钼精矿氧压氨浸连续加氨pH值检测方法及其检测装置与流程

钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法及其检测装置
技术领域
1.本发明涉及钼精矿氧压氨浸技术领域，具体涉及钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法及其检测装置。


背景技术：

2.氧压氨浸是钼精矿湿法钼铼提取技术，是一个全新的钼铼提取技术。有效实现钼、铼的提取，经过浸出-萃取-净化-酸沉-蒸发结晶-二钼酸铵、铼酸铵和硫酸铵产品。钼的综合回收率可达到94％以上，铼的综合回收率可达到95％以上，极大地提高了钼铼的综合回收率，而且无废水，废气、废渣排放，无环境污染，是一种绿色环保的钼铼加工冶炼工艺和综合回收项目。
3.针对钼精矿的提取技术，本司再前专利“cn202210726512.0”公开了“钼精矿氧压氨浸气相中消除氨气的方法”，即采用连续加氨的方式进行提取，有效提升整个生产加工过程的安全性，但是由于采用连续加氨的方式随着加氨的速率和时机的改变都会造成内部反应ph值的相应变动，现有的测定方法大多是直接检测反应釜内部液相的ph值，并根据液相ph值的变动及时进行调整，但是实际加工中发现ph探头电极最高耐温130度，温度过高降低电极的使用时间。长期使用温度不高于80度。反应釜内液相、气相温度在165-175度，远高于ph探头电极的耐温温度。无法完成液相及气相ph的实时监控，对生产过程的安全性、稳定性造成了极大的影响。


技术实现要素：

4.针对现有技术不足，本发明提供钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法及其检测装置，即对液相及气相ph进行实时监控，通过换算控制气相中氨气浓度的变化，为连续加氨钼精矿提取生产的过程中提供精准的数据变动，可根据该数据进行工艺调整，提升连续生产的安全性和稳定性。
5.为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
6.钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法，所述ph值检测方法包括在连续加氨的钼精矿氧压氨浸设备上进行在线ph监测，所述在线ph监测包括气相和液相的连续在线ph检测，并根据检测结果及时调整反应过程的ph。
7.钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，所述连续加氨ph值检测装置包括与反应釜相连接的气相ph检测系统和液相ph检测系统，所述气相ph检测系统包括吸收罐和连通吸收罐下端一侧与反应釜上端之间的气体管，所述气体管上设置有多个调节阀门，所述吸收罐一侧连通有稀硫酸液槽，吸收罐一侧上端连通有吸收液槽，所述吸收罐外部设置有ph检测仪，所述ph检测仪通过延伸至吸收罐内部上端的第一ph探头进行ph检测；所述液相ph检测系统包括检测罐、检测罐一侧下端连通的输样管和反应釜上端连通的取样管，所述取样管一端延伸至反应釜内部下端，并在下端安装过滤器，且取样管与输样管之间相连通，且取样管与输样管连通处的外部套设有冷却机构，且取样管上设置调节阀门，所述ph检测仪通
过延伸至检测罐中的第二ph探头对检测罐内的液体进行检测，且检测罐一侧上端连通有储液罐。
8.优选的，所述气体管上自反应釜到吸收罐之间依次设置有第一阀门、第二阀门、减压阀和气体流量计，所述第一阀门、第二阀门均为手动阀。
9.优选的，所述稀硫酸液槽与吸收罐之间采用第二连通管相连通，且第二连通管自稀硫酸液槽到吸收罐之间依次设置有第三阀门和液体流量计，所述第三阀门为手动阀。
10.优选的，所述吸收罐与吸收液槽之间通过第一连通管连通，且第一连通管设置在吸收罐上的高度高于第一ph探头检测的高度。
11.优选的，所述稀硫酸液槽内部设置的液体为0.05％稀硫酸溶液。
12.优选的，所述冷却机构包括套设在取样管和输样管连通处外部的冷却套管和固定在冷却套管外部的管道支架，所述冷却套管一端连通有将冷却液流入的第一管道，且第一管道上设置有第六阀门，所述冷却套管另一端连通有流出冷却液的第二管道，且第二管道上设置有第七阀门。
13.优选的，所述取样管上设置有截止阀，所述冷输样管上设置有第四阀门和第五阀门。
14.优选的，所述检测罐与储液罐与之间连通的高度高于第二ph探头的下端位置。
15.本发明提供钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法及其检测装置，与现有技术相比优点在于：
16.本发明针对连续加氨的氧压氨浸钼精矿提取工艺采用气相、液相连续在线ph检测装置，能够有效监测加工过程中的气相和液相ph的变化，便于调整生产过程中氨的加入，提升连续生产的稳定性和生产的安全性。
附图说明：
17.图1为本发明气相ph连续检测系统示意图；
18.图2为本发明液相ph连续检测系统示意图；
19.图3为本发明气相ph连续检测系统实物连接示意图；
20.图4为本发明气相ph连续检测系统中吸收罐的实物连接示意图；
21.图5为本发明气相ph连续检测系统中反应釜与气体管连接实物示意图；
22.图6为本发明液相ph连续检测系统中反应釜与取样管连接实物示意图；
23.图7为本发明液相ph连续检测系统中检测罐连接实物示意图。
24.图中：1、反应釜；2、气体管；201、第一阀门；202、第二阀门；203、减压阀；204、气体流量计；3、吸收罐；301、第一ph探头；302、吸收液槽；303、第一连通管；304、稀硫酸液槽；305、第二连通管；306、液体流量计；307、第三阀门；4、ph检测仪；401、第二ph探头；5、取样管；501、截止阀；6、第一管道；601、第六阀门；7、输样管；701、第四阀门；702、第五阀门；8、冷却套管；801、管道支架；9、第二管道；901、第七阀门；10、检测罐；11、储液罐。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分
实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.下述实施例中ph探头为ph智能传感器选用梅特勒-托利多ph-单干测试腔，是一种维护工作量小，耐高压ph电极，配备固体聚合物电解液和银离子捕捉阱。隔膜采用开孔设计，以便所测介质与电极之间能够直接接触。电极最高耐温可达130度，(温度过高降低电极的使用时间。)长期使用温度不高于80度。
27.实施例1：
28.根据图1所示的气相ph检测系统：
29.气相ph检测系统包括对反应釜1内取样的氨气进行吸收的吸收罐3和将反应釜1内氨气连续导出的气体管2；
30.所述气体管2一端与反应釜1内部上端相连通，便于气体的稳定输出，且在气体管2上设置第一阀门201、第二阀门202、减压阀203和气体流量计204，其中第一阀门201、第二阀门202设置为手动阀，便于控制，同时减压阀203和气体流量计204控制氨气进入吸收罐3的流速；
31.由于气相的ph值无法直接检测，需要溶液吸收气体后检测该溶液的ph值，采用0.05％稀硫酸溶液为吸收液，为了达到连续测量气相ph的目的，在吸收罐3外部设置一个稀硫酸液槽304，将其中储蓄有0.05％稀硫酸溶液，并通过第二连通管305将稀硫酸液槽304中的稀硫酸溶液连续导入吸收罐3中，通过第二连通管305上的液体流量计306和第三阀门307控制稀硫酸溶液流入吸收罐3的流速，达到与气体进入吸收罐3中的平衡性，在气体充分溶解在溶液中后，所述吸收罐3外部设置有ph检测仪4，所述ph检测仪4通过延伸至吸收罐3内部上端的第一ph探头301进行吸收液的ph检测，通过ph检测仪4计算并显示气相的ph，同时随着连续的检测吸收罐3中液面位置持续升高，在第一ph探头301高度相同处设置第一连通管303的开口，将高于该高度的吸收液导出吸收罐3进入外部的吸收液槽302中，则吸收罐3中的吸收液吸收氨气的ph随着检测进程进行连续检测变化，达到实时监测气相ph的目的。
32.该装置的具体实物组装工作图如图3所示，且吸收罐3的具体连接图如图4所示，氨气输送如图5所示。
33.实施例2：
34.根据图2所示的液相ph检测系统：
35.包括用于检测液相ph的检测罐10，反应釜1上连通有取样管5，取样管5一端延伸至反应釜1内部底端，(底端安装了一套过滤装置，防止液中固体进入取样管，造成堵塞。)取样管5另一端延伸至反应釜1外部，并在反应釜1外部的取样管5上设置截止阀501，检测罐10一侧下端连通有输样管7，输样管7上设置有第四阀门701和第五阀门702，且取样管5与输样管7之间相连通，取样管5与输样管7连通处设置一段由冷却套管8组成的冷却机构，将冷却套管8套设在取样管5与输样管7连通处，并通过管道支架801进行固定，在冷却套管8一端连通有将冷却液流入的第一管道6，且第一管道6上设置有第六阀门601，所述冷却套管8另一端连通有流出冷却液的第二管道9，且第二管道9上设置有第七阀门901，实际使用时依靠反应釜1内的正压将浸出液由反应釜1中打入取样管5中，通过采用自来水进行冷却的方式，将进入输样管7内的浸出液温度由160度快速降至80度以下，便于后续的ph检测。
36.在检测罐10中设置有第二ph探头401，检测罐10采用dn80不锈钢管制作，长度550
毫米，第二ph探头401上的ph电极固定在检测罐10的上端，ph电极插入检测罐内120毫米处，检测罐10一侧上端连通有储液罐11，电极安装位置低于检测罐10于储液罐11的连通口位置，电极始终保持埋入浸出液内，对浸出液ph进行连续检测，检测后的浸出液从检测罐出液口排入浸出液储槽。检测罐进液口设置在距底部150mm处，进口端安装了一个dn5、pn100微型截止阀，防止误操作引起的出液压力过高故障。出口安装在检测罐10内，出口方向朝检测罐10底部。检测罐10的作用一是保证浸出液能够连续不断的流进流出，二是利用浸出液出口朝下，出液压力将浸出渣、浸出液从出液口排出。
37.该装置的具体实物组装的取样工作图如图6所示，且检测罐10的具体连接和检测如图7所示。
38.实施例3：
39.将上述实施例1和实施例2的检测系统共同应用于连续加氨的氧压氨浸钼精矿提取装置中，通过两个装置的检测控制：
40.连续加氨浸出主要工艺参数：
41.浸出温度：165-170度；浸出压力：2.0-2.1mpa；固液比：1-4～5；
42.反应时间：3小时；气相ph值；6-9；液相ph:6-8.5；
43.液氨用量：0.72吨/吨钼精矿。
44.通过组合装置达到精准监测生产的ph条件的目的，并进一步提升调控的便捷性。
45.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
46.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测方法，其特征在于，所述ph值检测方法包括在连续加氨的钼精矿氧压氨浸设备上进行在线ph监测，所述在线ph监测包括气相和液相的连续在线ph检测，并根据检测结果及时调整反应过程的ph。2.钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，所述连续加氨ph值检测装置包括与反应釜(1)相连接的气相ph检测系统和液相ph检测系统，其特征在于：所述气相ph检测系统包括吸收罐(3)和连通吸收罐(3)下端一侧与反应釜(1)上端之间的气体管(2)，所述气体管(2)上设置有多个调节阀门，所述吸收罐(3)一侧连通有稀硫酸液槽(304)，吸收罐(3)一侧上端连通有吸收液槽(302)，所述吸收罐(3)外部设置有ph检测仪(4)，所述ph检测仪(4)通过延伸至吸收罐(3)内部上端的第一ph探头(301)进行ph检测；所述液相ph检测系统包括检测罐(10)、检测罐(10)一侧下端连通的输样管(7)和反应釜(1)上端连通的取样管(5)，所述取样管(5)一端延伸至反应釜(1)内部下端，并在下端安装过滤器，且取样管(5)与输样管(7)之间相连通，且取样管(5)与输样管(7)连通处的外部套设有冷却机构，且取样管(5)上设置调节阀门，所述ph检测仪(4)通过延伸至检测罐(10)中的第二ph探头(401)对检测罐(10)内的液体进行检测，且检测罐(10)一侧上端连通有储液罐(11)。3.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述气体管(2)上自反应釜(1)到吸收罐(3)之间依次设置有第一阀门(201)、第二阀门(202)、减压阀(203)和气体流量计(204)，所述第一阀门(201)、第二阀门(202)均为手动阀。4.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述稀硫酸液槽(304)与吸收罐(3)之间采用第二连通管(305)相连通，且第二连通管(305)自稀硫酸液槽(304)到吸收罐(3)之间依次设置有第三阀门(307)和液体流量计(306)，所述第三阀门(307)为手动阀。5.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述吸收罐(3)与吸收液槽(302)之间通过第一连通管(303)连通，且第一连通管(303)设置在吸收罐(3)上的高度高于第一ph探头(301)检测的高度。6.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述稀硫酸液槽(304)内部设置的液体为0.05％稀硫酸溶液。7.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述冷却机构包括套设在取样管(5)和输样管(7)连通处外部的冷却套管(8)和固定在冷却套管(8)外部的管道支架(801)，所述冷却套管(8)一端连通有将冷却液流入的第一管道(6)，且第一管道(6)上设置有第六阀门(601)，所述冷却套管(8)另一端连通有流出冷却液的第二管道(9)，且第二管道(9)上设置有第七阀门(901)。8.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述取样管(5)上设置有截止阀(501)，所述冷输样管(7)上设置有第四阀门(701)和第五阀门(702)。9.根据权利要求2所述的钼精矿氧压氨浸连续加氨ph值检测装置，其特征在于：所述检测罐(10)与储液罐(11)与之间连通的高度高于第二ph探头(401)的下端位置。

技术总结
本发明提供钼精矿氧压氨浸连续加氨pH值检测方法及其检测装置，涉及钼精矿氧压氨浸技术领域。所述pH值检测包括连续在线检测气相和液相的pH值，通过在反应釜上添加气相pH检测系统和液相pH检测系统来完成，实现连续加氨的钼精矿氧压氨浸设备的pH精确详细监测。本发明克服了现有技术的不足，即对液相及气相pH进行实时监控，通过换算控制气相中氨气浓度的变化，为连续加氨钼精矿提取生产的过程中提供精准的数据变动，可根据该数据进行工艺调整，提升连续生产的安全性和稳定性。连续生产的安全性和稳定性。连续生产的安全性和稳定性。


技术研发人员：白宏斌 董国峰 符丹 李德胜
受保护的技术使用者：安徽华西稀有金属材料有限公司
技术研发日：2023.04.11
技术公布日：2023/7/7