溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法和观察装置与流程

1.本发明涉及半导体生产领域，具体涉及一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法和观察装置。


背景技术：

2.目前，碳化硅作为代表性的第三代宽禁带半导体材料，其制作的器件具有禁带宽度大、击穿电压高、热导率大、工作温度高等优点，适用于新能源汽车、储能等领域。
3.顶部籽晶溶液法是生长碳化硅晶体的常见方法。顶部籽晶溶液法方法的过程一般为将si原料和助溶剂放入石墨坩埚，采用感应加热或电阻加热方法，使si原料和助溶剂熔化形成si合金溶液。石墨坩埚中的碳元素逐渐溶解于溶液中，并达到饱和浓度。接着，降下籽晶杆，使碳化硅籽晶下表面接触溶液。随后，提拉籽晶杆，使籽晶下表面位于溶液平面附近。此时，位于籽晶下表面处的溶液温度低，处于溶质过饱和状态，导致碳化硅在籽晶上逐渐析出并生长。一段时间后，提拉籽晶杆，碳化硅晶体持续生长。由于碳化硅晶体生长时接近平衡状态，采用顶部籽晶溶液法生长的碳化硅晶体中产生缺陷少。
4.如cn110747504a公开了一种碳化硅单晶的生长方法，包括如下步骤：在晶体生长过程中，将碳化硅籽晶与石墨坩埚中的熔融si合金溶液上表面接触并不断提拉；同时，从石墨坩埚中溶解c形成富c溶液，从而形成稳定的c的供应，以实现碳化硅单晶的液相外延生长；其中，所述熔融si合金溶液为si、cr、al、x的熔融溶液，其中x为yb、pr或者ce；所述石墨坩埚为底部配有石墨旋桨且顶部内侧镀有光滑的钨薄层的石墨坩埚。该方案的方法简单，易于操作，且生长过程的温度低。较低的生长温度也对应于更加经济的能源消耗。同时，通过本发明的方法制得的碳化硅单晶表面光亮、无附着物、晶体质量高。
5.然而在顶部籽晶溶液法中，通常需要对溶液的流动方向进行调控，以提高碳化硅晶体的生长质量，当前判断某种工艺条件下液流的流动方向可以通过数值模拟的方法进行，但该方法的缺点在于数值模拟方法是一种近似方法，其准确性不能完全保证。进一步地，由于si合金溶液温度高且呈现均匀状态，生长碳化硅晶体过程中不能直接观察液流方向以及不能在溶液中放置传感器，导致现阶段难以通过实验方法观测si合金溶液的流动方向和流动速度。


技术实现要素：

6.鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法和观察装置，以解决当前针对溶液法生长碳化硅晶体中溶液的流动方法和流动速度无法有效观测的问题。
7.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
8.第一方面，本发明提供了一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
9.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
10.通过过程操作改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
11.其中，所述硅合金溶液的温度为1700-2100℃；所述保温的时间为1-3h；所述析出碳化硅晶体的溶液面积为硅合金溶液表面面积的30-60%；所述过程操作包括调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌、旋转籽晶杆或旋转坩埚中的1种或至少2种的组合。
12.本发明提供的观察方法，通过观察碳化硅晶体在硅合金溶液表面的流动过程，获得了溶液法生长碳化硅晶体过程中不同工艺条件下硅合金溶液的流动特点，观察结果可以用来验证数值模拟方法的准确性以及辅助工艺设计，具有流程简单，实现成本低的优点。
13.作为本发明优选的技术方案，所述硅合金溶液包括顶部籽晶溶液法中所用硅合金溶液。
14.作为本发明优选的技术方案，所述硅合金溶液包括硅元素、碳元素和助溶剂元素。
15.作为本发明优选的技术方案，所述助溶剂元素包括co、fe、ni、cr、sc或y中的1种或至少2种的组合。
16.作为本发明优选的技术方案，所述硅合金溶液中助溶剂元素的原子摩尔百分含量为40-60at.%。
17.作为本发明优选的技术方案，所述硅合金溶液形成过程中的压力为10-100kpa。
18.作为本发明优选的技术方案，所述硅合金溶液的深度为1-15cm。
19.作为本发明优选的技术方案，所述拍摄的溶液表面区域长度为2-4cm；
20.所述拍摄的溶液表面区域宽度为2-4cm。
21.作为本发明优选的技术方案，硅合金溶液内温度梯度通过调整感应线圈中位线位置实现，感应线圈中位线高于坩埚下底面0-200mm；
22.所述旋转籽晶杆中籽晶杆的转速为0-150r/min；
23.所述旋转坩埚中坩埚的转速为0-150r/min。
24.第二方面，本发明提供了一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察装置，所述观测装置采用如第一方面所述观察方法进行，所述观察装置包括：
25.溶液法生长碳化硅晶体装置和照相设备；
26.所述溶液法生长碳化硅晶体装置设置有观察通道用于照相设备进行拍摄。
27.与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
28.本发明提供的观察方法，利用在特定条形下形成碳化硅晶体，进而借助拍照设备实现图像的捕捉，之后进行逐帧分析，来确认碳化硅晶体的运动方向和运动速度进而实现对硅合金溶液中流场参数的确认。
附图说明
29.图1是本发明实施例中所用观察装置的示意图；
30.图2是本发明实施例1中无电磁搅拌时碳化硅晶体的聚集状态示意图；
31.图3是本发明实施例1中所得碳化硅晶体的流动方向示意图；
32.图4是本发明实施例4中所得碳化硅晶体的流动方向示意图；
33.图5是本发明实施例5中所得碳化硅晶体的流动方向示意图。
34.图中：1-杆体，2-石墨托，3-碳化硅籽晶，4-石墨坩埚，5-保温层，6-外层，7-硅合金
溶液，8-照相设备，9-视窗。
35.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
36.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
37.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
38.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
39.通过过程操作改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
40.其中，所述硅合金溶液的温度为1700-2100℃；所述保温的时间为1-3h；所述析出碳化硅晶体的溶液面积为硅合金溶液表面面积的30-60%；所述过程操作包括调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌、旋转籽晶杆或旋转坩埚中的1种或至少2种的组合。
41.具体地，从相机记录的视频中提取每一帧图片，将彩色图片转变为黑白图片后识别出碳化硅晶体，并标记序号、时间以及位置。依据同一序号碳化硅晶体在不同时间的位置，可以通过公式v=dl/dt，l为两个时间点间碳化硅晶体行进的距离，t为行进距离l所用时间，进而获得该位置碳化硅悬浮体的流动方向和速度。由于碳化硅晶体随硅合金溶液的流动而流动，可以认为碳化硅晶体的流动方向和速度与硅合金溶液表面附近的流动方向和速度一致。
42.由此，通过观测硅合金溶液表面的碳化硅晶体的流动方向和流动速度，可以分析不同工艺条件下硅合金溶液的流动方向和流动速度。从而用以判定数值模拟结果的准确性，以及不同工艺条件下是否实现了要求的液流方向和强度。
43.进一步地，硅合金溶液内的温度梯度可以通过实验测得，比如用红外测温方法获得溶液上方和下方的温度，用两者的温度差除以距离得到温度梯度。
44.本发明中，所述过程操作在其他溶液法制备碳化硅过程中可适应性替换为其他改变硅合金溶液的操作，如搅拌溶液所引起溶液流场变化的溶液搅拌等。
45.其中，所述硅合金溶液的温度为1700-2100℃，例如可以是1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃或2100℃等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
46.其中，所述保温的时间为1-3h，即以硅合金溶液的温度1700-2100℃进行保温1-3h以产生碳化硅晶体，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
47.其中，所述析出碳化硅晶体的溶液面积为硅合金溶液表面面积的30-60%，例如可以是30%、32%、34%、36%、38%、40%、42%、44%、46%、48%、50%、52%、54%、56%、58%或60%等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
48.本发明中，碳化硅晶体占硅合金溶液表面面积不易过小，过小可能导致某一时刻观察的视野内不出现碳化硅晶体，也不易过大，过大则会大幅挤压碳化硅晶体的运动空间，
不能有效表征硅合金溶液的流动。
49.具体地，所述硅合金溶液包括顶部籽晶溶液法中所用硅合金溶液。
50.具体地，所述硅合金溶液包括硅元素、碳元素和助溶剂元素。
51.具体地，所述助溶剂元素包括co、fe、ni、cr、sc或y中的1种或至少2种的组合。
52.具体地，所述硅合金溶液中助溶剂元素的原子摩尔百分含量为40-60at.%，例如可以是40at.%、42at.%、44at.%、46at.%、48at.%、50at.%、52at.%、54at.%、56at.%、58at.%或60at.%等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
53.本发明中，助溶剂元素的含量不易过小，过小导致形成的硅合金溶液密度小于碳化硅晶体，使得碳化硅晶体沉入硅合金溶液。不易过大，过大导致用于生长碳化硅晶体的硅源含量缺乏。
54.具体地，所述硅合金溶液形成过程中的压力为10-100kpa，例如可以是10kpa、20kpa、30kpa、40kpa、50kpa、60kpa、70kpa、80kpa、90kpa或100kpa等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
55.本发明中，硅合金溶液形成中的压力不宜过小，过小导致硅合金溶液蒸发剧烈，造成气相蒸发物在保温毡开孔处以及玻璃窗表面沉积，阻碍观察效果，同时压力不宜过大，过大则容易导致硅合金溶液制备装置的密封处损坏。
56.具体地，所述硅合金溶液的深度为1-15cm，例如可以是1cm、2cm、4cm、6cm、8cm、10cm、12cm、14cm或15cm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
57.本发明中，所用硅合金溶液的深度不易过小，过小导致硅合金溶液不能通过流动进行均匀混合，不易过大，过大则浪费原料。
58.具体地，所述拍摄的溶液表面区域长度为2-4cm，例如可以是2cm、2.2cm、2.4cm、2.6cm、2.8cm、3cm、3.2cm、3.4cm、3.6cm、3.8cm或4cm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
59.所述拍摄的溶液表面区域宽度为2-4cm，例如可以是2cm、2.2cm、2.4cm、2.6cm、2.8cm、3cm、3.2cm、3.4cm、3.6cm、3.8cm或4cm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
60.具体地，硅合金溶液内温度梯度通过调整感应线圈中位线位置实现，感应线圈中位线高于坩埚下底面0-200mm，例如可以是0mm、20mm、40mm、60mm、80mm、100mm、120mm、140mm、160mm、180mm或200mm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
61.所述旋转籽晶杆中籽晶杆的转速为0-150r/min，例如可以是0r/min、10r/min、20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min或150r/min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
62.所述旋转坩埚中坩埚的转速为0-150r/min，例如可以是0r/min、10r/min、20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、140r/min或150r/min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
63.进一步地，本发明还提供了实施前述观察方法的观察装置，所述观察装置包括：
64.溶液法生长碳化硅晶体装置和照相设备8；
65.所述溶液法生长碳化硅晶体装置设置有观察通道用于照相设备8进行拍摄。
66.其中，溶液法生长碳化硅晶体装置，如图1所示，包括从外至内包括依次的外层6、保温层5和石墨坩埚4；
67.所述石墨坩埚4还配置有加热设备和转动设备，以实现坩埚内物料的加热保温及坩埚的转动；
68.所述石墨坩埚4还配置有籽晶杆，用于生长碳化硅晶体，包括杆体1、连接杆体和碳化硅籽晶3的石墨托2；所述籽晶杆还配置有旋转设备，用以实现籽晶杆的旋转。
69.其中，石墨坩埚4内用于放置硅合金溶液7。
70.所述观察通道为在可以观察到硅合金溶液7的液面位置将外层和保温层设置孔道和视窗9来实现。
71.进一步地，所述外层6可以不锈钢保护层等本领域中常用金属外层材料，如铝合金、铜合金或铸铁等。
72.进一步地，所述保温层5在于保证石墨坩埚的工作温度，避免热量的散失，所用保温材料可以是本领域中常用保温材料，如保温毡、玻璃棉、碳化硅纤维、聚氨酯泡沫、聚苯板、eps、xps或酚醛泡沫等。
73.为了进一步阐明本发明提供观察方法和观察装置的优异性能，具体提供如下实施例：
74.实施例1
75.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
76.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
77.通过调整硅合金溶液内温度梯度来改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
78.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
79.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
80.石墨坩埚内放置摩尔数比为6:4的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到2000℃形成si-40at.%cr合金溶液，溶液高度为5cm，腔体保压压力为40kpa。
81.观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为2.5cm和2cm。在2000℃保温2h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面为30%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面0mm，形成了自下而上的温度梯度，温度梯度为10℃/cm。在关闭电磁加热2min后，观测碳化硅悬浮体的流动。
82.图2为无电磁搅拌时碳化硅悬浮体的聚集状态。图3为该时刻依据ccd相机记录的视频处理得到的碳化硅悬浮体的流动方向和速度，结果显示在由温度梯度驱动的浮力流动和表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下，据图可知碳化硅悬浮体从籽晶下表面向坩埚壁运动，经计算运动速度数量级在10-3
m/s。
83.实施例2
84.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法
包括：
85.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
86.通过调整硅合金溶液内温度梯度改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
87.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
88.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
89.石墨坩埚内放置摩尔数比为7:3的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到1800℃形成si-30at.%cr合金溶液。溶液高度为10cm。腔体保压压力为60kpa。观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为3cm和4cm。在1800℃保温2.5h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面为40%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面200mm，溶液内的温度梯度为0。在关闭电磁加热2min后，观测碳化硅悬浮体的流动。
90.此时不进行电磁感应加热，即考察温度梯度对溶液流动的影响，依据结果可知，在由表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下，碳化硅悬浮体从籽晶下表面向坩埚壁运动，经计算运动速度数量级在10-3
m/s。
91.实施例3
92.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
93.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
94.通过调整硅合金溶液内温度梯度和施加电磁搅拌改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
95.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
96.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
97.石墨坩埚内放置摩尔数比为4:6的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到2100℃形成si-60at.%cr合金溶液。溶液高度为15cm。腔体保压压力为100kpa。观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为2.5cm和4cm。在2100℃保温1h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面为50%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面0mm，形成了自下而上的温度梯度，温度梯度为10℃/cm。
98.此时考察温度梯度变化和施加电磁搅拌对溶液流动的影响。经分析可知，在由电磁搅拌驱动的流动、温度梯度驱动的浮力流动和表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下，碳化硅悬浮体从籽晶下表面向坩埚壁运动，经计算运动速度数量级在10-2
m/s。
99.实施例4
100.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
101.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
102.通过调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌和旋转籽晶杆来改变硅合金溶液
的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
103.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
104.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
105.石墨坩埚内放置摩尔数比为1:1的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到1700℃形成si-50at.%cr合金溶液。溶液高度为12cm。腔体保压压力为80kpa。观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为4cm和2cm。在1700℃保温3h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面约60%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面0mm，形成了自下而上的温度梯度，温度梯度为10℃/cm。启动籽晶杆转动，转速恒定在100r/min。
106.即在由籽晶杆转动驱动的流动、电磁搅拌驱动的流动、温度梯度驱动的浮力流动和表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下观察溶液的流动情况，碳化硅晶体的流动方向如图4所示，据图可知碳化硅晶体为从籽晶下表面向坩埚壁运动，经计算运动速度数量级在10-1
m/s。
107.实施例5
108.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
109.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
110.通过调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌和旋转坩埚来改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
111.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
112.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
113.石墨坩埚内放置摩尔数比为6:4的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到1900℃形成si-40at.%cr合金溶液。溶液高度为5cm。腔体保压压力为10kpa。观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为2.5cm和3cm。在1900℃保温2h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面为40%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面0mm，形成了自下而上的温度梯度，温度梯度为10℃/cm。启动坩埚转动，转速恒定在50r/min。
114.即在由坩埚转动驱动的强迫流动、电磁搅拌驱动的流动、温度梯度驱动的浮力流动和表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下观察溶液的流动情况，碳化硅晶体的流动方向如图5所示，据图可知碳化硅晶体从坩埚壁向籽晶下表面运动，经计算运动速度数量级在10-1
m/s。
115.实施例6
116.本实施例提供一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，所述观察方法包括：
117.对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；
118.通过调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌、旋转籽晶杆和旋转坩埚来改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；
119.其中，籽晶杆中所用籽晶晶型为4h-sic，生长面为c面，生长方向为方向偏面4
°
，籽晶厚度0.5mm，直径150mm（6英寸）。
120.碳化硅籽晶采用环氧树脂胶水粘接于石墨托，石墨托采用螺栓固定于籽晶杆上。
121.石墨坩埚内放置摩尔数比为6:4的si和cr块体。通过电磁感应线圈加热si和cr块到2000℃形成si-40at.%cr合金溶液。溶液高度为2cm。腔体保压压力为50kpa。观察通道形成的能观察到的硅合金溶液表面长度和宽度分别为2cm和2cm。在2000℃保温2h后，析出的碳化硅晶体占据硅合金溶液表面约30%。下降籽晶杆，使籽晶的下表面接触硅合金溶液。感应线圈中位线高于坩埚下底面0mm，形成了自下而上的温度梯度，温度梯度为10℃/cm。启动籽晶杆和坩埚转动，籽晶杆转速恒定在100r/min，坩埚转速恒定在10r/min。
122.即在由籽晶杆和坩埚转动驱动的强迫流动、电磁搅拌驱动的流动、温度差驱动的浮力流动和表面张力驱动的马兰戈尼流动的作用下观察溶液的流动情况，经过对所得照片的分析发现，碳化硅晶体从籽晶下表面向坩埚壁运动，运动速度数量级在10-1
m/s。
123.通过上述实施例的结果可知，通过本发明提供的观察方法可以实现硅合金溶液中液体的流向和流速的有效观测，为获得溶液法生长碳化硅晶体过程中不同工艺条件下硅合金溶液的流动特点提供有力支撑。
124.声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
125.以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
126.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
127.此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

技术特征：
1.一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法，其特征在于，所述观察方法包括：对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；通过过程操作改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；其中，所述硅合金溶液的温度为1700-2100℃；所述保温的时间为1-3h；所述析出碳化硅晶体的溶液面积为硅合金溶液表面面积的30-60%；所述过程操作包括调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌、旋转籽晶杆或旋转坩埚中的1种或至少2种的组合。2.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液包括顶部籽晶溶液法中所用硅合金溶液。3.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液包括硅元素、碳元素和助溶剂元素。4.如权利要求3所述观察方法，其特征在于，所述助溶剂元素包括co、fe、ni、cr、sc或y中的1种或至少2种的组合。5.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液中助溶剂元素的原子摩尔百分含量为40-60at.%。6.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液形成过程中的压力为10-100kpa。7.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液的深度为1-15cm。8.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述拍摄的溶液表面区域长度为2-4cm；所述拍摄的溶液表面区域宽度为2-4cm。9.如权利要求1所述观察方法，其特征在于，所述硅合金溶液内温度梯度通过调整感应线圈中位线位置实现，感应线圈中位线高于坩埚下底面0-200mm；所述旋转籽晶杆中籽晶杆的转速为0-150r/min；所述旋转坩埚中坩埚的转速为0-150r/min。10.一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察装置，其特征在于，所述观察装置采用如权利要求1-9任一项所述观察方法进行，所述观察装置包括：溶液法生长碳化硅晶体装置和照相设备；所述溶液法生长碳化硅晶体装置设置有观察通道用于照相设备进行拍摄。

技术总结
本发明涉及一种溶液法生长碳化硅晶体中溶液流动的观察方法和观察装置，观察方法包括：对硅合金溶液进行保温，使硅合金溶液表面析出碳化硅晶体；通过调整硅合金溶液内温度梯度、施加电磁搅拌、旋转籽晶杆或旋转坩埚来改变硅合金溶液的流动参数，同时采用照相设备进行拍摄，得到含有流场参数的照片，实现对溶液流动的观测；其中，硅合金溶液的温度为1700-2100℃；保温的时间为1-3h；析出碳化硅晶体的溶液面积为硅合金溶液表面面积的30-60%。本发明提供的观察方法，通过观察碳化硅晶体在硅合金溶液表面的流动过程，获得了溶液法生长碳化硅晶体过程中不同工艺条件下硅合金溶液的流动特点，具有流程简单，实现成本低的优点。实现成本低的优点。实现成本低的优点。


技术研发人员：黄秀松 史悦 余剑云 郭超 母凤文
受保护的技术使用者：青禾晶元（晋城）半导体材料有限公司
技术研发日：2023.08.18
技术公布日：2023/9/16