有氮元素的杂环类化合物，具有特殊的活性结构，因其具有抗真菌、调节植物生长等作用，可用于制备杀虫剂、杀菌剂和除草剂等，是许多医药、农药的中间体。其中，如4,6-二氯嘧啶(dcp)是一种常用的含氮元素的杂环类化合物，用作医药中间体时，主要用于合成磺胺类药物(如磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等)及杀菌剂嘧菌酯，因而4,6-二氯嘧啶的市场需求量很大。
3.4,6-二氯嘧啶的现有最常用的生产方法之一是：将4,6-二羟基嘧啶与三氯氧磷在三乙胺的作用下反应，所得反应液经过蒸馏，将所得蒸出物冷却、抽滤，滤饼用水洗涤、干燥，即得4,6-二氯嘧啶产品。该方法会产生大量的废水，生产1吨4,6-二羟基嘧啶产品约产生12吨以上的废水，且该废水为高含磷含氮废水，化学需氧量(cod)也较一般废水更高。用常规方法处理该废水的难度较大，且只能将废水中的磷酸二氢铵等物质作为废盐处理，固危废量较大，不但难以达到很好的除磷脱氮效果，还会造成氮、磷等有用资源的浪费，且去除杂质不彻底也容易导致二次污染，对环境的不利影响较为严重。
4.因此，有必要针对该废水研发一套能降低废水的cod、色度及氮磷含量，同时有效回收磷酸二氢铵的系统，以实现资源的有效回收再利用。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，用以解决4,6-二氯嘧啶废水中磷酸二氢铵难以有效回收再利用，废水除磷脱氮效果不佳，固危废量较大的问题。
6.本实用新型提供一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，包括：沿4,6-二氯嘧啶废水流动方向依次连接的调节池、活性炭吸附器、板框过滤器、双效蒸发结晶器和回用水储罐；板框过滤器的液相出口与双效蒸发结晶器的入口连接，板框过滤器的固相出口连接有固废池；双效蒸发结晶器的固相出口连接有储盐罐，双效蒸发结晶器的液相出口与回用水储罐的入口连接，回用水储罐用于储存可用于生产工段回套利用的净化后废水。
7.进一步地，调节池的入口还连接有储酸罐，储酸罐用于储存调节废水ph用的酸溶液。
8.进一步地，双效蒸发结晶器和回用水储罐之间还设置有树脂吸附塔，双效蒸发结晶器的液相出口与树脂吸附塔的入口连接，树脂吸附塔的出口与回用水储罐的入口连接。
9.进一步地，活性炭吸附器包括上封头、下封头和处理腔；处理腔的上下两端分别通过上双向插板阀和下双向插板阀与上封头和下封头固定连接；处理腔的中间位置设置有可
拆卸的固定框架，固定框架将处理腔分隔为上处理腔和下处理腔。
10.进一步地，上处理腔和下处理腔中分别设置有侧面隔板，侧面隔板将上处理腔和下处理腔的内部分为过水腔和吸附腔，且上处理腔和下处理腔的吸附腔交错设置；吸附腔中放置有用于吸附的活性炭储框。
11.进一步地，下封头的底部设置有出水口；上封头的顶部设置有进水口，进水口处设置有喷淋组件；喷淋组件包括与进水口连接的喷淋管以及设置在喷淋管上的多个喷头。
12.进一步地，喷淋管为多根同心设置的环形管。
13.进一步地，活性炭储框与吸附腔的内壁之间设置有密封垫，密封垫为耐腐蚀橡胶垫。
14.进一步地，吸附腔的侧面还设置有再生洗涤组件；再生洗涤组件包括贯穿处理腔和吸附腔的壳体的洗涤进口、与洗涤进口对称设置的洗涤出口。
15.进一步地，每个吸附腔设置有多个再生洗涤组件。
16.本实用新型提供的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，通过将生产4,6-二氯嘧啶得到的废水进行酸化、活性炭吸附、板框过滤脱色、蒸发结晶处理等操作，将废水中的磷酸二氢铵提取出来，不仅实现了磷酸二氢铵的回收提取，还提高了所得磷酸二氢铵的品质，且4,6-二氯嘧啶废水经过一系列的处理后，降低了废水中的cod、浊度等指标，净化后废水能被生产工段进行回套利用，降低了生产用水成本。
17.本实用新型的系统在运行过程中消耗很少的化学药剂，废水经净化后回套利用，使得废水的排放量显著减少，环保效益显著，且整套系统方便进行自动化控制，人工劳动强度低，系统的管理与维护简单。本实用新型回收的磷酸二氢铵可作为肥料等原料进行出售。
18.本实用新型对4,6-二氯嘧啶废水中的磷酸二氢铵及时进行了提取和回收，同时还降低了废水的污染程度，避免对环境直接造成污染和破坏，该系统处理过程简单，废水处理成本较低，废水净化后再回用，降低了生产成本，经检测，净化后废水中4,6-二羟基嘧啶含量≤0.01％，磷化物含量≤0.005％，4,6-二氯嘧啶含量≤0.005％。
附图说明
19.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.图1为本实用新型一实施例提供的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统的结构示意图；
21.图2为本实用新型另一实施例提供的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统的结构示意图；
22.图3为本实用新型一实施例提供的活性炭吸附器的结构示意图；
23.图4为本实用新型另一实施例提供的活性炭吸附器的结构示意图。
24.附图标记说明：
25.1-调节池、2-活性炭吸附器、3-板框过滤器、4-双效蒸发结晶器、5-回用水储罐、6-树脂吸附塔、11-储酸罐、31-固废池、41-储盐罐、201-上封头、202-下封头、203-处理腔、
2101-上双向插板阀、2102-下双向插板阀、2103-进水口、2201-出水口、2301-固定框架、2302-侧面隔板、2303-过水腔、2304-吸附腔、2305-活性炭储框、2306-密封垫、2131-喷淋管、2132-喷头、2341-洗涤进口、2342-洗涤出口。
具体实施方式
26.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本实用新型保护的范围。
27.如图1所示，本实用新型提供一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，包括：沿4,6-二氯嘧啶废水流动方向依次连接的调节池1、活性炭吸附器2、板框过滤器3、双效蒸发结晶器4和回用水储罐5；板框过滤器3的液相出口与双效蒸发结晶器4的入口连接，板框过滤器3的固相出口连接有固废池31；双效蒸发结晶器4的固相出口连接有储盐罐41，双效蒸发结晶器4的液相出口与回用水储罐5的入口连接，回用水储罐5用于储存可用于生产工段回套利用的净化后废水。
28.上述活性炭吸附器2用于对来自调节池1的酸化后4,6-二氯嘧啶废水进行吸附除杂，主要对废水中残留的固体颗粒、悬浮物、有机盐等杂质进行吸附，降低废水的cod和浊度。
29.上述板框过滤器3用于对来自活性炭吸附器2的除杂后废水进行过滤，去除水中的悬浮物、胶体、微生物以及大分子有机物质等，对bod和cod也有部分的去除率，起到对双效蒸发结晶器4的保护作用，从而避免双效蒸发结晶器4被废水中的杂质影响磷酸二氢铵的蒸发结晶工作。
30.本实用新型通过将生产4,6-二氯嘧啶得到的废水进行酸化、活性炭吸附、板框过滤脱色、蒸发结晶处理等操作，将废水中的磷酸二氢铵提取出来，从而提高企业的经济效益，而避免了现有技术中废水含有大量磷酸二氢铵废盐的问题，系统的除磷脱氮效果佳，也解决了4,6-二氯嘧啶废水难以利用的问题，固危废量显著减少，从而避免了大量废水和废盐的产生，实现了磷的资源化利用。
31.作为一种优选实施方式，调节池1的入口还连接有储酸罐11，储酸罐11用于储存调节废水ph用的酸溶液。
32.上述的用于废水ph调节用的酸溶液用于将废水的ph降低至3-4。调酸后的废水更易被净化，且调节池1对水量、水中离子浓度变化的适应性强，使得系统的处理效果更加稳定，处理效率更高。
33.进一步地，酸溶液包括盐酸、硫酸或醋酸溶液中的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合为盐酸与硫酸溶液的组合，盐酸与醋酸溶液的组合，醋酸溶液与硫酸溶液的组合；优选为盐酸。
34.如图2所示，作为一种优选实施方式，双效蒸发结晶器4和回用水储罐5之间还设置有树脂吸附塔6，双效蒸发结晶器4的液相出口与树脂吸附塔6的入口连接，树脂吸附塔6的出口与回用水储罐5的入口连接。
35.来自生产工段的4,6-二氯嘧啶废水先送入调节池1中，经调节池1外配的储酸罐11
向废水中加酸，将废水的ph降低至3-4后，将酸化后废水送入活性炭吸附器2中，经活性炭吸附除杂后，再将所得除杂后废水送入板框过滤器3中进行过滤脱色，然后将脱色后废水送入双效蒸发结晶器4中，蒸发结晶得到磷酸二氢铵颗粒，蒸发出的废水凝液再经树脂吸附塔6净化后，可回用于生产工段中，以实现废水的循环使用和零排放。
36.如图3所示，作为一种优选实施方式，活性炭吸附器2包括上封头201、下封头202和处理腔203；处理腔203的上下两端分别通过上双向插板阀2101和下双向插板阀2102与上封头201和下封头202固定连接；处理腔203的中间位置设置有可拆卸的固定框架2301，固定框架2301将处理腔203分隔为上处理腔和下处理腔。
37.作为一种优选实施方式，上处理腔和下处理腔中分别设置有侧面隔板2302，侧面隔板2302将上处理腔和下处理腔的内部分为过水腔2303和吸附腔2304，且上处理腔和下处理腔的吸附腔2304交错设置；吸附腔2304中放置有用于吸附的活性炭储框2305。
38.上述活性炭储框2305可用于对废水进行吸附除杂，设置上下交错的两个处理腔，使得上处理腔和下处理腔独立运行，在使用时，其中一个处理腔吸附饱和时，可切换至另一处理腔，设备使用寿命更长，保证了活性炭吸附器2能够长时间稳定运行，而不影响废水处理工作，实用性强。另外对于污染较严重的废水，也能同时使用上处理腔和下处理腔进行处理，保证废水处理达标。
39.如图4所示，作为一种优选实施方式，下封头202的底部设置有出水口2201；上封头201的顶部设置有进水口2103，进水口2103处设置有喷淋组件；喷淋组件包括与进水口2103连接的喷淋管2131以及设置在喷淋管2131上的多个喷头2132。
40.作为一种优选实施方式，喷淋管2131为多根同心设置的环形管。
41.上封头201设置的喷淋组件方便将酸化后废水以喷淋的形式送入活性炭储框2305中，相较于传统的封头进水口，喷淋组件使得废水以更分散的形式进入活性炭储框2305中，能降低废水在活性炭中的流动阻力，从而得到更好的吸附效果。
42.作为一种优选实施方式，活性炭储框2305与吸附腔2304的内壁之间设置有密封垫2306，密封垫2306为耐腐蚀橡胶垫。
43.作为一种优选实施方式，吸附腔2304的侧面还设置有再生洗涤组件；再生洗涤组件包括贯穿处理腔203和吸附腔2304的壳体的洗涤进口2341、与洗涤进口2341对称设置的洗涤出口2342。
44.作为一种优选实施方式，每个吸附腔2304设置有多个再生洗涤组件。
45.设置再生洗涤组件，在某一处理腔内部的活性炭需要进行再生时，通过洗涤进口2341向活性炭储框2305中通入洗涤剂，洗涤剂如清水或蒸汽等，洗涤剂使得活性炭脱附，杂质随洗涤剂通过洗涤出口2342排出，活性炭完成再生后可再次投入使用。整个过程不用对活性炭进行装卸，流程简单。
46.传统的活性炭吸附设备，再生时需要停止废水处理，在设备再生后，才能继续处理，不适合进行废水的连续处理；或是设置两台设备交替使用，一台运行一台再生，设备占地大，投资也较大。而本实用新型的活性炭吸附器2由于设置了再生洗涤组件，使得上处理腔和下处理腔能够交替进行废水处理和再生，再生洗涤组件能定期对活性炭储框2305中的活性炭进行脱附再生，显著延长了活性炭的使用周期，降低了运行成本，也降低了设备使用和维护成本，还实现了废水的连续处理。
47.以下结合具体的实施例对本实用新型作进一步详细说明。
48.实施例1
49.一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，具体工作时，来自生产工段的4,6-二氯嘧啶废水先送入调节池1中，经调节池1外配的储酸罐11向废水中加酸，将废水的ph降低至3-4后，将酸化后废水送入活性炭吸附器2中。
50.酸化后废水通过上封头201的进水口2103进入活性炭吸附器2，流经与进水口2103连接的喷淋管2131，从多根同心环形管上设置的多个喷头2132喷进上处理腔。此时，上处理腔顶端的上双向插板阀2101仅打开上处理腔的吸附腔2304部分，使得废水能进入上处理腔的吸附腔2304，而上处理腔的过水腔2303密封。废水在上处理腔的活性炭储框2305中进行吸附除杂后，经过下处理腔的过水腔2303和下双向插板阀2102进入下封头202，从下封头202的出水口2201排出。
51.废水在经活性炭吸附除杂后，所得除杂后废水送入板框过滤器3中进行过滤脱色，然后将脱色后废水送入双效蒸发结晶器4中，板框过滤器得到的泥饼通过固相出口送入固废池31。脱色后废水经蒸发结晶得到磷酸二氢铵颗粒，送入储盐罐41储存，蒸发出的废水凝液储存至回用水储罐5，可回用于生产工段中，以实现废水的循环使用和零排放。
52.实施例2
53.在实施例1的基础上，实施例2还包括：酸化后废水通过上封头201的进水口2103进入活性炭吸附器2，流经与进水口2103连接的喷淋管2131，然后从多根同心环形管上设置的多个喷头2132喷进上处理腔。此时，上处理腔顶端的上双向插板阀2101仅打开上处理腔的吸附腔2304部分，下双向插板阀2102仅打开下处理腔的过水腔2303部分，使得废水能进入上处理腔的吸附腔2304，而上处理腔的过水腔2303密封。废水在上处理腔的吸附腔2304的活性炭储框2305中进行吸附除杂后，经过下处理腔的过水腔2303和下双向插板阀2102进入下封头202，从下封头202的出水口2201排出。
54.当上处理腔的吸附腔2304中的活性炭储框2305中的活性炭吸附饱和后，调节上双向插板阀2101，打通上处理腔的过水腔2303，关闭上处理腔的吸附腔2304，然后调节下双向插板阀2102，打通下处理腔的吸附腔2304，关闭下处理腔的过水腔2303，使得废水流经上处理腔的过水腔2303，在下处理腔的吸附腔2304的活性炭储框2305中完成吸附除杂。废水在经活性炭吸附除杂后，所得除杂后废水送入板框过滤器3中进行过滤脱色，然后将脱色后废水送入双效蒸发结晶器4中，蒸发结晶得到磷酸二氢铵颗粒，蒸发出的废水凝液再经树脂吸附塔6净化后，可回用于生产工段中，以实现废水的循环使用和零排放。
55.在活性炭吸附器2的下处理腔的吸附腔2304运行期间，打开上处理腔的吸附腔2304上设置的洗涤进口2341和洗涤出口2342，通过洗涤进口2341向活性炭储框2305中通入蒸汽对活性炭进行洗涤脱附，杂质随蒸汽通过洗涤出口2342排出，活性炭得到再生，待下处理腔的吸附腔2304中的活性炭吸附饱和需要再生时，在调节上下双向插板阀2102切换上下处理腔的吸附腔2304，使得上处理腔和下处理腔能够交替进行废水处理和再生，从而使得活性炭吸附器2一直能持续处理废水，实现了废水的连续处理。
56.需要说明的是，在本实用新型中，部分设备的详细结构并未详述，但属于本领域技术人员已知的现有技术，故在此不再赘述。
57.需要说明的是，本领域技术人员在本实用新型的指导下，还能对上述系统做出部
分修改设计。例如，系统内的设备上还设置有液位计、溢流/氮气管道等；系统内部的输送管道上在不同单元或装置、设备间设置有泵、压力传感器、流量计或温度传感器等，同时也设置有不同阀门，如泄压阀、调压阀、安全阀、气动阀等用于调节和稳定整个系统压力的阀门，也可调节阀门的开度以调节管道内物料流量等。
58.最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，包括：沿4,6-二氯嘧啶废水流动方向依次连接的调节池、活性炭吸附器、板框过滤器、双效蒸发结晶器和回用水储罐；所述板框过滤器的液相出口与所述双效蒸发结晶器的入口连接，所述板框过滤器的固相出口连接有固废池；所述双效蒸发结晶器的固相出口连接有储盐罐，所述双效蒸发结晶器的液相出口与所述回用水储罐的入口连接，所述回用水储罐用于储存可用于生产工段回套利用的净化后废水。2.根据权利要求1所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述调节池的入口还连接有储酸罐，所述储酸罐用于储存调节废水ph用的酸溶液。3.根据权利要求1所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述双效蒸发结晶器和所述回用水储罐之间还设置有树脂吸附塔，所述双效蒸发结晶器的液相出口与所述树脂吸附塔的入口连接，所述树脂吸附塔的出口与所述回用水储罐的入口连接。4.根据权利要求1-3任一项所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述活性炭吸附器包括上封头、下封头和处理腔；所述处理腔的上下两端分别通过上双向插板阀和下双向插板阀与所述上封头和所述下封头固定连接；所述处理腔的中间位置设置有可拆卸的固定框架，所述固定框架将所述处理腔分隔为上处理腔和下处理腔；所述上处理腔和所述下处理腔中分别设置有侧面隔板，所述侧面隔板将所述上处理腔和所述下处理腔的内部分为过水腔和吸附腔，且所述上处理腔和所述下处理腔的所述吸附腔交错设置；所述吸附腔中放置有用于吸附的活性炭储框。5.根据权利要求4所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述下封头的底部设置有出水口；所述上封头的顶部设置有进水口，所述进水口处设置有喷淋组件；所述喷淋组件包括与所述进水口连接的喷淋管，以及设置在所述喷淋管上的多个喷头。6.根据权利要求5所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述喷淋管为多根同心设置的环形管。7.根据权利要求4所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述活性炭储框与所述吸附腔的内壁之间设置有密封垫，所述密封垫为耐腐蚀橡胶垫。8.根据权利要求5所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，所述吸附腔的侧面还设置有再生洗涤组件；所述再生洗涤组件包括贯穿所述处理腔和所述吸附腔的壳体的洗涤进口、与所述洗涤进口对称设置的洗涤出口。9.根据权利要求8所述的从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，其特征在于，每个所述吸附腔设置有多个再生洗涤组件。

技术总结
本实用新型提供一种从4,6-二氯嘧啶废水中回收磷酸二氢铵的系统，属于废水资源化处理技术领域，包括：沿4,6-二氯嘧啶废水流动方向依次连接的调节池、活性炭吸附器、板框过滤器、双效蒸发结晶器和回用水储罐；板框过滤器的液相出口与双效蒸发结晶器的入口连接，板框过滤器的固相出口连接有固废池；双效蒸发结晶器的固相出口连接有储盐罐，双效蒸发结晶器的液相出口与回用水储罐的入口连接，回用水储罐用于储存树脂吸附塔排出的可用于生产工段回套利用的净化后废水。本实用新型的系统将废水中的磷酸二氢铵提取出来，实现了磷酸二氢铵的回收提取和磷的资源化利用，净化后废水能被生产工段进行回套利用，降低了生产用水成本。降低了生产用水成本。降低了生产用水成本。


技术研发人员：霍炎炎 陈永泽 王世鹏 刘泽豪
受保护的技术使用者：内蒙古灵圣作物科技有限公司
技术研发日：2023.02.28
技术公布日：2023/9/1