草铵膦母液回收提甲醇的装置的制作方法

1.本技术涉及草铵膦生产技术领域，尤其涉及一种草铵膦母液回收提甲醇的装置。


背景技术：

2.草铵膦作为一种广谱触杀型灭生性除草剂近年来得到广泛应用。属于谷氨酰胺合成酶抑制剂，可导致植物体内氮代谢紊乱、氨的过量积累、叶绿体解体，抑制其光合作用从而使植物死亡。土壤中的草铵膦通过微生物迅速降解，最终释放出二氧化碳，环境残留少，具有除草活性高、药害低、残留低、除草谱广、安全性高等显著特点。
3.草铵膦合成工艺中，得到的草铵膦原液中不仅含有草铵膦，还含有盐(如氯化铵、氯化钠等)，要得到纯净的草铵膦，传统工艺首先将草铵膦原液中的盐除去，然后利用草铵膦在水中的溶解度较大，在有机溶剂中溶解度较小的原理，通过在草铵膦原液中加入甲醇对草铵膦进行多次结晶，实现草铵膦提纯的目的。但此方法用到大量甲醇溶剂，且甲醇中含有少量草铵膦，称为草铵膦母液，需要对甲醇进行回收。
4.现有技术中，通过将草铵膦母液进行蒸馏，将甲醇气化后冷凝，得到纯净的甲醇，回收的甲醇可进行再利用。但目前的蒸馏过程中，通过水蒸气作为热源，将草铵膦母液进行加热，使得其中的甲醇受热气化为甲醇蒸气后，上升至蒸馏塔内部进行提纯，但在甲醇蒸气上升过程中，不仅要与蒸馏塔内的物料发生热交换，还通过蒸馏塔塔壁与外界进行热交换，这部分热交换使得甲醇蒸气的热量耗损较多。同时蒸馏过程中需要保证塔顶温度达到预设值，因此，需要提供更多的水蒸气，以维持塔顶温度。这样导致水蒸气的热量利用率较低，造成不必要的浪费。


技术实现要素：

5.本技术提供一种草铵膦母液回收提甲醇的装置，用以解决背景技术中提到的上述问题。
6.本技术提供一种草铵膦母液回收提甲醇的装置，包括：依次连通的蒸发器、蒸馏塔、冷凝器、回流罐及产品储罐，蒸馏塔的出液口还与蒸发器的进液口连通，回流罐的出口还与蒸馏塔的回液口连通。
7.蒸馏塔的外壁设置有保温组件，保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层、保温层及真空层，换热层、保温层及真空层均为能够弯曲的矩形板。
8.换热层与蒸馏塔的外壁连接，在蒸馏塔的外壁与换热层之间形成换热腔，保温层与换热层的外壁连接，在换热层的外壁与保温层之间形成保温腔，保温腔内填充有保温材料，真空层与保温层之间形成真空腔。
9.可选的，换热层一端的下方设置有换热介质入口，换热层另一端的上方设置有换热介质出口。
10.可选的，保温层内固定设置有多个网格，网格内填充有保温材料。
11.可选的，真空层焊接于保温层的外壁，真空层设置有负压口，且真空腔内设置有真
空表。
12.可选的，回流罐的顶部开设有尾气出口，尾气出口通过负压风机与冷凝器的进气口连通。
13.可选的，回流罐的顶部设置有压力计，压力计与负压风机连接。
14.可选的，回流罐与蒸馏塔的回液口的输送管路上设置有第一自动阀门，回流罐与产品储罐的输送管路上设置有第二自动阀门。
15.可选的，回流罐的内部安装有水分测定仪，水分测定仪分别与第一自动阀门和第二自动阀门连接。
16.本技术提供的草铵膦母液回收提甲醇的装置，实现了草铵膦母液中甲醇的回收，相比于现有技术，具有如下有益效果：
17.(1)通过设置换热层、保温层及真空层的共同作用，对蒸馏塔的温度起到很好的保温效果，大大减少了热量的耗散，使得甲醇蒸气在上升的过程中，减少因换热造成的甲醇液化回落至蒸馏塔底部，提高了甲醇的蒸馏效率。同时使得水蒸气的热量利用率大大提高，大大减少了水蒸气的使用，避免了水蒸气的浪费，降低了甲醇回收成本。
18.(2)通过将多个网格固定在保温层上，保温材料设置在网格内，这样设置使得在使用过程中，避免保温材料变形、堆积，有利于保温材料在保温腔内持续处于均匀分布状态，有利于提高保温效果。且网格设置在保温层上，便于拆卸，方便操作人员根据实际工况选择是否需要保温层。
19.(3)通过压力计与负压风机电连接，使得负压风机将未冷凝的甲醇气体再次输至冷凝器中进行冷凝，减少了甲醇气体的逸出，提高甲醇的回收效率。同时，减少了冷凝器的使用，减少冷量消耗。
20.(4)本技术的装置结构简单，运行方便，提高了甲醇的回收效率，大大减少了水蒸气的消耗，降低了甲醇回收成本。
附图说明
21.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本技术一实施例提供的草铵膦母液回收提甲醇的装置的结构示意图；
23.图2为本技术一实施例提供的保温组件的纵向剖面示意图；
24.图3为本技术另一实施例提供的保温组件的结构示意图；
25.图4为本技术另一实施例提供的草铵膦母液回收提甲醇的装置的结构示意图；
26.附图标记说明：
27.1：蒸发器；2：蒸馏塔；201：换热层；2101：换热介质入口；2102：换热介质出口；202：保温层；203：真空层；204：负压口；210：换热腔；220：保温腔；2201：网格；230：真空腔；240：真空表；3：冷凝器；4：回流罐；410：尾气出口；420：压力计；430：水分测定仪；440：第一自动阀门；450：第二自动阀门；5：产品储罐；6：负压风机。
具体实施方式
28.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本技术保护的范围。
29.图1为本技术一实施例提供的草铵膦母液回收提甲醇的装置的结构示意图，图2为本技术一实施例提供的保温组件的纵向剖面示意图，如图1和图2所示，一种草铵膦母液回收提甲醇的装置，包括：依次连通的蒸发器1、蒸馏塔2、冷凝器3、回流罐4及产品储罐5，蒸馏塔2的出液口还与蒸发器1的进液口连通，回流罐4的出口还与蒸馏塔2的回液口连通；
30.蒸馏塔2的外壁设置有保温组件，保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层201、保温层202及真空层203，换热层201、保温层202及真空层203均为能够弯曲的矩形板。
31.换热层201与蒸馏塔2的外壁连接，在蒸馏塔2的外壁与换热层201之间形成换热腔210，保温层202与换热层201的外壁连接，在换热层201的外壁与保温层202之间形成保温腔220，保温腔220内填充有保温材料，真空层203与保温层202之间形成真空腔230。
32.具体地，草铵膦合成工艺中，通过在草铵膦原液中加入甲醇对草铵膦进行多次结晶，实现草铵膦提纯的目的。但此方法用到大量甲醇溶剂，且草铵膦提纯后，在甲醇中含有少量草铵膦，称为草铵膦母液，若直接作为污水排放，则会造成甲醇大量损失，同时增加污水处理站的处理负荷，通过本技术的草铵膦母液回收提甲醇的装置对甲醇进行回收。
33.将草铵膦母液输至蒸发器1中，在蒸发器1中通入水蒸气作为热源，将草铵膦母液进行加热，由于甲醇的沸点大大低于草铵膦，因此，使得其中的甲醇受热气化为甲醇蒸气后，通过甲醇蒸气输送管路从蒸馏塔2的蒸气进口输至蒸馏塔2内，甲醇蒸气在蒸馏塔2内不断上升，与蒸馏塔2内的填料进行换热，使得甲醇蒸气中夹带的少量高沸点组分液化，在重力作用下通过层层填料后，下落至蒸馏塔2底部。在蒸馏塔2的顶部得到较纯的甲醇蒸气，通过蒸馏塔2顶部的气相出口输至冷凝器3进行冷凝，得到甲醇液体输至回流罐4，控制进入蒸发器1中的水蒸气的量，使得蒸馏塔2内的塔顶温度为60-63℃，塔釜温度为100-105℃。将回流罐4中的甲醇液体部分通过蒸馏塔2的回液口输回至蒸馏塔2内进行再蒸馏，剩余部分甲醇液体输至产品储罐5存储。随着蒸馏装置的运行，有甲醇液体回流时，在蒸馏塔2内，不断上升的甲醇蒸气与蒸馏塔2内的填料表面的回流液体进行传质传热，使得甲醇蒸气中夹带的少量高沸点组分液化，随回流液体下落至蒸馏塔2底部，同时回流液体中的甲醇气化，随甲醇蒸气继续上升至蒸馏塔2的塔顶。
34.在蒸馏过程中，为了减少蒸馏塔2内的热量消耗，维持蒸馏塔2内的塔顶温度，在蒸馏塔2的外壁设置有保温组件，对蒸馏塔2进行保温，减少水蒸气热量的浪费。保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层201、保温层202及真空层203，换热层201、保温层202及真空层203均为能够弯曲的矩形板。
35.蒸馏塔2的外壁与换热层201之间形成换热腔210，优选地，换热腔210内设置有加热液和加热器，在使用过程中，根据蒸馏塔2内的温度，将换热腔210内的加热液通过加热器加热至与蒸馏塔2内相同的温度，减少蒸馏塔2内热量向空气中耗散。同时，换热层201的外壁与保温层202之间形成保温腔220，保温腔220内填充有保温材料，保温材料可以为石棉、石墨烯、纤维棉。真空层203与保温层202之间形成真空腔230。真空腔230能够阻止热量的扩
散，进一步提高对蒸馏塔2内的保温作用，减少水蒸气的浪费。通过设置换热层201、保温层202及真空层203共同作用，对蒸馏塔2的温度起到很好的保温效果，大大减少了热量的耗散，使得甲醇蒸气在上升的过程中，减少因换热造成的甲醇液化回落至蒸馏塔2底部，提高了甲醇的蒸馏效率。同时使得水蒸气的热量利用率大大提高，大大减少了水蒸气的使用，避免了水蒸气的浪费，降低了甲醇回收成本。
36.通过上述方案，实现了草铵膦母液中甲醇的回收。通过向蒸发器中通入水蒸气作为热源，使得其中的甲醇受热气化为甲醇蒸气，通过蒸馏塔对甲醇进一步提纯，在蒸馏塔顶部得到较纯的甲醇。同时，通过设置换热层、保温层及真空层的共同作用，对蒸馏塔的温度起到很好的保温效果，大大减少了热量的耗散，使得甲醇蒸气在上升的过程中，减少因换热造成的甲醇液化回落至蒸馏塔底部，提高了甲醇的蒸馏效率。同时使得水蒸气的热量利用率大大提高，大大减少了水蒸气的使用，避免了水蒸气的浪费，降低了甲醇回收成本。
37.图3为本技术另一实施例提供的保温组件的结构示意图，如图3所示，可选的，换热层201一端的下方设置有换热介质入口2101，换热层201另一端的上方设置有换热介质出口2102。
38.具体地，通过设置在换热层201的换热介质入口2101向换热腔210内通入流动的具有热量的换热介质，使得蒸馏塔2内外温度一致，使得蒸馏塔2内的热量不发生耗散，保证了蒸馏过程的高效进行，还能够为蒸馏塔2内提供热量。换热介质通过换热介质出口2102输出。
39.更优选的，换热层201在安装时，使得换热介质入口2101位于换热介质出口2102的下方，保证换热均匀。
40.如图3所示，可选的，保温层202内固定设置有多个网格2201，网格2201内填充有保温材料。
41.具体地，多个网格2201固定在保温层202上，保温材料设置在网格2201内，这样设置使得在使用过程中，避免保温材料变形、堆积，有利于保温材料在保温腔220内持续处于均匀分布状态，有利于提高保温效果。且网格设置在保温层上，便于拆卸，方便操作人员根据实际工况选择是否需要保温层。
42.如图2所示，可选的，真空层203焊接于保温层202的外壁，真空层203设置有负压口204，且真空腔230内设置有真空表240。
43.具体地，负压口204用于连接负压装置，对真空腔230进行抽真空，真空表240用于检测真空腔230内的压力，使得换热腔210内处于真空状态，进一步阻止蒸馏塔2的内部与外部发生热交换，保温效果更好。
44.图4为本技术另一实施例提供的草铵膦母液回收提甲醇的装置的结构示意图，如图4所示，可选的，回流罐4的顶部开设有尾气出口410，尾气出口410通过负压风机6与冷凝器3的进气口连通。
45.具体地，回流罐4含有来自冷凝器3的甲醇液体和少量未冷凝的甲醇气体，负压风机6用于将未冷凝的甲醇气体再次输至冷凝器3中进行冷凝，减少了甲醇气体向空气中的逸出，提高甲醇的回收效率。
46.可选的，回流罐4的顶部设置有压力计420，压力计420与负压风机6连接。
47.具体地，压力计420用于检测回流罐4的顶部压力，随着蒸馏装置的运行，进入回流
罐4的甲醇液体和少量未冷凝的甲醇气体越来越多，回流罐4内液面上方(回流罐4顶部的甲醇气体)的压力增大。压力计420与负压风机6电连接，当压力计420的压力达到预设压力时，将压力信号传输至负压风机6，与压力计420连锁的负压风机6启动，将未冷凝的甲醇气体再次输至冷凝器3中进行冷凝，提高了装置运行的自动化程度，同时，提高了甲醇蒸馏效率。
48.如图4所示，可选的，回流罐4与蒸馏塔2的回液口的输送管路上设置有第一自动阀门440，回流罐4与产品储罐5的输送管路上设置有第二自动阀门450。
49.具体地，装置运行时，根据实际工况设置回流比，第一自动阀门440和第二自动阀门450根据预设的回流比进行启停，装置运行更加自动化。
50.如图4所示，可选的，回流罐4的内部安装有水分测定仪430，水分测定仪430分别与第一自动阀门440和第二自动阀门450连接。
51.具体地，水分测定仪430用于检测回流罐4内的甲醇液体中的含水量，来判断甲醇的纯度。当水分测定仪430检测到的含水量至大于等于预设值时，与水分测定仪430连锁的第一自动阀门440开启，将甲醇液体再次输回至蒸馏塔2进行蒸馏，当水分测定仪430检测到的含水量小于预设值时，与水分测定仪430连锁的第二自动阀门450开启，将甲醇液体输至产品储罐5存储，用于回用。同时提高了甲醇的纯度。
52.下面以具体的实施例对本技术的技术方案进行详细举例说明。
53.本实施例中草铵膦母液回收提甲醇的装置，在具体工作时的运行流程如下：
54.将草铵膦母液输至蒸发器1中，在蒸发器1中通入水蒸气作为热源，将草铵膦母液进行加热，使得其中的甲醇受热气化为甲醇蒸气后，通过甲醇蒸气输送管路从蒸馏塔2的蒸气进口输至蒸馏塔2内，甲醇蒸气在蒸馏塔2内不断上升，与蒸馏塔2内的填料进行换热，使得甲醇蒸气中夹带的少量高沸点组分液化，在重力作用下通过层层填料后，下落至蒸馏塔2底部。在蒸馏塔2的顶部得到较纯的甲醇蒸气，通过蒸馏塔2顶部的气相出口输至冷凝器3进行冷凝，得到甲醇液体输至回流罐4，控制进入蒸发器1中的水蒸气的量，使得蒸馏塔2内的塔顶温度为60-63℃，塔釜温度为100-105℃。将回流罐4中的甲醇液体部分通过蒸馏塔2的回液口输回至蒸馏塔2内进行再蒸馏，剩余部分甲醇液体输至产品储罐5存储。随着蒸馏装置的运行，有甲醇液体回流时，在蒸馏塔2内，不断上升的甲醇蒸气与蒸馏塔2内的填料表面的回流液体进行传质传热，使得甲醇蒸气中夹带的少量高沸点组分液化，随回流液体下落至蒸馏塔2底部，同时回流液体中的甲醇气化，随甲醇蒸气继续上升至蒸馏塔2的塔顶。
55.随着蒸馏装置的运行，进入回流罐4的甲醇液体和少量未冷凝的甲醇气体越来越多，回流罐4液面上方(回流罐4顶部的甲醇气体)的压力增大。当压力计420的压力达到预设压力时，将压力信号传输至负压风机6，与压力计420连锁的负压风机6启动，将未冷凝的甲醇气体再次输至冷凝器3中进行冷凝。同时，当水分测定仪430检测到的含水至大于等于预设值(如1％)时，与水分测定仪430连锁的第一自动阀门440开启，将甲醇液体再次输回至蒸馏塔2进行蒸馏，当水分测定仪430检测到的含小于预设值时，与水分测定仪430连锁的第二自动阀门450开启，将甲醇液体输至产品储罐5存储，用于回用。
56.在蒸馏过程中，为了减少蒸馏塔2内的热量消耗，维持蒸馏塔2内的塔顶温度，在蒸馏塔2的外壁设置有保温组件。保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层201、保温层202及真空层203，换热层201、保温层202及真空层203均为能够弯曲的矩形板。
57.通过设置在换热层201的换热介质入口2101向换热腔210内通入流动的具有热量
的换热介质，使得蒸馏塔2内外温度一致，使得蒸馏塔2内的热量不发生耗散。保温层202内固定设置有多个网格2201，网格2201内填充有保温材料，保温材料可以为石棉、石墨烯、纤维棉。真空层203与保温层202之间形成真空腔230，通过负压口204连接负压装置，对真空腔230进行抽真空，真空表240用于检测真空腔230内的压力，使得换热腔210内处于真空状态。
58.最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.一种草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，包括：依次连通的蒸发器(1)、蒸馏塔(2)、冷凝器(3)、回流罐(4)及产品储罐(5)，所述蒸馏塔(2)的出液口还与所述蒸发器(1)的进液口连通，所述回流罐(4)的出口还与所述蒸馏塔(2)的回液口连通；所述蒸馏塔(2)的外壁设置有保温组件，所述保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层(201)、保温层(202)及真空层(203)，所述换热层(201)、所述保温层(202)及所述真空层(203)均为能够弯曲的矩形板；所述换热层(201)与所述蒸馏塔(2)的外壁连接，在所述蒸馏塔(2)的外壁与所述换热层(201)之间形成换热腔(210)，所述保温层(202)与所述换热层(201)的外壁连接，在所述换热层(201)的外壁与所述保温层(202)之间形成保温腔(220)，所述保温腔(220)内填充有保温材料，所述真空层(203)与所述保温层(202)之间形成真空腔(230)。2.根据权利要求1所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述换热层(201)一端的下方设置有换热介质入口(2101)，所述换热层(201)另一端的上方设置有换热介质出口(2102)。3.根据权利要求1所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述保温层(202)内固定设置有多个网格(2201)，所述网格(2201)内填充有所述保温材料。4.根据权利要求1所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述真空层(203)焊接于所述保温层(202)的外壁，所述真空层(203)设置有负压口(204)，且所述真空腔(230)内设置有真空表(240)。5.根据权利要求1所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述回流罐(4)的顶部开设有尾气出口(410)，所述尾气出口(410)通过负压风机(6)与所述冷凝器(3)的进气口连通。6.根据权利要求5所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述回流罐(4)的顶部设置有压力计(420)，所述压力计(420)与所述负压风机(6)连接。7.根据权利要求6所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述回流罐(4)与所述蒸馏塔(2)的回液口的输送管路上设置有第一自动阀门(440)，所述回流罐(4)与所述产品储罐(5)的输送管路上设置有第二自动阀门(450)。8.根据权利要求7所述的草铵膦母液回收提甲醇的装置，其特征在于，所述回流罐(4)的内部安装有水分测定仪(430)，所述水分测定仪(430)分别与所述第一自动阀门(440)和所述第二自动阀门(450)连接。

技术总结
本申请提供一种草铵膦母液回收提甲醇的装置，包括：依次连通的蒸发器、蒸馏塔、冷凝器、回流罐及产品储罐，蒸馏塔的出液口还与蒸发器的进液口连通，回流罐的出口还与蒸馏塔的回液口连通。蒸馏塔的外壁设置有保温组件，保温组件包括由内至外可拆卸连接的换热层、保温层及真空层，换热层、保温层及真空层均为能够弯曲的矩形板。换热层与蒸馏塔的外壁连接，在蒸馏塔的外壁与换热层之间形成换热腔，保温层与换热层的外壁连接，在换热层的外壁与保温层之间形成保温腔，保温腔内填充有保温材料，真空层与保温层之间形成真空腔。本申请大大减少了水蒸气的消耗，提高了甲醇的回收效率。提高了甲醇的回收效率。提高了甲醇的回收效率。


技术研发人员：郭龙飞 郭亚运 刘泽豪 霍炎炎
受保护的技术使用者：内蒙古灵圣作物科技有限公司
技术研发日：2023.01.13
技术公布日：2023/9/1