一种高纯度三氯丙酮生产工艺的制作方法

1.本发明涉及三氯丙酮生产技术领域，尤其涉及一种高纯度三氯丙酮生产工艺。


背景技术：

2.三氯丙酮作为叶酸粗品的主要原料，其稳定的质量是叶酸质量的保证。但是国内市面上的三氯丙酮含量大多为50％～70％，低纯度的三氯丙酮会提高叶酸的生产成本、降低叶酸的生产效率。
3.三氯丙酮一般由氯气和丙酮直接反应制备，反应周期长达48小时，由于氯气活性大，而丙酮反应位点多，造成氯代产物杂乱，通过精馏的方式仅能有17％左右的收率(以丙酮计)，分离纯化困难，提高了叶酸的生产成本，且副产物中含有大量过度反应产生的四氯丙酮，四氯丙酮降解困难，易造成严重的环保问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高纯度三氯丙酮生产工艺。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种高纯度三氯丙酮生产工艺，包括以下步骤：
7.步骤1、将丙酮及催化剂混合后泵入一级反应器，并从一级反应器下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；
8.步骤2、经一级反应器反应后的反应液与二氯丙酮混合泵入二级反应器，并从二级反应器下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；
9.步骤3、经二级反应器反应后的反应液送入结晶釜，控制结晶釜温度-15～5℃，进行搅拌降温，析出三氯丙酮结晶；
10.步骤4、将结晶釜内的物料进行固液分离，得到高纯度三氯丙酮成品。
11.优选的，步骤4中、结晶釜中物料固液分离后，将母液送入蒸馏釜内进行蒸馏，控制蒸馏温度70～120℃，蒸馏出一氯丙酮和二氯丙酮，将一氯丙酮泵入一级反应器进行循环反应，将二氯丙酮泵入二级反应器进行循环反应。
12.优选的，步骤4中，将一氯丙酮泵入一级反应器时与其它反应液进行混合，将二氯丙酮泵入二级反应器时与其它反应液进行混合。
13.优选的，步骤1中，氯气与丙酮的物质的量的比为(2.5-3.5)：1；步骤2中，氯气与丙酮的物质的量的比为(1.5-2)：1。
14.优选的，所述步骤1中，氯气在一级反应器中的停留时间为5-30s，所述步骤2中，氯气在二级反应器中的停留时间为5-30s。
15.优选的，所述一级反应器和二级反应器均为管式应器，所述一级反应器和二级反应器的内径均小于50cm。
16.优选的，所述催化剂为二乙胺或三乙胺中的一种。
17.优选的，一种高纯度三氯丙酮生产系统，包括一级反应器和二级反应器，所述一级反应器的下端设置有丙酮进料管和氯气进料管，所述一级反应器的出口端设置有气液分离器，所述一级反应器排出的液相与二级反应器的进料口相连接，所述二级反应器的下端还设置有氯气进料管，所述二级反应器的出口端设置有气液分离器，所述一级反应器排出的液相与结晶釜的进料口相连接，所述结晶釜的出料口连接有固液分离器，所述固液分离器的液相出口端与蒸馏塔的进口端相连接，所述蒸馏塔的出口端依次连接有二氯丙酮接受釜和一氯丙酮接受釜，所述二氯丙酮接受釜的出料口与二级反应器的进料口相连接，所述一氯丙酮接受釜的出料口与一级反应器的进料口相连接。
18.优选的，所述一级反应器和二级反应器上均设置有冷却夹套，所述冷却夹套上设置有冷却水进水管和冷却水进水管。
19.优选的，所述气液分离器气相的出口端与氯化氢气体吸收管相连接。
20.本发明的有益效果是：
21.1、本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，其采用分段式的反应制备三氯丙酮，先通过一级反应器快速反应，生成大量的二氯丙酮，再通过二级反应器快速反应，生成大量的三氯丙酮，有效的减少副反应的产生，提高三氯丙酮的纯度，经过结晶釜提纯后，得到的三氯丙酮纯度能够达到90％以上。
22.2、本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，其中一级反应器和二级反应器均为管式应器，反应器的直径小，使得液相与气相能够充分接触，反应速度快，能够在短时间内完成反应，提高生产效率，同时减少副反应的发生。
23.3、本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，反应生成的二氯丙酮和一氯丙酮投入至二级反应器和一级反应器中循环使用，节约了原料的使用，且减少了副产物对环境的不良影响。
附图说明
24.图1为本发明提出的一种高纯度三氯丙酮生产系统的流程示意图。
25.图中：1一级反应器、2二级反应器、3结晶釜、4蒸馏塔、5二氯丙酮接受釜、6一氯丙酮接受釜、7气液分离器、8固液分离器、11丙酮进料管、12氯气进料管、13冷却水进水管、14冷却水进水管、15三氯丙酮成品出口、16氯化氢气体吸收管。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
27.参照图1，一种高纯度三氯丙酮生产工艺，包括以下步骤：
28.步骤1、将丙酮及催化剂混合后泵入一级反应器1，并从一级反应器1下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；
29.步骤2、经一级反应器1反应后的反应液与二氯丙酮混合泵入二级反应器2，并从二级反应器2下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；
30.步骤3、经二级反应器2反应后的反应液送入结晶釜3，控制结晶釜3温度-15～5℃，进行搅拌降温，析出三氯丙酮结晶；
31.步骤4、将结晶釜3内的物料进行固液分离，得到高纯度三氯丙酮成品。
32.步骤4中、结晶釜3中物料固液分离后，将母液送入蒸馏釜内进行蒸馏，控制蒸馏温度70～120℃，蒸馏出一氯丙酮和二氯丙酮，将一氯丙酮泵入一级反应器1进行循环反应，将二氯丙酮泵入二级反应器2进行循环反应。
33.步骤4中，将一氯丙酮泵入一级反应器1时与其它反应液进行混合，将二氯丙酮泵入二级反应器2时与其它反应液进行混合。
34.步骤1中，氯气与丙酮的物质的量的比为(2.5-3.5)：1；步骤2中，氯气与丙酮的物质的量的比为(1.5-2)：1。
35.所述步骤1中，氯气在一级反应器1中的停留时间为5-30s，所述步骤2中，氯气在二级反应器2中的停留时间为5-30s。
36.所述一级反应器1和二级反应器2均为管式应器，所述一级反应器1和二级反应器2的内径均小于50cm。
37.所述催化剂为二乙胺或三乙胺中的一种。
38.一种高纯度三氯丙酮生产系统，包括一级反应器1和二级反应器2，所述一级反应器1的下端设置有丙酮进料管11和氯气进料管12，所述一级反应器1的出口端设置有气液分离器7，所述一级反应器1排出的液相与二级反应器2的进料口相连接，所述二级反应器2的下端还设置有氯气进料管12，所述二级反应器2的出口端设置有气液分离器7，所述一级反应器1排出的液相与结晶釜3的进料口相连接，所述结晶釜3的出料口连接有固液分离器8，所述固液分离器8的液相出口端与蒸馏塔4的进口端相连接，固液分离器8的下端设置有三氯丙酮成品出口15，所述蒸馏塔4的出口端依次连接有二氯丙酮接受釜5和一氯丙酮接受釜6，所述二氯丙酮接受釜5的出料口与二级反应器2的进料口相连接，所述一氯丙酮接受釜6的出料口与一级反应器1的进料口相连接。
39.所述一级反应器1和二级反应器2上均设置有冷却夹套，所述冷却夹套上设置有冷却水进水管13和冷却水进水管14，通过冷却夹套对一级反应器1或二级反应器2进行快速冷却，保证反应能够正常进行。
40.所述气液分离器7气相的出口端与氯化氢气体吸收管16相连接，避免未反应的氯气以及氯化氢气体对环境造成不良的影响。
41.本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，其采用分段式的反应制备三氯丙酮，先通过一级反应器1快速反应，生成大量的二氯丙酮，再通过二级反应器2快速反应，生成大量的三氯丙酮，有效的减少副反应的产生，提高三氯丙酮的纯度，经过结晶釜3提纯后，得到的三氯丙酮纯度能够达到90％以上，三氯丙酮的纯度高，有利于后续产品的生产。
42.本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，其中一级反应器1和二级反应器2均为管式应器，反应器的直径小，使得液相与气相能够充分接触，反应速度快，能够在短时间内完成反应，提高生产效率，同时减少副反应的发生。
43.本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，反应生成的二氯丙酮和一氯丙酮投入至二级反应器2和一级反应器1中循环使用，节约了原料的使用，且减少了副产物对环境的不良影响。
44.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其
发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将丙酮及催化剂混合后泵入一级反应器，并从一级反应器下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；步骤2、经一级反应器反应后的反应液与二氯丙酮混合泵入二级反应器，并从二级反应器下端的分布器输入氯气，与氯气进行反应，控制反应温度为35～65℃；步骤3、经二级反应器反应后的反应液送入结晶釜，控制结晶釜温度-15～5℃，进行搅拌降温，析出三氯丙酮结晶；步骤4、将结晶釜内的物料进行固液分离，得到高纯度三氯丙酮成品。2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，步骤4中、结晶釜中物料固液分离后，将母液送入蒸馏釜内进行蒸馏，控制蒸馏温度70～120℃，蒸馏出一氯丙酮和二氯丙酮，将一氯丙酮泵入一级反应器进行循环反应，将二氯丙酮泵入二级反应器进行循环反应。3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，步骤4中，将一氯丙酮泵入一级反应器时与其它反应液进行混合，将二氯丙酮泵入二级反应器时与其它反应液进行混合。4.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，步骤1中，氯气与丙酮的物质的量的比为(2.5-3.5)：1；步骤2中，氯气与丙酮的物质的量的比为(1.5-2)：1。5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，氯气在一级反应器中的停留时间为5-30s，所述步骤2中，氯气在二级反应器中的停留时间为5-30s。6.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，所述一级反应器和二级反应器均为管式应器，所述一级反应器和二级反应器的内径均小于50cm。7.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯丙酮生产工艺，其特征在于，所述催化剂为二乙胺或三乙胺中的一种。8.一种根据权利要求1-7任一所述的高纯度三氯丙酮生产系统，包括一级反应器和二级反应器，其特征在于，所述一级反应器的下端设置有丙酮进料管和氯气进料管，所述一级反应器的出口端设置有气液分离器，所述一级反应器排出的液相与二级反应器的进料口相连接，所述二级反应器的下端还设置有氯气进料管，所述二级反应器的出口端设置有气液分离器，所述一级反应器排出的液相与结晶釜的进料口相连接，所述结晶釜的出料口连接有固液分离器，所述固液分离器的液相出口端与蒸馏塔的进口端相连接，所述蒸馏塔的出口端依次连接有二氯丙酮接受釜和一氯丙酮接受釜，所述二氯丙酮接受釜的出料口与二级反应器的进料口相连接，所述一氯丙酮接受釜的出料口与一级反应器的进料口相连接。9.根据权利要求8所述的一种高纯度三氯丙酮生产系统，其特征在于，所述一级反应器和二级反应器上均设置有冷却夹套，所述冷却夹套上设置有冷却水进水管和冷却水进水管。10.根据权利要求8所述的一种高纯度三氯丙酮生产系统，其特征在于，所述气液分离器气相的出口端与氯化氢气体吸收管相连接。

技术总结
本发明涉及三氯丙酮生产技术领域，尤其涉及一种高纯度三氯丙酮生产工艺，包括以下步骤：步骤1、将丙酮及催化剂混合后泵入一级反应器，与氯气进行反应；步骤2、经一级反应器反应后的反应液与二氯丙酮混合泵入二级反应器，与氯气进行反应；步骤3、经二级反应器反应后的反应液送入结晶釜，析出三氯丙酮结晶；步骤4、进行固液分离，得到高纯度三氯丙酮成品；本发明提出的高纯度三氯丙酮生产工艺，其采用分段式的反应制备三氯丙酮，先通过一级反应器快速反应，生成大量的二氯丙酮，再通过二级反应器快速反应，生成大量的三氯丙酮，有效的减少副反应的产生，提高三氯丙酮的纯度，经过结晶釜提纯后，得到的三氯丙酮纯度能够达到90％以上。得到的三氯丙酮纯度能够达到90％以上。得到的三氯丙酮纯度能够达到90％以上。


技术研发人员：史亚 何忠胜 徐铭汕
受保护的技术使用者：本安微连（常州）微流体技术有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/10/6