一种钙钛矿量子点胶膜及其制备方法与流程
未命名
09-09
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1.本发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种钙钛矿量子点胶膜及其制备方法。
背景技术:
2.现下光伏发电行业中,以发射极钝化和背面接触(perc)技术为代表p型硅发电技术已逐渐达到效率极限(-24.5%)。与p型硅相比,n型硅具有更长的载流子寿命,以n型硅为基底的光伏电池具有更高的光电转换效率。异质结(hjt或hit)技术作为n型硅发电的代表技术,极限效率可达27.5%。然而,tco层和非晶硅钝化层对紫外线的吸收导致hjt电池对于紫外及短波辐照的响应度低,使其电流低于perc电流。
3.受n型硅长载流子寿命的影响,hjt电池相较于perc电池有着更高的理论转换效率。但hjt电池中tco层和非晶硅钝化层对紫外线的吸收使其电流较小,通过荧光下转换技术将紫外光转换成hjt电池能被高效利用的可见光,可增强电池的光谱响应度,进一步提高电池的光电转换效率。钙钛矿量子点作为荧光下转换材料具有吸收范围广、plqy高、发光连续可调等优势,而高质量钙钛矿量子点膜是提高电池光电转换效率的关键因素。
4.现有技术,黄胜等将合成的钙钛矿量子点和eva混合后,旋涂于晶硅电池上制得荧光下转换层,使电池效率提高至1.18%,但是两步合成以及旋涂方式限制了该方法的应用。孟令海等用溶解在dmf中的钙钛矿前驱体和pan旋涂在晶硅电池上原位得膜,电池效率提高了0.9%,但是该转光膜与目前市场的转光膜(eva、poe)不兼容,不利于大规模制备。除此之外,现有技术在制备钙钛矿薄膜时,有的会采用大量配体,导致胶膜的均一性不好,且钙钛矿量子点在胶膜中的分散性差,易出现团聚等问题,导致钙钛矿薄膜的透过率差。
技术实现要素:
5.因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中钙钛矿量子点在与有机聚合物混合进行拉膜时易出现团聚现象,量子点在胶膜中分散性和相容性差,导致钙钛矿薄膜透过率低等缺陷,从而提供一种钙钛矿量子点胶膜及其制备方法。
6.为此,本发明提供了以下技术方案。
7.本发明提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,所述钙钛矿量子点的结构为abx3,包括以下步骤:
8.a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂混合,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;或,
9.a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂造粒,分别得到含a前驱体的母粒,含b前驱体的母粒,含x前驱体的母粒,混合母粒,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;
10.其中,a为ma
+
和fa
+
中的至少一种;b为pb
2+
;x为br-和cl-中的至少一种。
11.所述制备方法,在得到所述钙钛矿量子点胶膜时,螺杆挤出温度:前后段为140-180℃,中段为150-190℃;
12.优选地,牵引速度为10-30rpm;
13.优选地,挤出速度为20-40rpm。
14.所述制备方法,在得到含a前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为90-120℃,中段为100-130℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm;
15.优选地,在得到含b前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为120-140℃,中段为140-160℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm;
16.优选地,在得到含x前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为120-140℃,中段为140-160℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm。
17.所述制备方法,前驱体的总质量与基体树脂的总质量的比为(3-10):1000。
18.其中,前驱体的总质量与基体树脂的总质量的比值为(3-10):1000,具体地,当前驱体与基体树脂混合,挤出,得到钙钛矿量子点胶膜时,a前驱体、b前驱体、和x前驱体的总质量与基体树脂的质量的比值为(3-10):1000;当a前驱体,b前驱体,x前驱体分别与基体树脂造粒,得到含a前驱体的母粒,含b前驱体的母粒,含x前驱体的母粒,混合母粒,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜,a前驱体、b前驱体和x前驱体的总质量与用到的基体树脂的总质量的比值为(3-10):1000。
19.所述abx3中a、b和x的摩尔比为(0.7-1.3):1:(4-12)。
20.所述a前驱体为甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐中的至少一种;
21.优选地,所述b前驱体为pbc
16~34
和pbc
36
中的至少一种;
22.优选地,所述x前驱体为brc
6~14
和clc
6~14
中的至少一种。
23.所述基体树脂为poe、eva和pvb中的至少一种。
24.所述a前驱体为甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐的混合物,甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐的摩尔比为1:(0.2-0.5);
25.优选地,所述x前驱体为brc8和clc8的混合物,brc8和clc8的摩尔比为(0.5-2):1。
26.所述钙钛矿量子点胶膜的厚度为200-500μm。
27.此外,本发明提供了一种上述制备方法制得的钙钛矿量子点胶膜。
28.本发明技术方案,具有如下优点:
29.1.本发明提供的钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该制备方法包括a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂混合,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;或,a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂造粒,分别得到含a前驱体的母粒,含b前驱体的母粒,含x前驱体的母粒,混合母粒,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜,并限定了在制备含前驱体的母粒时螺杆挤出的工艺参数。本发明在挤出过程中,前驱体发生反应生成钙钛矿量子点,通过在胶膜中原位生长获得钙钛矿量子点胶膜,开发出了一种用于hjt电池的转光胶膜,该转光胶膜在荧光下可以将电池响应度低的紫外及短波光转换成可见光,提高hjt的短路电流,本发明得到胶膜为有机无机杂化钙钛矿量子点胶膜。进一步地,通过在胶膜中原位生成钙钛矿量子点,可以提高钙钛矿在基体树脂中的分散性相容性,进一步提高胶膜的可见光透过率。本发明制得的胶膜具有均一性好、可见光透过率高,可以直接集成组件等优点,避免了现有技术直接将无机钙钛矿材料与熔融基体树脂制备胶膜时,钙钛矿材料在基体树脂中分散性不好、易发生团聚、与基体树脂相容性差,以及现有技术直接将钙钛矿量子点与其他转光膜混合加工时高温破坏量子点、与其它转光胶膜兼容性不好、不适合大规模制备及应用等缺陷。
30.2.本发明提供的钙钛矿量子点胶膜的制备方法,在获得胶膜时,通过控制螺杆温度等参数,可以进一步提高量子点在胶膜中的均一性,以及胶膜的荧光强度和透过率。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1是本发明实验例将胶膜和晶硅电池进行热压封装的示意图;
33.图2是本发明实施例2和对比例1胶膜的透过率;
34.图3是本发明实施例2和对比例1胶膜的形貌图。
具体实施方式
35.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
36.实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
37.实施例1
38.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为mapbbr3,包括以下步骤:
39.称取0.23g甲胺氢溴酸盐(mabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)和3.51g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、以及1000gpoe;其中,甲胺氢溴酸盐(mabr)、硬脂酸铅(pbc
36
)和正辛胺氢溴酸盐(brc8)的摩尔比约为1:1:8.4;
40.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为20rpm。
41.实施例2
42.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为mapbbr3,包括以下步骤:
43.甲胺氢溴酸盐(mabr)和poe按照质量比1:100混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到含mabr的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:90℃、100℃、100℃、100℃、100℃和90℃,挤出速度为20rpm,牵引速度为20rpm。
44.硬脂酸铅(pbc
36
)和poe按照质量比1:100混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到含pbc
36
的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:120℃、140℃、160℃、160℃、160℃和140℃,挤出速度为20rpm,牵引速度为20rpm。
45.正辛胺氢溴酸盐(brc8)和poe按照质量比2:100混合,加入到混料机中混料20min,
然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到含brc8的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:120℃、140℃、160℃、160℃、160℃和140℃,挤出速度为20rpm。
46.称取上述23g含mabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g含brc8的母粒、以及620gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
47.实施例3
48.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fapbbr3,包括以下步骤:
49.称取0.26g甲脒氢溴酸盐(fabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)和3.51g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、以及1000gpoe;其中,甲脒氢溴酸盐(fabr)、硬脂酸铅(pbc
36
)和正辛胺氢溴酸盐(brc8)的摩尔比约为1:1:8.4;
50.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
51.实施例4
52.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fapbbr3,包括以下步骤:
53.甲脒氢溴酸盐(fabr)和poe按照质量比1:99混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到含fabr的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:90℃、100℃、100℃、100℃、100℃和90℃,挤出速度为20rpm,牵引速度为20rpm。
54.含pbc
36
的母粒同实施例2。
55.含brc8的母粒同实施例2。
56.称取上述26g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g含brc8的母粒、以及600gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
57.实施例5
58.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr3,包括以下步骤:
59.称取0.18g甲胺氢溴酸盐(mabr)、0.05g甲脒氢溴酸盐(fabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)和3.51g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、以及1000gpoe;其中,甲胺氢溴酸盐(mabr)、甲脒氢溴酸盐(fabr)、硬脂酸铅(pbc
36
)和正辛胺氢溴酸盐(brc8)的摩尔比约为0.8:0.2:1:8.4;
60.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
61.实施例6
62.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr3,包括以下步骤:
63.含mabr的母粒同实施例2;
64.含fabr的母粒同实施例4;
65.含pbc
36
的母粒同实施例2;
66.含brc8的母粒同实施例2;
67.称取上述18g含mabr的母粒、5g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g含brc8的母粒、以及600gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
68.实施例7
69.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr3,包括以下步骤:
70.甲胺氢溴酸盐(mabr)、甲脒氢溴酸盐(fabr)和poe按照质量比1:0.28:98.72混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到同时含mabr和fabr的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:90℃、100℃、100℃、100℃、100℃和90℃,挤出速度为20rpm,牵引速度为20rpm。
71.含pbc
36
的母粒同实施例2;
72.含brc8的母粒同实施例2;
73.称取上述18g同时含mabr和fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g含brc8的母粒、以及600gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
74.实施例8
75.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为mapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
76.称取0.23g甲胺氢溴酸盐(mabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)、1.76g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、1.74g正辛酸盐酸盐(clc8)和以及1000gpoe;其中,甲胺氢溴酸盐(mabr)、硬脂酸铅(pbc
36
)、正辛胺氢溴酸盐(brc8)和正辛酸盐酸盐(clc8)的摩尔比约为1:1:4:5;
77.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
78.实施例9
79.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为mapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
80.含mabr的母粒同实施例2;
81.含pbc
36
的母粒同实施例2;
82.含brc8的母粒同实施例2;
83.含clc8的母粒的制备:正辛胺盐酸盐(clc8)和poe按照质量比2:98混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到含clc8的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:120℃、140℃、160℃、160℃、160℃和140℃,挤出速度为20rmp,牵引速
度为20rpm。
84.称取上述23g含mabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、88g含brc8的母粒、87g含clc8的母粒、以及472g poe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
85.实施例10
86.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为mapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
87.含mabr的母粒同实施例2;
88.含pbc
36
的母粒同实施例2;
89.同时含brc8和clc8的母粒:brc8、clc8和poe按照质量比1:0.99:98.01混合,加入到混料机中混料20min,然后混合物加入到双螺杆挤出机中,造粒,得到同时含brc8和clc8的母粒;其中,螺杆挤出温度设置为:120℃、140℃、160℃、160℃、160℃和140℃,挤出速度为20rpm,牵引速度为20rpm。
90.称取上述23g含mabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g同时含brc8和clc8的母粒、以及639gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
91.实施例11
92.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
93.称取0.26g甲脒氢溴酸盐(fabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)、1.76g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、1.74g正辛酸盐酸盐(clc8)和以及1000gpoe;其中,甲脒氢溴酸盐(fabr)、硬脂酸铅(pbc
36
)、正辛胺氢溴酸盐(brc8)和正辛酸盐酸盐(clc8)的摩尔比为1:1:4:5;
94.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
95.实施例12
96.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
97.含fabr的母粒同实施例4;
98.含pbc
36
的母粒同实施例2;
99.含brc8的母粒同实施例2;
100.含clc8的母粒同实施例9;
101.称取上述26g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、88g含brc8的母粒、87g含clc8的母粒、以及637gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
102.实施例13
103.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fapbbr
1.5
cl
1.5
,包括以下步骤:
104.含fabr的母粒同实施例4;
105.含pbc
36
的母粒同实施例2;
106.同时含brc8和clc8的母粒同实施例10;
107.称取上述26g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g同时含brc8和clc8的母粒、以及636gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
108.实施例14
109.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr
1.5 cl
1.5
,包括以下步骤:
110.称取0.18g甲胺氢溴酸盐(mabr)、0.05g甲脒氢溴酸盐(fabr)、1.62g硬脂酸铅(pbc
36
)、1.76g正辛胺氢溴酸盐(brc8)、1.74g正辛酸盐酸盐(clc8)、以及1000gpoe;
111.将上述原料置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
112.实施例15
113.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr
1.5 cl
1.5
,包括以下步骤:
114.含mabr的母粒同实施例2
115.含fabr的母粒同实施例4;
116.含pbc
36
的母粒同实施例2;
117.含brc8的母粒同实施例2;
118.含clc8的母粒同实施例9;
119.称取上述18g含mabr的母粒、5g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、88g含brc8的母粒、87g含clc8的母粒、以及635gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
120.实施例16
121.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr
1.5 cl
1.5
,包括以下步骤:
122.同时含mabr和fabr的母粒同实施例7;
123.含pbc
36
的母粒同实施例2;
124.含brc8的母粒同实施例2;
125.含clc8的母粒同实施例9;
126.称取上述23g同时含mabr和fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、88g含brc8的母粒、87g含clc8的母粒、以及640gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140
℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
127.实施例17
128.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr
1.5 cl
1.5
,包括以下步骤:
129.含mabr的母粒同实施例2;
130.含fabr的母粒同实施例4;
131.含pbc
36
的母粒同实施例2;
132.同时含brc8和clc8的母粒同实施例10;
133.称取上述18g含mabr的母粒、5g含fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g同时含brc8和clc8的母粒、以及634gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
134.实施例18
135.本实施例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为fa
0.2
ma
0.8
pbbr
1.5 cl
1.5
,包括以下步骤:
136.同时含mabr和fabr的母粒同实施例7;
137.含pbc
36
的母粒同实施例2;
138.同时含brc8和clc8的母粒同实施例10;
139.称取上述23g同时含mabr和fabr的母粒、162g含pbc
36
的母粒、176g同时含brc8和clc8的母粒、以及629gpoe,置于混料机中混料20min,混料结束后将混合物置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
140.对比例1
141.本对比例提供了一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,该钙钛矿量子点胶膜的结构式为cspbbr3,包括以下步骤:
142.将钙钛矿量子点与基体树脂poe混合,置于双螺杆挤出机中挤出,得到厚度为500μm的钙钛矿量子点胶膜。其中,螺杆挤出温度设置为:140℃、160℃、160℃、160℃、160℃和140℃,螺杆挤出速度为30rpm,牵引速度为10rpm。
143.实验例
144.本实验例提供了实施例2和对比例1钙钛矿胶膜的性能测试及测试结果。
145.(1)分别将实施例2和对比例1制得的胶膜和晶硅电池进行热压封装,具体包括:按照玻璃、转光胶膜、hjt电池、普通胶膜(poe)和电池后板的顺序组装,如图1所示。在am1.5g下进行i-v性能测试,结果见表1;其中,表1中的测试次数为重复实验,验证结果的稳定性。hjt电池选自安通威集团中规格为2.5
×
2.5cm的多晶硅电池。
146.表1实施例2和对比例1组装后的部件的i-v测试结果
[0147][0148]
(2)测试实施例2和对比例1制得的胶膜的透过率;测试方法为将胶膜置于紫外-可见分光光度计中进行测量,测试范围为300-1000nm,测试结果见图2,从图2中可以看出,实施例2中胶膜的透过率高,说明钙钛矿量子点在胶膜中的分散性好。
[0149]
另外,在实际实验过程中还发现,实施例2制得的胶膜平整,如图3左所示,无原料团聚等缺陷;对比例1制得的胶膜存在原料团聚颗粒,如图3右所示。
[0150]
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
技术特征:
1.一种钙钛矿量子点胶膜的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿量子点的结构为abx3,包括以下步骤:a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂混合,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;或,a前驱体,b前驱体,x前驱体与基体树脂造粒,分别得到含a前驱体的母粒,含b前驱体的母粒,含x前驱体的母粒,混合母粒,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;在得到含a前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为90-120℃,中段为100-130℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm;在得到含b前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为120-140℃,中段为140-160℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm;在得到含x前驱体的母粒时,螺杆挤出温度:前后段为120-140℃,中段为140-160℃,牵引速度为10-30rpm,挤出速度为20-40rpm;其中,a为ma
+
和fa
+
中的至少一种;b为pb
2+
;x为br-和cl-中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在得到所述钙钛矿量子点胶膜时,螺杆挤出温度:前后段为140-180℃,中段为150-190℃;优选地,牵引速度为10-30rpm;优选地,挤出速度为20-40rpm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,前驱体的总质量与基体树脂的总质量的比为(3-10):1000。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述abx3中a、b和x的摩尔比为(0.7-1.3):1:(4-12)。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述a前驱体为甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐中的至少一种;优选地,所述b前驱体为pbc
16~34
和pbc
36
中的至少一种;优选地,所述x前驱体为brc
6~14
和clc
6~14
中的至少一种。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述基体树脂为poe、eva和pvb中的至少一种。7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述a前驱体为甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐的混合物,甲胺氢溴酸盐和甲脒氢溴酸盐的摩尔比为1:(0.2-0.5)。8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述x前驱体为brc8和clc8的混合物,brc8和clc8的摩尔比为(0.5-2):1。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿量子点胶膜的厚度为200-500μm。10.权利要求1-9任一项所述制备方法制得的钙钛矿量子点胶膜。
技术总结
本发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种钙钛矿量子点胶膜及其制备方法。该制备方法包括A前驱体,B前驱体,X前驱体与基体树脂混合,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜;或,A前驱体,B前驱体,X前驱体与基体树脂造粒,分别得到含A前驱体的母粒,含B前驱体的母粒,含X前驱体的母粒,混合母粒,挤出,得到所述钙钛矿量子点胶膜,并限定挤出参数。本发明在挤出过程中,前驱体发生反应生成钙钛矿量子点,通过在胶膜中原位生长获得钙钛矿量子点胶膜,开发出了一种用于HJT电池的转光胶膜,该转光胶膜在荧光下可以将电池响应度低的紫外及短波光转换成可见光,提高HJT的短路电流。提高HJT的短路电流。提高HJT的短路电流。
技术研发人员:孙天歌 刘冬雪 陈宇 王清晨 钟海政 杨静 董一昕 贡永帅
受保护的技术使用者:致晶科技(北京)有限公司
技术研发日:2023.06.30
技术公布日:2023/9/7
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