一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法及其在风味盐中的应用与流程

1.本发明属于微胶囊技术领域，具体涉及一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法及其在风味盐中的应用。


背景技术：

2.黑胡椒是胡椒科的一种开花藤本植物，又名黑；其果味辛辣，是人们最早使用的香料之一；黑胡椒提取物主要成分为胡椒碱、佳味碱、哌啶等化合物，其对于黄曲霉、黑曲霉、白曲霉等具备优异的抑菌性能，通常应用于食品加工领域，制备成为黑胡椒系列的风味盐，满足消费者对于食盐的口味需求；但是，黑胡椒易吸潮氧化而影响其风味、食用口感、产品外观和贮存稳定性。
3.为了提高黑胡椒的抗氧化能力，延长贮藏保质期，现有技术通常是对黑胡椒提取物采用包埋的方式进行微胶囊化，但是需要乳化、高温干燥等的复杂工艺，会影响微胶囊的质量，包埋效果差，产品稳定性能不好，进而影响贮存稳定性。
4.比如，专利cn115633771a公开了一种胡椒微胶囊及其制备方法，其是采用胡椒油状物与壁材混合制得包埋吸附物；然后加入乳化剂，进入高压均质机进行均质处理；最后进行喷雾干燥，干燥处理的进风温度达到160-180℃，出风温度达到70-90℃。该方法在喷雾干燥过程中，温度过高，制备的微胶囊囊壁表面容易产生凹洞、裂痕，会促使精油挥发和变质，降低微胶囊的质量，进而缩短贮存期限；可见，现有技术制备黑胡椒微胶囊，干燥温度过高虽然可以缩短干燥时间，但是会影响微胶囊的质量，进而导致微胶囊稳定性能差。
5.现有技术还有的是将湿胶囊直接放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为50-60℃；虽然是降低了干燥温度，避免了高温对于微胶囊质量的影响，但是这种方法的包埋率较低，干燥所需要的时间长，香味成分损失多，进而会影响黑胡椒的口感；可见，现有技术制备黑胡椒微胶囊，降低干燥温度虽然可以降低对于微胶囊质量的影响，但是会降低包埋率，而本发明主要是提供一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，提高抗氧化能力，保证稳定性的同时，提高包埋率。


技术实现要素：

6.为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，提高抗氧化能力，保证稳定性的同时，提高包埋率。
7.为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：1.制备黑胡椒提取物将黑胡椒粉碎后用7-8倍体积的乙醇水溶液浸泡1.5-2.5h，超声提取45-55min获得提取液，对提取液进行过滤，真空冷冻干燥制得黑胡椒提取物；所述乙醇水溶液，质量浓度为50-55%；
所述超声提取，超声频率为25-30khz，超声强度为10-14w/cm2，超声功率为380-420w；所述真空冷冻干燥，首先抽真空至18-22kpa进行制冷，将温度降低至-23～-18℃，降温速率为0.3-0.7℃/min，在-23～-18℃下处理1.8-2.3h，之后以0.8-1.2℃的升温速率升温至57-63℃，在57-63℃下恒温处理2.6-3.2h。
8.2.改性壳聚糖（1）一次改性壳聚糖将2.8-3.2g酒石酸溶液调节ph至6.7-6.9，然后加入1.9-2.1g壳聚糖和67-80ml醋酸溶液，搅拌25-35min；再加入甘油0.8-1.1g，搅拌0.7-1.3h，搅拌转速为560-640rpm，搅拌温度为8-13℃，静置16-22h，制得一次改性壳聚糖；所述醋酸溶液的质量浓度为2-2.5%；所述酒石酸溶液的质量浓度为2.8-3.2%；（2）二次改性壳聚糖将一次改性壳聚糖置于-28～-20℃下进行冷冻处理2.5-3.5h，然后置于40-48℃下处理0.8-1.5h；置于-38～-30℃下冷冻处理1.5-2.5h，然后置于48-52℃下处理47-55min，最后降低至室温，控制降温速率为1.6-2.2℃/min，制得二次改性壳聚糖。
9.3.浸渍步骤将黑胡椒提取物置于二次改性壳聚糖中进行一次浸渍和二次浸渍，制得浸渍后的黑胡椒提取物；所述黑胡椒提取物与二次改性壳聚糖的质量比为1:4.5-6；所述一次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至45-55℃，升温速率为2-3℃/min，浸渍时间为25-40min，干燥；所述二次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至35-45℃，升温速率为1.5-2.5℃/min，浸渍时间为17-30min，干燥。
10.4.制备微胶囊（1）制备黑胡椒油将4.5-6g浸渍后的黑胡椒提取物与1g玉米油混合，搅拌均匀，粉碎处理2次，处理温度为8-12℃；然后加入0.04-0.06g乳化剂，搅拌，搅拌温度为48-52℃，搅拌时间为15-25min，搅拌转速为180-240rpm，制得黑胡椒油；所述乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的混合物，蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的质量比为1：0.5-2；（2）制备混合剂将18-22g β-环糊精与140-180g去离子水混合，搅拌15-25min，然后加入18-22g麦芽糊精搅拌17-28min，再加入0.8-1.2g茶多酚，0.45-0.55g醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、0.4-0.6g大豆卵磷脂搅拌，控制加入时间为3-5min，控制搅拌转速为150-300rpm，制得混合剂；（3）制备微胶囊向10-14g混合剂中加入1g黑胡椒油，搅拌8-15min，控制加入时间为4-6min，搅拌转速为350-450rpm，搅拌温度为35-45℃；然后进行两次均质处理，制得微胶囊；
35℃下冷冻处理2h，然后置于50℃下处理50min，最后降低至室温，控制降温速率为2℃/min，制得二次改性壳聚糖。
18.3.浸渍步骤将黑胡椒提取物置于二次改性壳聚糖中进行一次浸渍和二次浸渍，制得浸渍后的黑胡椒提取物；所述黑胡椒提取物与二次改性壳聚糖的质量比为1:5；所述一次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至50℃，升温速率为2.5℃/min，浸渍时间为30min，干燥；所述二次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至40℃，升温速率为2℃/min，浸渍时间为20min，干燥。
19.4.制备微胶囊（1）制备黑胡椒油将5g浸渍后的黑胡椒提取物与1g玉米油混合，搅拌均匀，粉碎处理2次，处理温度为10℃；然后加入0.05g乳化剂，搅拌，搅拌温度为50℃，搅拌时间为20min，搅拌转速为200rpm，制得黑胡椒油；所述乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的混合物，蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的质量比为1：1；（2）制备混合剂将20g β-环糊精与150g去离子水混合，搅拌20min，然后加入20g麦芽糊精搅拌20min，再加入1g茶多酚，0.5g醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、0.5g大豆卵磷脂搅拌，控制加入时间为4min，控制搅拌转速为200rpm，制得混合剂；（3）制备微胶囊向12g混合剂中加入1g黑胡椒油，搅拌10min，控制加入时间为5min，搅拌转速为400rpm，搅拌温度为40℃，然后进行两次均质处理，制得微胶囊；所述两次均质处理，第一次均质时间为5min，均质压力为20mpa；第二次均质时间为7min，均质压力为15mpa。
20.5.干燥将制得的微胶囊向固定的流化床进行喷雾干燥，喷雾塔进风温度为140℃，出风温度为70℃，冷却到室温，过100目筛得到黑胡椒提取物微胶囊。
21.上述方法制得的黑胡椒提取物微胶囊可以与海盐复配得到风味盐。
22.实施例2 一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法及其在风味盐中的应用，具体为：1.制备黑胡椒提取物将黑胡椒粉碎后用9倍体积的乙醇水溶液浸泡2.5h，超声提取55min获得提取液，对提取液进行过滤，真空冷冻干燥制得黑胡椒提取物；所述乙醇水溶液，质量浓度为45%；所述超声提取，超声频率为30khz，超声强度为14w/cm2，超声功率为420w；所述真空冷冻干燥，首先抽真空至22kpa进行制冷，将温度降低至-23℃，降温速率为0.7℃/min，在-23℃下处理2.3h，之后以1.2℃的升温速率升温至63℃，在63℃下恒温处
理3.2h。
23.2.改性壳聚糖（1）一次改性壳聚糖将3.2g酒石酸溶液调节ph至6.9，然后加入2.1g壳聚糖80ml醋酸溶液，搅拌35min；再加入甘油1.1g，搅拌1.3h，搅拌转速为640rpm，搅拌温度为13℃，静置22h，制得一次改性壳聚糖；所述醋酸溶液的质量浓度为2.5%；所述酒石酸溶液的质量浓度为3.2%；（2）二次改性壳聚糖将一次改性壳聚糖置于-28℃下冷冻处理3.5h，然后置于48℃下处理1.5h；再置于-38℃下冷冻处理2.5h，然后置于52℃下处理55min，最后降低至室温，控制降温速率为2.2℃/min，制得二次改性壳聚糖。
24.3.浸渍步骤将黑胡椒提取物置于二次改性壳聚糖中进行一次浸渍和二次浸渍，制得浸渍后的黑胡椒提取物；所述黑胡椒提取物与二次改性壳聚糖的质量比为1:6；所述一次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至55℃，升温速率为3℃/min，浸渍时间为40min，干燥；所述二次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至45℃，升温速率为2.5℃/min，浸渍时间为30min，干燥。
25.4.制备微胶囊（1）制备黑胡椒油将6g浸渍后的黑胡椒提取物与1g玉米油混合，搅拌均匀，粉碎处理2次，处理温度为12℃；然后加入0.06g乳化剂，搅拌，搅拌温度为52℃，搅拌时间为25min，搅拌转速为240rpm，制得黑胡椒油；所述乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的混合物，蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的质量比为1:2；（2）制备混合剂将22g β-环糊精与180g去离子水混合，搅拌25min，然后加入22g麦芽糊精搅拌28min，再加入1.2g茶多酚，0.55g醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、0.6g大豆卵磷脂搅拌，控制加入时间为5min，控制搅拌转速为300rpm，制得混合剂；（3）制备微胶囊向14g混合剂中加入1g黑胡椒油，搅拌15min，控制加入时间为6min，搅拌转速为450rpm，搅拌温度为45℃，然后进行两次均质处理，制得微胶囊；所述两次均质处理，第一次均质时间为6min，均质压力为22mpa；第二次均质时间为8min，均质压力为17mpa。
26.5.干燥将制得的微胶囊向固定的流化床进行喷雾干燥，喷雾塔进风温度为145℃，出风温度为73℃，冷却到室温，过100目筛得到黑胡椒提取物微胶囊。
27.上述方法制得的黑胡椒提取物微胶囊可以与海盐复配得到风味盐。
28.实施例3 一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法及其在风味盐中的应用，具体为：1.制备黑胡椒提取物将黑胡椒粉碎后用7倍体积的乙醇水溶液浸泡1.5h，超声提取45min获得提取液，对提取液进行过滤，真空冷冻干燥制得黑胡椒提取物；所述乙醇水溶液，质量浓度为55%；所述超声提取，超声频率为25khz，超声强度为10w/cm2，超声功率为380w；所述真空冷冻干燥，首先抽真空至18kpa进行制冷，将温度降低至-18℃，降温速率为0.3℃/min，在-18℃下处理1.8h，之后以0.8℃的升温速率升温至57℃，在57℃下恒温处理2.6h。
29.2.改性壳聚糖（1）一次改性壳聚糖将2.8g酒石酸溶液调节ph至6.7，然后加入1.9g壳聚糖和67ml醋酸溶液，搅拌25min；再加入甘油0.8g，搅拌0.7h，搅拌转速为560rpm，搅拌温度为8℃，静置16h，制得一次改性壳聚糖；所述醋酸溶液的质量浓度为2%；所述酒石酸溶液的质量浓度为2.8%；（2）二次改性壳聚糖将一次改性壳聚糖置于-20℃下进行冷冻处理2.5h，然后置于40℃下处理0.8h；置于-30℃下冷冻处理1.5h，然后置于48℃下处理47min，最后降低至室温，控制降温速率为1.6℃/min，制得二次改性壳聚糖。
30.3.浸渍步骤将黑胡椒提取物置于二次改性壳聚糖中进行一次浸渍和二次浸渍，制得浸渍后的黑胡椒提取物；所述黑胡椒提取物与二次改性壳聚糖的质量比为1:4.5；所述一次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至45℃，升温速率为2℃/min，浸渍时间为25min，干燥；所述二次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至35℃，升温速率为1.5℃/min，浸渍时间为17min，干燥。
31.4.制备微胶囊（1）制备黑胡椒油将4.5g浸渍后的黑胡椒提取物与1g玉米油混合，搅拌均匀，粉碎处理2次，处理温度为8℃，然后加入0.04g乳化剂，搅拌，搅拌温度为48℃，搅拌时间为15min，搅拌转速为180rpm，制得黑胡椒油；所述乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的混合物，蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的质量比为1：0.5；（2）制备混合剂将18g β-环糊精与140g去离子水混合，搅拌15min，然后加入18g麦芽糊精搅拌
17min，再加入0.8g茶多酚，0.45g醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、0.4g大豆卵磷脂搅拌，控制加入时间为3min，控制搅拌转速为150rpm，制得混合剂；（3）制备微胶囊向10g混合剂中加入1g黑胡椒油，搅拌8min，控制加入时间为4min，搅拌转速为350rpm，搅拌温度为35℃，然后进行两次均质处理，制得微胶囊；所述两次均质处理，第一次均质时间为4min，均质压力为18mpa；第二次均质时间为6min，均质压力为13mpa。
32.5.干燥将制得的微胶囊向固定的流化床进行喷雾干燥，喷雾塔进风温度为135℃，出风温度为65℃，冷却到室温，过100目筛得到黑胡椒提取物微胶囊。
33.上述方法制得的黑胡椒提取物微胶囊可以与海盐复配得到风味盐。
34.对比例1在实施例 1的基础上，改变之处为：在制备黑胡椒提取物过程中，所述真空冷冻干燥，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为4h；其余步骤均相同。
35.对比例2在实施例1的基础上，改变之处为：在改性壳聚糖步骤中，将一次改性中的酒石酸替换为柠檬酸，并省略二次改性步骤；其余操作均相同。
36.性能检测1.结块率
37.2.稳定性取实施例1制得的微胶囊150g，检测刚做好的微胶囊产品破囊后的黑胡椒含量x0，然后取微胶囊产品3份、各50g，分别为样品1、2、3，在室温下存放18个月，每三个月取样检测胶囊破囊后的黑胡椒含量x，则损耗=（x
0-x）/x0×
100%；每个样品平行测定5次，取平均值；实施例2-3、对比例1-2的检测方法与实施例1完全相同；具体结果如下：
38.3. 包埋率
39.除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
40.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，包括制备黑胡椒提取物、改性壳聚糖、浸渍、制备微胶囊步骤；所述改性壳聚糖包括一次改性壳聚糖和二次改性壳聚糖；所述浸渍包括一次浸渍和二次浸渍；所述制备微胶囊包括制备黑胡椒油、制备混合剂以及制备微胶囊步骤；所述制备黑胡椒提取物包括真空冷冻干燥步骤，所述真空冷冻干燥，首先抽真空至18-22kpa进行制冷，将温度降低至-23～-18℃，降温速率为0.3-0.7℃/min，在-23～-18℃下处理1.8-2.3h，之后以0.8-1.2℃的升温速率升温至57-63℃，在57-63℃下恒温处理2.6-3.2h；所述一次改性壳聚糖，将酒石酸溶液调节ph至6.7-6.9，然后然后加入壳聚糖和醋酸溶液，搅拌25-35min，再加入甘油，搅拌0.7-1.3h，搅拌转速为560-640rpm，搅拌温度为8-13℃，静置16-22h，得到一次改性壳聚糖；所述二次改性壳聚糖，将一次改性壳聚糖置于-28～-20℃下进行冷冻处理2.5-3.5h，然后置于40-48℃下处理0.8-1.5h；置于-38～-30℃下冷冻处理1.5-2.5h，然后置于48-52℃下处理47-55min，最后降低至室温，控制降温速率为1.6-2.2℃/min，制得二次改性壳聚糖。2.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述一次改性壳聚糖，醋酸溶液的质量浓度为2-2.5%；所述酒石酸溶液的质量浓度为2.8-3.2%；所述酒石酸溶液、壳聚糖余甘油的质量比为2.8-3.2：1.9-2.1：0.8-1.1；所述壳聚糖与醋酸溶液的质量体积比为1.9-2.1：67-80。3.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备混合剂，将β-环糊精与去离子水混合，搅拌15-25min，然后加入麦芽糊精搅拌17-28min，再加入茶多酚、醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、大豆卵磷脂搅拌，控制加入时间为3-5min，控制搅拌转速为150-300rpm，制得混合剂。4.根据权利要求3所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述β-环糊精与去离子水的质量比为18-22:140-180；所述麦芽糊精与β-环糊精的质量比为1:1；所述茶多酚、醋酸羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯、大豆卵磷脂的质量比为0.8-1.2:0.45-0.55:0.4-0.6；所述麦芽糊精与茶多酚的质量比为18-22:0.8-1.2。5.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述浸渍，黑胡椒提取物与二次改性壳聚糖的质量比为1:4.5-6；所述一次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至45-55℃，升温速率为2-3℃/min，浸渍时间为25-40min；所述二次浸渍，将二次改性壳聚糖升温至35-45℃，升温速率为1.5-2.5℃/min，浸渍时间为17-30min。6.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，
所述制备黑胡椒油，将浸渍后的黑胡椒提取物与玉米油混合，搅拌均匀，粉碎处理2次，处理温度为8-12℃；然后加入乳化剂搅拌，搅拌温度为48-52℃，搅拌时间为15-25min，搅拌转速为180-240rpm，制得黑胡椒油；所述乳化剂是蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的混合物，蔗糖脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯的质量比为1：0.5-2；所述浸渍后的黑胡椒提取物与玉米油的质量比为4.5-6:1；所述玉米油与乳化剂的质量比为1:0.04-0.06。7.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备微胶囊，向混合剂中加入黑胡椒油，搅拌8-15min，控制加入时间为4-6min，搅拌转速为350-450rpm，搅拌温度为35-45℃；然后进行两次均质处理；制得微胶囊；所述混合剂与黑胡椒油的质量比为10-14:1；所述两次均质处理，第一次均质时间为4-6min，均质压力为18-22mpa；第二次均质时间为6-8min，均质压力为13-17mpa。8.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述干燥，将制得的微胶囊向固定的流化床进行喷雾干燥，喷雾塔进风温度为135-145℃，出风温度为65-73℃，冷却到室温，过100目筛得到黑胡椒提取物微胶囊。9.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备黑胡椒提取物，将黑胡椒粉碎后用7-8倍体积的乙醇水溶液浸泡1.5-2.5h，超声提取45-55min获得提取液，对提取液进行过滤，真空冷冻干燥制得黑胡椒提取物；所述乙醇水溶液，质量浓度为50-55%；所述超声提取，超声频率为25-30khz，超声强度为10-14w/cm2，超声功率为380-420w。10.根据权利要求1所述的一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法在风味盐中的应用，其特征在于，所述方法制得的黑胡椒提取物可以与海盐复配得到风味盐。

技术总结
本发明所述一种黑胡椒提取物微胶囊的制备方法，包括制备黑胡椒提取物、改性壳聚糖、浸渍、制备微胶囊步骤；所述改性壳聚糖包括一次改性壳聚糖和二次改性壳聚糖；所述浸渍包括一次浸渍和二次浸渍；所述制备微胶囊包括制备黑胡椒油、制备混合剂以及制备微胶囊步骤；本发明制得的黑胡椒提取物微胶囊，包埋率高达97-99%；在温度25℃，湿度45%下存放30d，结块率为0.6-0.8%，在温度37℃，湿度75%下存放30d，结块率为1.7-1.9%；在室温下存放18个月，黑胡椒含量的损失率仅为24.1-26.3%；本发明制得的黑胡椒提取物微胶囊可以与海盐复配得到风味盐。椒提取物微胶囊可以与海盐复配得到风味盐。


技术研发人员：杨洪军 张树刚 王红 杨彩霞
受保护的技术使用者：山东菜央子盐场有限公司
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/7/7