延长时间期限直到改变扫描探针显微镜的测量尖端的方法和装置与流程

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延长时间期限直到改变扫描探针显微镜的测量尖端的方法和装置
1.本技术是申请日为2017年11月23日且发明名称为“延长时间期限直到改变扫描探针显微镜的测量尖端的方法和装置”的中国专利申请no.201780073494.8的分案申请。
2.1、要求的优先权
3.本专利申请要求在德国专利和商标局于2016年11月29日提交的德国专利申请de 10 2016 223 659.8的优先权。德国优先权申请通过引用成为本专利申请的组成部分。
2、技术领域
4.本发明涉及在改变扫描探针显微镜的测量尖端之前延长时间期限的方法和设备。
3、

背景技术:

5.扫描探针显微镜使用测量尖端以扫描样品或其表面,并且因此产生测量数据,以产生样品表面的形貌的表示。下面,扫描探针显微镜缩写成spm。取决于在测量尖端和样品表面之间的相互作用的类型,在各种spm类型之间有区别。通常使用扫描隧道显微镜(stm),其中在不会彼此接触的样品和测量尖端之间施加电压,并且测量得到的隧穿电流。
6.在被称为原子力显微镜(afm)或扫描力显微镜(sfm)的显微镜中,测量探针由样品表面的原子力偏转,典型地由交换相互作用的范德瓦耳斯吸引力和/或排斥力偏转。
7.除了这些常规的spm类型,存在用于指定应用领域的多个其他器具类型,诸如磁力显微镜或者光学和声学近场扫描显微镜。
8.扫描探针显微镜可以用在不同操作模式。在接触模式下,测量尖端放置到样品表面上,并且在该状态下在样品表面上扫描。在该情况下,spm在样品上方的距离可以保持恒定,并且携载测量尖端的悬臂或弹性梁的偏转被测量并且用于成像表面。还可以在闭合控制回路中保持悬臂的偏转恒定,并且跟踪spm到样品表面的轮廓的距离。
9.在非接触模式的第二操作模式下,测量尖端与样品表面保持指定距离,并且激励悬臂以典型地在悬臂的共振频率处或附近振荡。然后测量尖端对样品的表面扫描。因为在该操作模式下扫描尖端不会与样品接触,其磨损比接触模式下更低。然而,该操作模式的缺点是测量尖端不仅扫描样品的表面,而且例如同样在样品表面上检测污染物和/或湿度的积累。测量尖端可能在过程中变脏。在随后的测量中,变脏的测量尖端检测样品表面的伪造的像。
10.在间歇性模式(或轻敲模式
tm
)的第三操作模式下,同样导致悬臂实行受迫振荡,但是在spm和样品表面之间的距离选择为使得在小部分的振荡周期的期间测量尖端到达样品的表面。样品表面的轮廓来源于受迫振荡的频率、幅值或相位的变化,该变化由测量尖端与样品表面的相互作用而引起。
11.jp h06-114481a描述了通过电子束在悬臂的测量探针上沉积含有碳的纳米结构。随后,借助于离子束形成纳米结构,即所述纳米结构的厚度在预先确定的直径处被“关闭”,并且在离子束的作用下形成纳米结构的期望的尖端。
12.在文献“高分辨率原子力显微镜光刻和成像中的锐化的电子束沉积的尖端(sharpened electron beam deposited tips for high resolution atomic force microscope lithography and imaging)”(应用物理快报,67(28),1995年12月,pp.3732-3734)中,作者m.wendel、h.lorenz和j.p.kotthaus描述了出于光刻目的制造结构化光刻胶的纳米尖端布置。在存在有机分子的情况下,纳米尖端借助于电子束来沉积。随后,借助于通过蚀刻移除的尖端的外部在氧等离子体的作用下使纳米尖端锐化。在该过程期间,纳米尖端将它们的形式从圆锥形改变成针状的结构。
13.us 2014/0 110 608a1描述了在不必使纳米结构移动的情况下,弯曲或卷曲纳米结构的方法。为此,纳米结构在垂直于其纵向轴线的方向上被离子辐照。取决于辐射的离子的动能,纳米结构在束方向上或与束方向相反地弯曲。
14.de 198 25 404a1描述了在扫描探针显微镜的悬臂的基板上沉积针状尖端。出于在针状尖端和基板之间改进机械稳定性的目的,在针状尖端和基板之间的过渡区域特别是由在针状尖端和/或基板上的涂层薄膜的沉积来增强。
15.us 2012/0 159 678a1描述了在离子束中导电测量尖端的锐化,其中将电势施加到导电测量探针,所述电势具有与离子束相同的正负号。
16.在由k.i.schiffmann发表的文献“对用在原子力显微术中的污染物尖端的离子束诱导的沉积的制备参数的研究(investigation of fabrication parameters for the electron-beam-induced deposition of contamination tips used in atomic force microscopy)”纳米技术,4(1993),pp.163-169中,检查了在碳化硅角锥体上的基于碳的测量尖端的优化沉积的参数。通过电子束和真空室中的残余气体来沉积测量尖端。
17.由于与要检查的样品的表面相互作用,常规spm类型的测量尖端经受磨损过程,并且在较短的使用期限之后必须已经被替换。特别地,必须在半导体工业中分析难以接近、非常精细的结构(例如又窄又深的沟槽)。这通常需要使用精细、长的测量尖端,其称为“触须尖端”。测量尖端或触须尖端可在样品的影响下可塑地形变,可在与样品相互作用期间和/或通过处理而被损坏,或者可甚至容易地破裂。扫描探针显微镜的磨损或形变的测量尖端、或者甚至破裂的测量尖端首先降低测量器具的横向空间分辨率,并且其次伪造在检测过程中产生的要检查的样品的像。
18.如已经在上文解释的,变脏或污染的测量尖端同样不会产生接近实际的检查的样品的像。因此,必须以定期时间间隔清洁测量尖端。如果清洁不成功或不可能,则必须同样将污染的测量尖端替换。
19.扫描探针显微镜的测量尖端的制造是困难且因此昂贵的过程。此外,spm的测量尖端的替换是费时且因此成本密集的过程,因为测量器具在改变探针时不能用于检查样品。这特别地应用于真空条件下操作的扫描探针显微镜,因为通常出于改变探针的目的必须破坏真空。
20.本发明因此解决了允许在扫描探针显微镜的探针替换之间的时间间隔的延长的特定方法和设备的问题。
4、

技术实现要素:

21.根据本发明的一个示例性实施例,该问题由如权利要求10所主张的方法来解决。
在一个实施例中,提供扫描探针显微镜的测量尖端的方法包括以下步骤:(a)提供至少第一测量尖端和至少第二测量尖端,其中第一测量尖端和第二测量尖端布置在共同的测量尖端携载件上,使得仅有第一测量尖端与要检查的样品相互作用;以及(b)不可逆地处理第一测量尖端,使得在不可逆的处理之后,仅有第二测量尖端与要检查的样品相互作用。
22.根据本发明的方法最初将第一测量尖端用于分析样品。在扫描样品期间,第一测量尖端被磨损或第一测量尖端可变脏。由此,第一测量尖端可以按周期性时间间隔来尖锐化和/或清洁,即修复。在第一测量尖端上实行的修复过程显著地增长其使用寿命。然而,在扫描过程和随后的修复过程期间,第一测量尖端的长度通过磨损逐步地缩短。因此,在测量尖端携载件上布置的第二测量尖端可以同样与样品相互作用。如果该状态发生,则与由两个测量尖端所检测的样品的相互作用力的叠加将导致对样品的不正确分析。
23.为了防止其发生,在实行根据本发明的方法时,在不可逆的处理过程的范围内来修改先前使用、磨损、不可修复的已污染和/或已损坏的第一测量尖端,进行该修改,使得在由测量尖端携载件上一起布置的第二测量尖端或其他测量尖端对样品的进一步检查期间,所述第一测量尖端不再能够与样品相互作用。在扫描探针显微镜内可以实现对磨损的第一测量尖端的不可逆的处理过程。因此,磨损和/或损坏的测量尖端在根据本发明的方法的范围内不再自动导致对测量尖端携载件的复杂替换。当然,根据本发明的方法,其采用其上布置多个测量尖端的测量尖端携载件,促使延长时间周期,直到存在对测量尖端携载件的复杂替换,延长以至少与测量尖端携载件上的测量尖端的数目一样多的因子来进行。因此,扫描探针显微镜的停机时间剧烈地减少。这一点特别是对于组合的器具(其除了扫描探针显微镜以外,还包含扫描电子显微镜)是非常重要的,因为探针替换可阻挡组合器具的两个分析工具。
24.因为粒子经常被吸收到样品表面上,第一测量尖端在检测与样品相互作用力时变脏。因此,必须以定期时间间隔清洁第一测量尖端。如果在spm内实行的清洁过程失效,则如上所解释,第一测量尖端可以在不可逆的处理过程的范围内被修改,使得在用第二测量尖端检查样品时不可逆的处理过程不会与分析过程干扰。
25.在测量尖端携载件上一起布置的两个或更多个测量尖端可以包括由金属(例如钨)或半导体材料(例如由硅、二氧化硅和/或氮化硅制成)制造的测量探针。然而,在一个示例性实施例中,测量尖端携载件的测量尖端包括基于碳的长的、精细的测量尖端,这被称为“触须尖端”。
26.在一个方面,如果第二测量尖端同样与要检查的样品相互作用和/或如果第一测量尖端具有不能够被清洁过程移除的污染物,则实现对第一测量尖端的不可逆的处理。
27.如果第二测量尖端与第一测量尖端的长度差变得比要测量的样品的结构高度更小,则第二测量尖端同样与要检查的样品相互作用。如果是这样的情况,则两个测量尖端在样品的特定区域中同时与样品相互作用。在以台阶形式局部抬高样品表面的情况下,该台阶的高度对应于或大于两个测量尖端的长度差,两个测量尖端将台阶成像为双重边缘的形式。如果两个测量尖端彼此间的距离大于要测量的样品中凹陷的长度和宽度,则由于在较长的测量尖端达到凹陷的底部之前较短的测量尖端已经与样品表面相互作用,因而凹陷的深度被确定为太小。
28.此外,方法可以包含一个或多个以下步骤:(i)尖锐化第一测量尖端和/或第二测
量尖端;(ii)清洁第一测量尖端和/或第二测量尖端。
29.由磨损、塑性形变和/或由污染导致的测量尖端的退化改变了由测量尖端提供的样品的信息。通过尖锐化或重新尖锐化和/或清洁采用的测量尖端,后者可以带来很大程度上与其初始状态对应的状态。由修复的测量尖端产生的样品的图像不能与由新的测量尖端所记录的图像区分开。
30.所描述的方法的优点是,在测量尖端不必为此从扫描探针显微镜中拆卸的情况下,可以在spm中实行尖锐化和清洁测量尖端。
31.尖锐化的步骤和/或清洁的步骤可以重复一次至十次,优选地一次至八次、更优选地一次至五次以及最优选地一次至三次。
32.典型地,在这一数目的修复周期之后,第二测量尖端开始同样与样品相互作用。
33.所描述的方法的优点是,可以使用与通过蚀刻测量尖端的至少一部分在其使用寿命的结束时对测量尖端的不可逆的处理相同的过程,以在测量尖端的使用时间期间从测量尖端移除使用痕迹(即其磨损和/或污染)。
34.不可逆的处理、尖锐化和/或清洁可以在扫描探针显微镜内来实现。
35.与其探针使用单独测量尖端的扫描探针显微镜相比较,这促进了测量尖端携载件的两次替换之间的时间的急剧加长。
36.基于配备,第一测量尖端可以具有比第二测量尖端更长的长度,和/或第一测量尖端可以具有比第二测量尖端更小的直径。
37.第一测量尖端具有比第二测量尖端更长的长度,这可以确保在初始状态下仅有第一测量尖端与样品相互作用。第二测量尖端实施为具有比第一测量尖端更大的直径,这确保甚至在第一测量尖端的多次清洗和/或尖锐化步骤结束时,第二测量尖端仍然具有适合用于检查样品的直径。
38.不可逆的过程可能缩短第一测量尖端的长度,使得此后仅有第二测量尖端与要检查的样品相互作用。
39.因此发生,在一个示例性实施例中,不可逆的处理将第一测量尖端的在不可逆的处理之前的长度缩短到至少以下程度:在不可逆处理之后的第一测量尖端的长度比第二测量尖端的长度缩短了在它们初始状态下第一测量尖端和第二测量尖端之间的长度差。
40.第一测量尖端和第二测量尖端可以具有列形状的实施例、和/或第一测量尖端和第二测量尖端的自由端可以是尖的。
41.第一测量尖端的长度可以是300nm至10μm、优选地350nm至8μm、更优选地400nm至6μm以及最优选地450nm至4μm,和/或在第一测量探针和第二测量探针之间的长度差可以是10nm至1000nm、优选地20nm至800nm、更优选地30nm至600nm、最优选地40nm至500nm,和/或第二测量探针的长度可以是100nm至5000nm、优选地120nm至4000nm、更优选地140nm至3000nm以及最优选地150nm至2000nm。此外,在第一测量探针和第二测量探针之间的长度差可以适配于要检查的样品的最大高度差。
42.第一测量尖端的直径的范围可以是5nm至50nm、优选地5nm至40nm、更优选地5nm至30nm以及最优选地5nm至20nm,和/或第二列的直径的范围可以是30nm至75nm、优选地30nm至65nm、更优选地30nm至55nm、最优选地30nm至45nm,和/或第一测量尖端和第二测量尖端的间隔可以是10nm至1μm、20nm至800nm、更优选地30nm至600nm以及最优选地40nm至400nm。
43.所以,测量尖端可以供应关于要检查的样品的可再现性数据,测量尖端的直径应该不大于要检查的样品的最小结构宽度的三分之一。
44.一种扫描探针显微镜可以包括:(a)至少两个测量尖端,其一起布置在测量尖端携载件上,使得在扫描探针显微镜中仅第一测量尖端可以与要检查的样品相互作用;以及(b)处理设备,实施为通过不可逆的处理修改第一测量尖端,使得仅第二测量尖端可以与要检查的样品相互作用。
45.处理设备可以包括能量束源和能量束的成像设备,以及蚀刻气体的储存容器、气体供应系统和气体流速控制系统。能量束源可以包括电子束的源。此外,扫描探针显微镜可以包括在扫描探针显微镜的反应室外部布置的等离子体源。
46.扫描探针显微镜可以实施为实行根据前述方面中任一个的方法。
47.根据本发明的另一个示例性实施例,在前述部分中所描述的问题由如权利要求1所主张的方法来解决。在一个实施例中,硬化测量尖端的方法包含以下步骤:用来自能量束源的束来处理测量尖端。
48.测量尖端典型地包括基于碳的测量尖端,其在提供含碳的前驱气体条件下通过能量束来产生。在没有前驱气体作用的情况下,由用能量束辐照的生成的测量尖端的处理使作为测量尖端沉积的材料致密化。因此,与未由能量束处理的测量尖端相比较,测量尖端的材料变得较硬并且在较长的时间段抵挡测量尖端和样品之间的相互作用力。由此显著地延长了直至替换测量尖端的时间段。
49.此外,由于测量尖端与样品表面接触、而测量尖端的尖端的材料塑性形变,因而测量尖端的尖端的曲率可以显著地减小。这实质上减少了对由测量尖端产生的图像的不正确的解释。
50.当用能量束源的束处理测量尖端时,束方向和测量尖端的尖端的纵向轴线所成的角度可以包含
±
10
°
,优选地
±5°
,更优选地
±2°

±1°
。当由电子束来硬化测量尖端时,如果电子束的方向和要硬化的测量尖端的纵向轴线具有指定的角度则是有利的。
51.优选地,基于碳的测量尖端(“触须尖端”)在入射能量束的方向上生长。因此,实行如上所描述的硬化制造的测量尖端的后处理步骤仅需要非常少的基于设备的附加费用。
52.该方法还可以包含以下步骤:在由能量束源的束处理测量尖端之前,通过能量束源的束和前驱气体直接制造测量尖端。
53.在由用于沉积测量尖端的能量束制造测量尖端之后直接实行后处理步骤,使测量尖端的硬化步骤的调整费用最小化。
54.用能量束源的束处理测量尖端可以包括将能量束源的束在测量尖端的尖端上扫描。
55.能量束源可以包括电子束源。能量束源可以是扫描电子显微镜的组成部件。能量束可以包括电子束。
56.因为电子首先促进空间上能量的局部沉积并且其次仅具有小的不想要的副作用(例如以从测量尖端材料烧融的形式),因此将电子束优选为能量束。此外,电子束经常需要沉积测量尖端,并且因此通常已经在根据本发明的扫描探针显微镜中存在。此外,同样可以想到出于硬化测量尖端的目的而使用离子、原子或分子。
57.该方法还可以包含以下步骤:在处理测量尖端时更改电子束的动能。
58.在处理测量尖端时更改电子束的动能可以包括在在测量尖端的尖端上扫描电子束时更改电子束的动能。
59.电子束的电子的动能的选择可以设定电子将它们能量的大部分沉积在测量尖端上的位置。
60.电子束的能量的范围可以包括50ev至30kev、优选地50ev至20kev、更优选地50ev至25kev以及最优选地50ev至6kev,和/或电子束的电流可以包括1pa至100na、优选地5pa至50na、更优选地20pa至20na、最优选地100pa至10na,和/或测量尖端处的电子束的束直径的直径可以是1nm至100nm、优选地1.5nm至50nm、更优选地2nm至30nm以及最优选地2.5nm至15nm。
61.电子束在扫描期间的驻留时间的持续时间可以包括1ns至1s、优选地10ns至200ms、更优选地10ns至40ms以及最优选地15ns至20ms,和/或扫描期间的重复时间的持续时间可以包括100ms至100s、优选地300ms至70s、更优选地1s至30s以及最优选地2s至10s。
62.由电子束扫描的面积的范围可以包括1000μm
×
1000μm、优选地500μm
×
500μm、更优选地100μm
×
100μm以及更优选地25μm
×
25μm。
63.一种扫描探针显微镜可以包括:(a)具有尖端的测量尖端;(b)扫描探针显微镜的测量头,其实施为将测量尖端的尖端实质上以反向平行的方式关于能量束的方向对准;以及(c)装置,实施为将能量束指引到测量尖端的尖端上。
64.在本技术的此处和其他地方,表达“实质上”表示当使用根据现有技术的测量仪器来测量测量变量时,测量变量在其误差容限内的指示。
65.扫描探针显微镜可以实施为实行根据如上所讨论的方面中任一个的方法。
66.根据本发明的甚至其他示例性实施例,在前述部分中所描述的问题由如权利要求21所主张的方法来解决。在一个实施例中,一种在扫描探针显微镜内清洁测量探针和/或尖锐化、减薄和/或清洗测量尖端的方法包含以下步骤:(a)在扫描探针显微镜的外部产生等离子体;以及(b)出于清洁测量探针的目的,将外部产生的等离子体配备在扫描探针显微镜内测量探针的位置处,和/或出于尖锐化、减薄和/或清洁测量尖端的目的,将外部产生的等离子体配备在扫描探针显微镜内测量尖端的位置处。
67.等离子体包含部分带电成分;通常是离子和电子。带电粒子典型地具有较大的动能,并且快速复合。在产生的位置处、低压的等离子体包含带电粒子的某些部分,其可能具有对样品(例如测量探针或敏感测量尖端)的不好影响。一方面,带电粒子导致对样品的显著加热,另一方面,可能通过等离子体的带电粒子(特别是由等离子体的离子)的溅射效应来损坏或者甚至毁坏敏感样品(诸如测量尖端)。在任何情况下,离子的某些部分安装在样品中,这导致样品表面的改变。
68.除了带电粒子,在产生等离子体时还产生自由基。等离子体的自由基主要通过缓慢的失活过程来损失。
69.可能较难仅在等离子体生成的位置处控制等离子体的组分。当设定等离子体的对其暴露测量探针或测量尖端或测量尖端携载件的测量尖端的组分时,等离子体的外部产生打开了附加的自由度。由于等离子体源和要处理的样品(例如测量尖端)空间上分离,可以设定对样品的加热、由等离子体的带电成分的物理溅射和化学蚀刻(优选地由等离子体的自由基诱导)的比率。因此,尖锐化、减薄和/或清洁测量尖端的处理步骤可以适配于其组分
和配置。通过在扫描探针显微镜中以控制的方式移除测量尖端的使用痕迹,可以恢复测量尖端到使得其像新的、未使用的测量尖端一样供应测量数据的程度。
70.外部产生的等离子体的配备可以包括:将外部产生的等离子体引导到扫描探针显微镜的测量尖端的或测量探针的位置。
71.为此,线系统或管系统将等离子体源的输出与扫描探针显微镜的反应室连接。
72.此外,该方法可以包含以下步骤:通过在测量探针的或测量尖端的位置处的压强和等离子体源的源压强之间的差异、测量探针或测量尖端和等离子体源之间的距离,和/或在等离子体源和扫描探针显微镜之间的线系统的横截面,在测量探针的或测量尖端的位置处设定外部产生的等离子体的带电粒子的部分。
73.在测量探针或测量尖端和等离子体源之间的空间距离、在这些位置之间的压差以及将等离子体源和扫描探针显微镜连接的管系统的几何结构是确定等离子体的粒子从源到测量探针或测量尖端的传输持续时间的重要参数。因此,这些参数对等离子体的在测量探针或测量尖端的位置处的成分具有决定性影响。
74.等离子体源的源压强的范围可以包括从0.05pa到250pa的范围。在激活等离子体源之前,在测量探针或测量尖端的位置处的压强的范围可以为1pa至10-7
pa、优选地0.2pa至10-6
pa、更优选地10-1
pa至10-5
pa以及最优选地10-2
至10-4
pa。在测量探针或测量尖端和等离子体源的输出之间的距离可以是1cm至10m、优选地2cm至5m、更优选地5cm至2m以及最优选地10cm至1m。管系统的横截面的面积可以为1mm2至100cm2、优选地1cm2至80cm2、更优选地10cm2至60cm2以及最优选地20cm2至40cm2。
75.一方面,选择尽可能小的管系统的横截面是有利的,这因此增加了自由基在测量尖端的位置处的浓度。另一方面,小的管横截面增加了自由基彼此之间相互作用和与管壁相互作用,并且因此在从等离子体源传输到测量尖端期间降低了浓度。因此,需要找到在每个等离子体的两个相反趋势之间的折衷。
76.在一个方面,外部产生的等离子体的带电粒子的部分在测量探针或测量尖端的位置处实质上为零。
77.在这种情况下,只有仍然从等离子体产生过程中出现的自由基引起对测量探针或测量尖端的蚀刻。仍然出现的等离子体的自由基不会发展成溅射效应。对测量探针或测量尖端的损坏很大程度上被避免。
78.在测量探针或测量尖端的位置处,外部产生的等离子体可以包括氧自由基、羟基自由基、一氧化氮自由基和/或一氧化二氮自由基。在本技术中,自由基应该理解为具有至少一个未成对的价电子的原子或分子。
79.外部产生的等离子体可以作用在测量尖端的位置处,该作用的持续时间为1秒到100分钟、优选地5秒到50分钟、更优选地20秒到20分钟以及最优选地30秒到10分钟。
80.测量尖端典型地是基于碳的。测量尖端的尖锐化、减薄和/或清洁可以重复一次至十次,优选地一次至八次、更优选地一次至六次以及最优选地两次至五次。
81.一种扫描探针显微镜可以包括:(a)测量探针、测量尖端和/或具有至少两个测量尖端的测量尖端携载件;(b)等离子体源,实施为产生等离子体并且布置在扫描探针显微镜的外部;以及(c)线系统,实施为将由等离子体源产生的等离子体引导到扫描探针显微镜中。
82.此外,扫描探针显微镜可以包括泵系统,该泵系统实施为在测量探针的、测量尖端的和/或所述测量尖端携载件的位置处产生预先确定的负压。
83.在本技术中,术语“负压”表示绝对压强规范,其具有在正常条件下低于大气压的数值。
84.此外,扫描探针显微镜可以具有控制装置,该控制装置实施为控制等离子体源。
85.扫描探针显微镜可以实施为实行根据如上所讨论的方面中任一个的方法。
86.最后,一种计算机程序可以包括指令,该指令如果由如上所描述的扫描探针显微镜的计算机系统来执行,则引起扫描探针显微镜进行如上文方面之一的方法步骤。
5、附图说明
87.参考附图,以下详细的说明书描述了本发明的目前优选的示例性实施例,附图中:
88.图1示出了扫描探针显微镜的一些重要部件的示意截面图,其包括示例性处理装置,用于硬化测量尖端和/或不可逆处理、以及/或者尖锐化、清洁和/或减薄测量尖端和/或清洁测量探针;
89.图2上部分中示意性图示了包括测量探针的探针,在中间部分示意性展示包括测量尖端的探针,以及在下部分中阐明了具有第一测量尖端和四个第二测量尖端的测量尖端携载件的示意性示例;
90.图3在左侧部分图像中图示了附接到测量探针的未使用的测量尖端,并且在右侧部分图像中展示了将左侧部分图像中的测量探针和测量尖端在测量尖端用于扫描样品之后的组合;
91.图4示出了其上沉积有测量尖端的测量探针的扫描电子显微镜记录;
92.图5示出了其上沉积有未使用的测量尖端的测量探针的扫描电子显微镜记录,其中测量尖端由电子辐照硬化;
93.图6示出了图5的测量探针和测量尖端在由硬化的测量尖端分析样品之后的组合;
94.图7再现了借助于能量束源的束来硬化测量尖端的方法的流程图;
95.图8在部分图像a中示出了未使用的测量尖端,在部分图像b中再现了磨损的测量尖端,在部分图像c中图示了污染的测量尖端,并且在部分图像d中示出了由电子束诱导的蚀刻过程修复的测量尖端;
96.图9在部分图像a中示出了未使用的测量探针,在部分图像b中再现了磨损的测量探针,在部分图像c中阐明了污染的测量探针,并且在部分图像d中示出了由电子束诱导的蚀刻过程修复的测量尖端;
97.图10展示了在由外部产生的等离子体对扫描探针显微镜清洁之后的图9中的部分图像c的测量尖端;
98.图11在部分图像a中示出了未使用的测量尖端的尖锐部件,在部分图像b中再现了尖锐部件的磨损尖端,在部分图像c中阐明了通过等离子体的蚀刻效应的部分图像b的尖锐部件的各向同性材料烧融,并且在部分图像d中展示了部分图像b的测量尖端的修复的尖锐部件,其中通过带来实质上各向同性蚀刻过程的等离子体的作用来实行修复;
99.图12在部分图像a中示出了未使用的测量尖端,在部分图像b中再现了磨损的测量尖端,在部分图像c中阐明了污染的测量尖端,并且在部分图像d中示出了由电子束诱导的
蚀刻过程修复的测量尖端;
100.图13再现了借助于等离子体来清洁测量探针,或者尖锐化、清洁和/或减薄测量尖端的方法的流程图;
101.图14指定了穿过具有第一测量尖端和n个第二测量尖端的测量尖端携载件的示意图的横截面;
102.图15图示了图14的在其第一测量尖端用于检查样品之后的测量尖端携载件;
103.图16示出了图15的在其第一测量尖端由等离子体的作用修复之后的测量尖端携载件;
104.图17展示了图14的在通过使用和多次修复改变第一测量尖端之后的测量尖端携载件,使得除了第一测量尖端,第一个第二测量尖端还与样品相互作用;
105.图18表示了图17的在通过不可逆处理改变第一测量尖端之后的测量尖端携载件,使得只有第一个第二测量尖端仍然与样品相互作用;
106.图19示出了图14中由于使用和重复的修复过程,只有最后一个或第n个第二测量尖端准备被使用的测量尖端携载件;以及
107.图20再现了基于扫描探针显微镜的测量尖端携载件提供测量尖端的方法的流程图。
108.6、具体实施方式
109.下面,使用扫描力显微镜或原子力显微镜(afm)的示例,更加详细地解释了用于延长扫描探针显微镜的两个探针改变之间的时间期限的根据本发明的方法的目前优选的实施例。然而,根据本发明的方法不限于下文讨论的示例。替代地,这些可以用于任何扫描探针显微镜,它的力传感器可以检测样品和扫描探针显微镜的测量尖端之间的相互作用,因此测量尖端经受磨损、塑性形变和/或污染物。
110.首先描述含有允许测量尖端的使用的时间期限延长的各种部件扫描探针显微镜(spm)。图1示出了穿过扫描探针显微镜100的重要部件的示意性截面图。在图1所示的示例中,扫描探针显微镜100是扫描力显微镜或原子力显微镜(afm)。然而,下文描述的方法可能还用在例如扫描隧道显微镜中。
111.将测量头102安装在扫描探针显微镜100中。测量头102包括保持设备105。通过保持设备105(图1中未示出)将测量头102固定到spm 100的框架。保持设备105可以绕水平方向上延伸的纵向轴线(同样未在图1中示出)旋转。压电致动器107附接到测量头102的保持设备105,该压电致动器107促使压电致动器107的自由端在三个空间方向(未在图1中示出)上移动。固定到压电致动器107的自由端的是弯曲杆110,其在下文称为如本领域中常见的悬臂110。
112.如图2的上面部分中以示意性放大的形式所示,悬臂110具有附接到压电致动器107的保持板112。悬臂110的远离保持板112的端部携载测量探针115。测量探针115可以具有角锥体形式。
113.悬臂110和测量探针115可以配置在整体件中。作为示例,悬臂110和测量探针115可以由诸如钨、钴、铱、金属合金的金属或者由诸如硅或硅氮化物的半导体来制造。还可以将悬臂110和测量探针115制造为两个分离的部件,并且随后将它们相互连接。这可以由例如粘合接合来实现。
114.如图2的中央部分图像所示,细长的测量尖端120(下文还称为触须尖端120)附加地沉积在测量探针117的尖端116上,其可以具有与测量探针115不同的形式。优选地,这通过提供含碳前驱气体和通过沿着测量探针117的纵向轴线118将电子束指引到测量探针117上来实现。然后,测量尖端120与电子束的束方向相反地生长。由作者k.i.schiffmann在文献“对用于原子力显微术中的污染物尖端的电子束诱导的沉积的制备参数的研究(investigation of fabrication parameters of the electron-beam-induced deposition of con-tamination tips used in atomic force microscopy)”中详细地描述基于碳的长柱状的测量尖端120的沉积,该文献已经在引言部分中引用。
115.下面所解释的延长扫描探针显微镜的测量尖端120的使用持续时间的方法主要与触须尖端120有关。然而,如下文所解释,所描述的方法可以用于清洁常规的测量探针115。不同于图2所示,测量尖端120不需要在测量探针115、117上沉积,替代地,基于碳的测量尖端120还可以直接在悬臂110上沉积。
116.代替单一测量尖端120,具有两个或更多个测量尖端的测量尖端携载件125可以附接到悬臂110。图2的下面部分以示意性和极度放大的方式示出了,穿过具有五个测量尖端(第一测量尖端127和四个第二测量尖端130)的测量尖端携载件125的截面。测量尖端127和130可以以任何配置布置在测量尖端携载件125上。除了图2所示的线性配置,例如还可以以圆形方式布置测量尖端127、130。此外,测量尖端127、130可以布置在二维场中。
117.如图2的下面部分像中示出,测量尖端127和130可以直接地生长到测量尖端携载件125上。然而,还可以将测量尖端127和130沉积在用作测量探针115(图2中未示出)的测量探针上,例如在角锥体的尖端上。除了测量尖端127和130,一个或多个测量探针115和117还可以附接到测量尖端携载件125。
118.悬架110和测量探针115、悬架110和测量尖端120或者悬架110和测量尖端携载件125的组合在下文称为探针122。当测量探针115、测量尖端120或测量尖端携载件125改变时,总是替换对应的探针122。
119.参考图1,将要检查的样品132粘贴到样品台135。作为示例,这可以通过在真空或高度真空的环境中在样品台135的承载点上放置样品132来实现,或者通过在样品台135和样品132的导电后侧之间的静电相互作用来实现。
120.样品132可以是任意微结构的部件或结构化零件。作为示例,样品132可以包括透射式或反射式光掩模和/或用于纳米压印技术的模板。此外,spm110可以用于检查例如集成电路、微机电系统(mems)和/或光子集成电路。
121.如图1由箭头所示,相对于afm 100的测量头102,在三个空间方向上通过定位系统137可以移动样品台135。图1的示例中,定位系统137实施为多个微操纵器的形式。定位系统137的替代实施例可以是压电致动器。定位系统137受控制装置185的信号控制。在替代的实施例中,控制装置185不移动样品台135,而是移动afm 100的测量头102的保持设备105。此外控制装置185在高度(z方向)上进行样品132的粗糙定位,并且测量头102的压电致动器107进行afm 100的精确高度设定是可能的。控制装置185可以是扫描探针显微镜100的计算机系统187的部分。
122.作为替代例或附加例,在其他实施例中,可以在定位系统137和压电致动器107之间划分样品132和测量探针115或测量尖端120之间的相对移动。作为示例,定位系统137进
行样品132在样品平面(xy平面)中的移动,并且压电致动器107促进测量尖端120的移动或通常在与样品正交的方向(z方向)上探针122的移动。
123.图1中示例性扫描探针显微镜100包含修改的扫描电子显微镜(sem)150。电子枪152产生电子束160,通过柱155中布置的成像元件(未在图1中示出)将该电子束160作为聚焦的电子束160指引到位置162处的样品132,所述样品布置在样品台135上。此外,sem 150的柱155的成像元件可以在样品132上扫描电子束160。
124.从电子束160背向散射的电子和由电子束160生成的二次电子由检测器163记录。在电子柱155中布置的检测器163称为“透镜中检测器”。在各种实施例中,可以将检测器163安装在柱155中。检测器163受控制装置185控制。此外,spm 100的控制装置185接收检测器163的测量数据。控制装置185可以从测量数据和/或测量头102的数据产生图像,所述图像出现在监控器190上。
125.作为替代例或附加例,扫描探针显微镜150可以具有用于背向散射的电子或二次电子的检测器165,所述检测器布置在电子柱155的外部。检测器165同样由控制装置185来控制。
126.除了样品132的成像,电子束160还可以用于成像测量探针115和测量尖端120、127、130。出于成像测量探针115或测量尖端120、127、130的目的,样品台135没有样品,使得可以将测量探针115或测量尖端120、127、130带到位置162。如果必要,附加地在z方向上降低样品台135。出于分析测量探针115或测量尖端120、127、130的目的,spm 100的测量头102绕测量头102的保持设备105的纵向轴线旋转。旋转可以设定为0
°
和360
°
之间的任何角度。旋转测量头102可以由spm 100的控制装置185来控制。
127.除了分析测量尖端120、127、130,sem 150的电子束160还可以用于使测量尖端120、127、130变硬。图3在左侧部分图像中示出了具有根据现有技术的生长的基于碳的测量尖端320的测量探针317。测量尖端320不沉积在测量探针317的尖端116上。图3中的右侧部分图像示出了在测量尖端320对样品132扫描之后的测量探针317的测量尖端320。测量尖端320的基于碳的材料是软的,并且经受由于此的快速磨损。在图3的右侧部分图像中,已经减少了测量尖端320的长度,使得测量探针317的尖端116和尖端320可以同时与要检查的样品132相互作用。与图3的左侧部分图像的未使用的测量尖端320相比较,磨损的测量尖端320具有显著降低的曲率半径,这增加了在与样品的相互作用区中的最小可能区域。因此,测量尖端320的空间分辨率显著地降低。此外——如已经提到的——除了测量尖端320,还存在测量探针317的尖端116与样品132相互作用的风险。因此,通过扫描产生的数据可能变得不可用。此外,存在敏感样品132被测量探针317的尖端116损坏的风险。此外,由于在测量探针317和样品132之间模糊不清的相互作用,测量数据的评估可变得更加困难。
128.图4阐明了sem 150的电子束160对测量尖端120和测量尖端120的周围的扫描。正方形410表示测量探针117和测量尖端120的放大截面。电子束对测量尖端120进行扫描应该致密化测量尖端120、127、130的软的基于碳的材料并且因此硬化后者。在图4所示的示例中,包括测量尖端120、127、130的电子束160的扫描区域是近似250nm
×
250nm的面积。电子束160的电子具有5kev的动能。电子束160在位置162处被聚焦成具有1nm直径的斑。在图4所示的示例中,电子束160在一位置的驻留时间和重复时间是100μs和5ms。扫描区域410的整个辐射过程花费5分钟。sem 150由控制装置185来控制或调节。在实质上不改变由辐照带来
的测量尖端120、127、130的致密化的情况下,可以在相对较大范围内修改在此指定的数值。作为示例,测量尖端120、127、130的材料可以用20至50kev的范围中的电子动能来致密化。当产生的测量尖端120、127、130具有对应晶格的结构时,致密化的过程结束。测量尖端120、127、130的材料不能实现较高的密度。
129.在长测量尖端120的情况下,有利的是,在在测量尖端120上扫描期间将电子束160的焦点和/或能量适配于测量尖端120的局部高度,以便于将能量沉积带到测量尖端120、127、130内的期望位置。
130.图5示出了在出于硬化测量尖端120的目的的电子束160的辐照之后测量尖端120的图像。借助于sem 150的电子束160在辐照过程之后分析图5中所示的测量探针117和测量尖端120。
131.图6示出了在afm 100的测量头102中实行扫描之后对测量尖端120和测量探针117的部分的记录。图5的测量尖端120的处理时间与图3中所示出的测量尖端120的处理时间是可比较的。可以从图6明确获悉的是,图6的已硬化的测量尖端120实质上不具有磨损。仅在测量尖端的尖端处有少许污染物650。图5和图6的比较因此提供以下证据:测量尖端120的材料可以是致密的,并且因此通过处理基于碳的测量尖端120或触须尖端120来硬化,所以用电子束160后处理的测量尖端120与未经由电子束硬化的测量尖端120相比允许显著更长的处理时间。
132.辐射到测量尖端120上的电子束160的电子实质上发射它们的能量,以与测量尖端120的原子的电子相互作用。在该处理中,测量尖端120的原子的电子可以被激发,使得可以破坏测量尖端120的原子之间的原子间键,以便于随后重新形成。在重新形成键时,典型地将出现测量尖端120的原子的布置的能量上更有利的配置,其比初始配置更密集或更稳定。作为示例,由碳构成的测量尖端120的能量上更有利的结构具有形式为金刚石结构的晶格。
133.在使用触须尖端120的图4至6中示出了通过用电子辐照使测量尖端硬化。如与图3相比较可以从图5和6获悉,用电子束160硬化触须尖端120提供令人印象深刻的结果。然而,还可以想到的是,借助于电子束160致密化并且因此硬化常规测量探针115。如上文所解释的,只要晶格或常规测量探针115的晶格的部分还没有相应的晶格原子的最密集的堆积,就可以进行致密化过程。
134.在图4至6中指定的示例中,借助于电子束160实行测量尖端120、127、130的硬化。因为spm 100包含用于分析样品132的sem 150,所以这是有利的。然而,出于硬化测量尖端120、127、130的目的,还可以使用离子束、原子束、分子束和/或光子束。
135.图7展示实行如上所描述的方法的流程图700。在710处,方法开始。前面三个步骤720、730和740是可选的,因此其边缘在图7中以虚线方式来示出。在步骤720中确立测量尖端120、127、130的位置。这可以借助于能量束源(例如电子源或离子源)来实行,该束源随后出于硬化测量尖端120、127、130的目的而用于在测量尖端上扫描束。然而,测量尖端120、127、130的位置还可以借助于其他测量器具来确立。测量尖端120、127、130的位置还可以从控制装置185的存储器中检索。于是,在步骤730中,测量尖端120、127、130的尖端123通过spm 100的测量头102以反向平行的方式与能量束源152的束160的方向对准。在步骤740中,设定能量束源152的束的参数。优选地,该步骤由控制装置185来实行。在替代的实施例中,可以手动地设定能量束源152的束160的参数。在步骤750中,在测量尖端120、127、130上扫
描能量束源152的束160,并且优选地在测量尖端120、127、130的周围420上扫描能量束源152的束160。在步骤760中,方法结束。
136.再次参考图1,除了分析样品132、测量探针115和测量尖端120、127、130以及硬化测量尖端120、127、130,sem 150的电子束160还可以用于处理样品132的缺陷。为了处理在样品台135上布置的样品132,即为了修复所述样品的缺陷,扫描探针显微镜100包括两个不同处理气体的至少两个供应容器167和172。第一供应容器167储存第一前驱气体,特别是第一含碳的前驱气体。作为示例,可以将金属羰基(例如六羰基铬)或诸如teos的主族元素醇盐储存在第一供应容器167中。借助于在第一供应容器167中储存的前驱气体,可以在样品132上沉积缺少的材料,例如光掩模的缺少的吸收材料。
137.第二供应容器172储存蚀刻气体,这使得进行电子束诱导的蚀刻过程成为可能。借助于电子束诱导的蚀刻过程,可以从样品132移除多余的材料。蚀刻气体可以包括例如二氟化氙(xef2)、氯(cl2)、氧(o2)、臭氧(o3)、水蒸气(h2o)、过氧化氢(h2o2)、一氧化二氮(n2o)、一氧化氮(no)、二氧化氮(no2)、硝酸(hno3)、氨(nh3)或六氟化硫(sf6)。
138.供应容器167和172的每一个具有其自身的控制阀168和173,以便于监控或控制每单位时间提供的对应气体的量,即在样品132上或悬臂122或测量探针115、120、127、130上电子束160的入射的位置162处的气体体积流量。控制阀168和173由控制装置185来控制和监督。使用这个,可以设定在处理位置162或116处提供的气体的分压条件,以在宽范围中沉积测量尖端120、127、130。
139.此外,在图1的示例性扫描探针显微镜100中,每个供应容器167、172具有其自身的气体馈送线系统169和174,其在电子束160的入射点162的附近用喷嘴170、175终止在样品132或测量探针115、120、127、130上。
140.在图1中示出的示例中,阀168和173布置在对应的容器167和172的附近。在替代的布置中,控制阀168和173可以并入对应的喷嘴附近(图1未示出)。不同于图1中所示的图示,并且在此时没有优选例的情况下,还可以在spm 100的真空室140或反应室145的下部中非定向地提供容器167和172中储存的一个或多个气体。在这种情况下,有利的是,扫描探针显微镜100已经在spm 100的下部反应空间145和的上面部分147之间安装光阑(图1中未示出),该spm 100包含提供聚焦的电子束160的sem的柱155,以便于防止在spm 100的部分147中太低的负压。
141.供应容器167和172可以具有它们自身的温度设定元件和/或控制元件,其使对应的供应容器167和172的冷却和加热二者成为可能。这使得以相应最优的温度储存并且特别地提供含有碳的(多个)前驱气体和/或(多个)蚀刻气体(未在图1中示出)成为可能。此外,馈送线系统169和174可以包括它们自身的温度设定元件和/或温度控制元件,以便于在样品132上或者测量探针115或测量尖端120、127、130上的电子束160的入射点162处以它们最优的处理温度来提供所有处理气体(同样未在图1中示出)。控制装置185可以控制供应容器167、172和气体馈送线系统167、174二者的温度设定元件和温度控制元件。
142.可以在室温条件下或在真空室140中操作图1中所示的扫描探针显微镜100。实现下文所解释的方法需要真空室140中相对于环境压力的负压。出于该目的,图1中的spm 100包括生成和维持真空室140中所需要的负压的泵系统142。在封闭的控制阀168和173的情况下,在spm 100的真空室140中实现《10-4
pa的剩余气压。泵系统142可以包括分离的泵系统,
用于扫描探针显微镜100的提供电子束160的上面部分以及下面部分145或反应空间145(图1未示出)。此外,spm 100可以包括电子束160的处理点162附近的抽吸提取设备,以便于在样品132的表面处或者测量探针115或测量尖端120、127、130的位置处限定规定的局部压力条件(图1中未示出)。附加的抽吸提取设备的用途可以很大程度上防止一个或多个含碳的前驱气体中的一个或多个挥发性反应产物(其对于在样品132或者测量探针115、120、127、130上沉积物的局部沉积而言是不需要的)沉积在样品132、探针122的悬臂110或测量探针115、120、127、130上或者真空室140中。
143.此外,抽吸提取设备可以防止蚀刻过程中出现的颗粒沉积在样品132或探针122的悬臂110上、或分布在spm 100的真空室140中。(多个)泵系统142的和附加抽吸提取设备的(多个)功能可以同样由控制设备185控制和/或监控。
144.因为可聚焦的电子束160和在供应容器167中可储存的含碳的前驱气体,图1的扫描探针显微镜100配备有在悬臂110、测量尖端携载件125或者悬臂110或测量尖端携载件125的基板上沉积测量尖端120、127、130的可选项。为此,在当沉积基于碳的测量尖端120时样品132不出现在spm 100的反应空间145中的情况下,spm 100的测量头102相对于测量头102的分析位置绕水平轴线旋转180
°
,并且被带到电子束160在样品132上的入射位置162。在替代的、目前优选的实施例中,以远离spm 100的分离安装方式制造测量尖端120、127、130。在扫描探针显微镜100中清洁和/或重新尖锐化测量尖端120、127、130。
145.在部分图像a中,图8示出具有尖端123的基于碳的测量尖端120。测量尖端120可以直接沉积在悬臂110、测量探针117或测量尖端携载件125上。测量尖端120尚未分析任何样品132。部分图像b展示在用于检查样品132之后的测量尖端120。所使用的测量尖端820的尖端810具有明确的使用痕迹,这导致与原始尖端122相比较可见的磨损。部分图像c同样地示出了所使用的测量尖端840。测量尖端840的尖端835通过与样品132相互作用而仅稍微磨圆,并且因此经受很少的磨损。然而,颗粒830已经沉积在测量尖端840的尖端835上。与部分图像a的新测量尖端120相比较,颗粒830改变测量尖端850的测量数据。然而,已使用的测量尖端820、840的尖端还可以是磨损的尖端810并且被污染(图8中未示出)。
146.使用sem 150的电子束160和供应容器172中储存的蚀刻气体,可以由局部电子束诱导的蚀刻过程来修复对部分图像b和c的测量尖端820和840的损坏。部分图像d示出了修复的测量尖端860。修复的测量尖端860的尖端850的轮廓实质上与新的(即未使用的)测量尖端120的尖端123的轮廓相同。因此,修复的测量尖端860实质上供应了与新测量尖端120相同的测量数据。两个测量尖端120和860之间的差异仅存在于修复的测量尖端860的长度稍微更短。
147.在图8的上下文中解释了修复基于碳的测量尖端120的电子束诱导的蚀刻过程。图9阐明了spm 100的sem 150还可以用于修复常规测量探针115。图9的部分图像a以示意性且非常放大的方式示出了穿过测量探针115及其尖端116的截面。图9的部分图像b展示了已使用的测量探针920,它的尖端910已经由于与样品132相互作用而磨损。已使用的测量探针920的分辨率比测量探针115的分辨率更差。部分图像c示出了所使用的测量尖端940。其尖端935仅示出了少量使用痕迹。然而,颗粒930沉积在尖端935上,所述颗粒引起了由测量探针940供应的图像的图像数据的恶化。
148.图9的部分图像d展示了修复的测量探针960。借助于sem 150的电子束160和供应
容器172中储存的蚀刻气体,制造实质上与新测量探针120的尖端116的轮廓相对应的修复的测量探针960的尖端950的轮廓。两个测量探针115和960之间的差异仅存在于修复的测量探针960的长度略微减少。
149.再次参考图1,扫描探针显微镜100包括等离子体源180,其经由线系统182和管系统182法兰连接到spm 100的反应室145。图1的示例性等离子体源180由诱导激发产生等离子体。存在产生等离子体的许多技术可能性,诸如由dc电压的激励、由电容电的激励、由微波或激光辐射。等离子体激发的类型对于后续激发是不重要的。等离子体可以描述为气体的状态,其中带电粒子(即离子和电子)、激发的颗粒(即自由基)以及通常还有原子和分子在它们的基态下彼此邻近地存在。等离子体颗粒与形式为固体的样品的表面的相互作用产生三个基本效果:(i)通过用等离子体的快速电子的辐照来加热样品;(ii)等离子体的高能量离子在样品的表面上施加溅射效果;以及(iii)等离子体的自由基蚀刻样品的表面(参见j.t.grant、s.d.walck、f.j.scheltens和a.a.voevodin:“tem样品制备中污染物的表面科学方面(surface science aspects of contamination in tem sample preparation)”,材料的透射电子显微术的样品制备第四版,由r.m.anderson和s.d.walck编辑,mater.res.soc.symp.proc.480(1997),p.49-71)。等离子体颗粒与样品的相互作用的组合在暴露于等离子体的样品上产生了高的材料烧融速率。然而,具有高动能的带电粒子的作用可能损坏或者甚至毁坏敏感的样品。此外,等离子体的离子的引入将样品的表面修改高达几个纳米的深度。
150.在等离子体内或等离子体源180的等离子体室的壁处,等离子体中的离子和电子通过复合而丢失。复合过程发生在短时间尺度(在10-8
s至10-10
s的范围中)。等离子体的激发的颗粒(即自由基)通过发射它们的激发能量而回到它们的基态。这些失活过程发生在较长的时间尺度(在10-2
s至10-4
s的范围中)。
151.等离子体由于上文所描述的与样品的相互作用而通常用于清洁表面。因此,等离子体可以用于清洁已经由使用污染的测量探针940。为了避免带电粒子对测量探针940和特别是敏感测量尖端840的不利影响,污染的测量探针940和污染的测量尖端840在创造等离子体的情况下不暴露于等离子体。代替地,由管系统182将由等离子体源180产生的等离子体引导到spm 100的反应空间145中。沿着从等离子体源的输出到测量探针940或测量尖端840所处的位置162的路径,改变等离子体的组分。
152.位置162处的等离子体的组分可以通过以下来设定:等离子体源180的输出和位置162之间的距离长度,这两个位置之间的压差和管系统182的直径。在图1的示例中,管系统182的圆形管具有1cm的长度和0.5cm的直径。在图1的示例中,反应室145的入口喷嘴和位置162之间的距离近似为40cm。在激活等离子体源180之前,在位置162处存在10-2
pa至10-4
pa的压强。
153.在图1所示的示例中,管系统182仅桥接等离子体源180和spm 100的反应室145的壁之间的距离。然而,还可以将管系统引导到位置162附近,以便于将等离子体聚集在测量探针940或测量尖端840的位置处。在此,管系统可以具有近似1mm至2cm的范围中的直径,并且可以包括10cm至近似100cm的范围中的长度。对于指定的等离子体,应该在实验上确立两个参数的最优值。
154.等离子体源180使用空气来产生等离子体。产生的等离子体的重要的激发的成分
是氧(o)自由基、一氧化氮(no)自由基、一氧化二氮(n2o)自由基和oh*自由基。替代地,纯氧气(o2)可以用于产生等离子体。可以将诸如氩气或氖气的惰性气体添加到用于产生等离子体的气体。等离子体在等离子体源180的输出处的压强可以设定在0.5pa至250pa的范围内。等离子体源180的rf功率可以在10w和99w之间变化。因此,可以在较大范围内修改产生的等离子体的强度。
155.在如上指定的几何参数的情况下,来自由等离子体源180产生的等离子体的离子和电子实质上已经因为驰豫而在位置162消失。等离子体源180的等离子体的自由基发展它们在测量探针940或测量尖端820、840的位置162处的蚀刻效应。因此,在一方面,污染的测量探针940可以被清洁以除掉颗粒930。图10再现了在由等离子体源180产生的等离子体的自由基作用之后的图9的测量探针940。图10的图解1000示出了在将测量探针940用等离子体清洁五分钟之后的图9的测量探针940。等离子体的清洁效果已经将颗粒930从测量探针940的尖端935完全移除。清洁的测量尖端1060的轮廓由于等离子体的蚀刻效应而实质上保持不变。清洁过程特别适用于与测量尖端120、127、130自身相比被自由基更强烈攻击的颗粒。此外,如果自由基可以从一个或多个颗粒的材料产生挥发性产物,则是有利的。作为示例,这适用于基于碳的颗粒。相比之下,基于硅或铬的测量尖端120、127、130几乎不被等离子体源的自由基攻击。使用在20w至50w的范围中的rf功率来操作等离子体源180。等离子体的源压强是10pa。
156.与对含半导体或金属材料的测量探针115、117的影响相比,由等离子体源180产生的等离子体的自由基的蚀刻效应对基于碳的测量尖端120、127、130具有不同的影响。图11的部分图像a示意性示出了未使用的测量尖端120或测量尖端127、130的尖锐部件1110。尖锐部件1110具有尖端123。部分图像b展示了由于使用测量尖端120、127、130而从尖端123出现的尖锐部件1110的尖端1120。在样品132和测量尖端120之间的相互作用已经相当大地磨损了后者的尖端1120。等离子体的自由基的作用各向同性地烧融来自测量尖端120的基于碳的尖锐部件1110的材料。这意味着由等离子体源产生的等离子体均匀地蚀刻测量尖端120的尖锐部件1110。尖端1120处的磨损因为各向同性材料被等离子体烧融而消失。如图11的部分图像d中所示,修复的尖锐部件1160的尖端1150实质上与未使用的尖端123相同。然而,修复的尖锐部件1160比测量尖端120的原始的尖锐部件1110更短。在50瓦的rf功率和10pa的源压强的情况下,对于前文所述的几何配置出现0.2nm/min的材料烧融速率。
157.图12在部分图像a、b和c中再次重复图8的部分图像a、b和c。也就是说,部分图像a再次示出具有尖锐部件1110和尖端123的新测量尖端120或127或130。部分图像b示出了通过使用已经磨损的测量尖端820的尖端810,并且部分图像c展示了测量尖端840,它的尖端835具有颗粒830。如图12的部分图像d所示出,由等离子体源180产生的等离子体的自由基的蚀刻效应修复测量尖端820和840。由spm 100的抽吸提取系统从反应室145的抽吸来提取由等离子体作用从尖端835移除的颗粒,该抽吸提取系统放置在位置162附近。在替代的实施例中,附加地附接到反应室145中的提取抽吸系统在操作等离子体源180期间是停用的,以便于使位置162处的等离子体损失最小化。
158.修复的测量尖端1260的尖端1250实质上具有尖端123的形式。取决于测量尖端120、127、130的形式,可以多次重复所解释的过程。因此,可以通过由等离子体的作用来修复使用的测量尖端820和840,从而显著地增加基于碳的触须尖端120、127、130的使用寿命。
159.与新的测量尖端120相比较,修复的测量尖端1260具有两处差异:第一,修复的测量尖端1260比新的测量尖端120更短,第二,由于等离子体的各向同性蚀刻效应,修复的测量尖端1260比原始的测量尖端120更薄。这意味着,除了在测量尖端820和840上的使用痕迹的移除,等离子体还可以用于使新的测量尖端120有目标地减薄或逐渐变尖。因此,测量尖端120、127、130可以在原位针对某些使用领域(例如针对具有大纵横比的扫描沟槽)来定制。
160.图13再现了方法的流程图1300,该方法可以用于在扫描探针显微镜100内清洁测量探针115或者尖锐化、清洁和/或减薄测量尖端120、127、130。在1310处,方法开始。在第一步骤1320中,在扫描探针显微镜100的外部产生等离子体。于是,在第二步骤1330中,出于清洁测量探针115的目的,将外部产生的等离子体配备在扫描探针显微镜100内的测量探针115的位置162处,或者出于尖锐化、清洁和/或减薄测量尖端120、127、130的目的,将外部产生的等离子体配备在扫描探针显微镜100内的测量尖端120、127、130的位置162处。最终,在步骤1340中,方法结束。
161.图14的图解1400示意性示出了穿过具有(n+1)个测量尖端的测量尖端携载件1410的截面。测量尖端携载件1410可以包括例如来自硅(si)的半导体材料、诸如氮化硅(si3n4)或砷化镓(gaas)的化合物半导体,例如钛的金属、或者金属合金。考虑到稳定性方面,将测量尖端携载件1410的厚度选择为尽可能地薄,以便于保持较低的要由悬臂110移动的质量,并且典型地在亚微米的范围内。
162.测量尖端携载件1410包括第一测量尖端127和n个第二测量尖端130-1至130-n。第一测量尖端127具有(n+1)个δl的长度。在此,n+1表示在测量尖端携载件1410上测量尖端127、130的数目。δl表示在测量尖端携载件上相邻测量尖端127、130之间的长度差。长度差δl至少与要检查的样品的所期望的结构深度一样大。作为示例,对于δl=80nm,第二测量尖端130-1比第一测量尖端127短了近似200nm,并且其直径比第一测量尖端127的直径增加了δl。其他的第二测量尖端130-2至130-n制造为,使得首先它们的长度各以固定数量(例如以200nm)缩短,并且其次,与下一个较长第二测量尖端130-(n-1)相比较,它们的直径以预先确定的值(诸如δl)增加。
163.只要观察到相邻的测量尖端127、130的横向距离,则测量尖端127、130可以按任何配置布置在测量尖端携载件1410上。作为示例,测量尖端127、130可以按正方形配置沉积在测量尖端携载件1410上。
164.由于该定义,n具有为一的最小值。最小值由可以由固定到悬臂110的测量尖端携载件1410的尺寸以及单独测量尖端127和130的距离来给定。测量尖端携载件的尺寸可以在1μm
×
1μm的区域中。测量尖端127和130可以以近似300nm的横向间隔来沉积。从而,可以由测量尖端携载件1410携载的测量尖端127和130的最大数目在两位数范围中。因此,例如4
×
4测量尖端可以布置在尺寸为1μm
×
1μm的测量尖端携载件1410的示例中。作为示例,例如以截顶测量探针形式的测量探针可以用作测量尖端携载件,其上可以生长测量尖端的布置或阵列。
165.如图4至6的上下文中针对单独测量尖端120所解释的,还可以想到,用电子束辐照测量尖端携载件1410的测量尖端127和130,并且因此使所述测量尖端硬化,然后首次应用于分析样品132。由此,第一测量尖端127和第二测量尖端130的使用寿命增加。
166.图15中图解1500示出了在第一测量尖端用于检查样品132之后的测量探针携载件1410的第一测量尖端1527。与图8和12的上下文中所讨论相似的,第一测量尖端1527展示出其尖端1510由于与样品132的相互作用的磨损。替代地,原始的测量尖端123、第一测量尖端127可能由于分析样品132而被污染(图15中未示出)。此外,除了尖端1510上的磨损,第一测量尖端1527可能附加地被污染(图15中未示出)。
167.如已经关于图12的讨论中所解释的,磨损的测量尖端1510和/或污染的测量尖端1527的形式的第一测量尖端1527的使用痕迹可以借助于由等离子源180产生的等离子体来修复。图16中的图解1600呈现了在等离子体的作用之后的测量尖端携载件1410。修复的第一测量尖端1627具有实质上不能与新的第一测量尖端123的尖端区别的尖端1623。如同样图12的上下文中所解释的,修复的第一测量尖端1627比新的第一测量尖端120更短和更薄。此外,由等离子体源180产生的等离子体的各向同性蚀刻效应同样具有略微缩短和减薄的第二测量尖端1630-1至1630-n。
168.如果磨损的和/或污染的第一测量尖端1527使用电子束诱导的蚀刻过程(其基于图8来描述,代替等离子体蚀刻过程)来修复,则可以避免对第一测量尖端127和第二测量尖端的减薄。这可以避免第二、较短的测量尖端130不得不比第一测量尖端127做得更厚(图16未示出)。
169.在每个修复步骤进一步缩短第一测量尖端123的长度的情况下,所描述的对于第一测量尖端123的修复过程可能被重复多次。在若干次重复之后,图16中所示出的配置发生,其中修复多次的第一测量尖端1727具有与第一个第二测量探针1730-1的长度可比较的长度。因此,多次修复的第一测量尖端1727的尖端1723和第一个第二测量尖端1730-1的尖端1723-1与样品132相互作用。测量尖端1727和1730-1的组合的相互作用修改了由探针122(即其上以指定的方式固定图17的测量尖端携载件1410的悬臂110)产生的样品132的图像(在监控器190上示出)。如上文已经解释的,将要测量的样品132的每个抬高成像两次,该样品132的高度超过最长的测量尖端和第二长的测量尖端之间的长度差并且样品132的宽度至少与最长的测量尖端和第二长的测量尖端的横向间隔对应,而且高度差与两个测量尖端的长度差对应。因此,出现总是具有相同距离的双重图像。当将深度超过最长和第二长测量尖端之间的长度差的凹陷成像时,在最长测量尖端已经到达凹陷的底部之前,第二长测量尖端将接触样品表面。双重图像和在测量的轮廓深度上的突然改变因此是对于在相同时间成像的测量尖端之间的冲突的重要指示。
170.如果图17中阐明的情况发生,则测量尖端携载件1410再次暴露于源自等离子体源180的等离子体的作用。选择作用的持续时间,使得等离子体(更明确地说是等离子体的自由基)蚀刻(即不可逆处理)已修复的第一测量尖端1727,至剩余的第一测量尖端1827比第一个第二测量尖端1830-1更短的程度。该上下文在图18中示出。剩余的第一测量尖端1827比第一个第二测量尖端短了至少以下的长度差:原始的第一测量尖端127比原始的第一个第二测量尖端130-1长的长度差。
171.代替等离子体的作用,已多次修复的第一测量尖端1727可以通过电子束诱导的蚀刻过程(图18中未示出)来蚀刻,即不可逆地处理。
172.代替先前使用的第一测量尖端127、1627,第一个第二测量尖端130-1(在实行电子束诱导的蚀刻过程时)或第一个第二测量尖端1830-1(在实行等离子体蚀刻过程时)现在用
于检查样品132。于是图15至17的上下文中所描述的过程用第一个第二测量尖端130-1或1830-1来实行,直到达到其使用寿命的结束。
173.在第一个第二测量尖端130-1或1830-1的使用寿命的结束时,用第二个第二测量尖端130-2继续对样品132的检查过程。图19的图解1900示出了在第(n-1)个第二测量尖端1930-(n-1)的使用寿命的结束时的测量尖端携载件1410。第一测量尖端127和第一个到第(n-2)个第二测量尖端130-1至130-(n-2)通过重复的各向同性等离子体蚀刻过程实质上已经完全从测量尖端携载件1410移除。在最后的步骤中,第n个第二测量尖端130-n或1930-n用于分析样品132。
174.因为使用具有测量尖端的测量尖端携载件1410,与具有单个测量探针115或测量探针120的探针122相比较,在探针122的两次替换之间的时间可以延长许多倍。通过对磨损和/或污染的测量尖端1510的多次修复或恢复,测量尖端携载件1410的使用持续时间可以再次显著地增加。附加地,通过单独测量尖端127和130在它们首次使用前硬化,测量尖端携载件1410的单独测量尖端127和130的使用寿命可以再次显著地增加。
175.最终,图20再现提供扫描探针显微镜100的测量尖端127、130的方法的流程图2000。在2010处,方法开始。在第一步骤2015中提供至少一个第一测量尖端127和至少一个第二测量尖端130,所述测量尖端布置在共同的测量尖端携载件1410上,使得仅第一测量尖端127与要检查的样品132相互作用。作为示例,这可以通过第一测量尖端127和第二测量尖端130的对应长度差来实现。
176.由虚线边缘标识所描述的方法可选的以下步骤。在步骤2020中,通过具有能量束(诸如电子束160)的辐照,第一测量尖端127和第二测量尖端130可以致密化,并且因此变硬。因此,第一测量尖端127和第二测量尖端130的使用寿命增长。
177.在步骤2025中,将对测量尖端携载件1410的测量尖端127和130计数的指数设定为一。在下一步骤2030中,由第一测量尖端127(更一般地,由第i个测量尖端130-(i-1))来检查样品132。在预先确定的检查时间段之后,在决策块2035中实行核查,是仅有第一测量尖端127(更一般地,第i个测量尖端130-(i-1))与样品132相互作用,还是也有第二测量尖端130(更一般地,第(i+1)个测量尖端130-i)与样品132相互作用。如果仅有第一测量尖端127形成用于样品132的力传感器,则在步骤2040中所需的第一测量尖端127(或第i个测量尖端)被清洁和/或其尖端被尖锐化使得通过修复所恢复的第一测量尖端1627实质上具有原始的第一测量尖端127的轮廓。于是,方法跳至块2030,并且用修复的第一测量尖端1627实行对样品132的分析。
178.如果在决策块2035中注意到第二测量尖端130(更一般地,第(i+1)个测量尖端130-i)与样品132相互作用,则在步骤2045中不可逆地处理第一测量尖端127,使得在不可逆的处理之后,只有第二(更一般地,第(i+1)个)测量尖端与样品132相互作用。作为示例,通过局部电子束诱导的蚀刻过程或各向同性等离子体诱导的蚀刻过程,可以实行对第一(更一般地,第i个)测量尖端127的不可逆的处理。
179.然而,在决策块2050中确定指数i+1是否已经达到最终值n。如果是的话,在步骤2060中用最后的第n个测量尖端继续对样品132的调查。如果最后的测量尖端130-n不再是可修复的,则该方法在步骤2065处结束。如果决策块的问题回答是否,则在步骤2055中指数i加一,并且在步骤2030中用第二(更一般地,第(i+1)个)测量尖端130-i继续对样品132的
检查。
180.在该应用中所描述的方法的步骤可以由硬件、固件、软件或其组合来实行。

技术特征:
1.一种在扫描探针显微镜(100)内清洁测量探针(115)和/或尖锐化、减薄和/或清洁测量尖端(120、127、130)的方法,包含以下步骤:a.在所述扫描探针显微镜(100)的外部产生等离子体;以及b.出于清洁所述测量探针(115)的目的,将所述外部产生的等离子体配备在所述扫描探针显微镜(100)内所述测量探针(115)的位置(162)处,和/或出于尖锐化、减薄和/或清洁所述测量尖端(120、127、130)的目的,将所述外部产生的等离子体配备在所述扫描探针显微镜(100)内所述测量尖端(120、127、130)的位置(162)处。2.根据权利要求1所述的方法,其中所述外部产生的等离子体的配备包括:将所述外部产生的等离子体引导到所述扫描探针显微镜(100)的测量尖端(120、127、130)的或测量探针(115)的位置(162)。3.根据权利要求1或2所述的方法,还包含以下步骤:通过在所述测量探针(115)的或所述测量尖端(120、127、130)的位置(162)处的压强和等离子体源(180)的源压强之间的差异、所述测量探针(115)或所述测量尖端(120、127、130)和所述等离子体源(180)之间的距离,和/或在所述等离子体源(180)和所述扫描探针显微镜(110)之间的管系统(182)的横截面,设定在所述测量探针(115)的或所述测量尖端(120、127、130)的位置(162)处的所述外部产生的等离子体的带电粒子的成分。4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述外部产生的等离子体的带电粒子的部分实质上在所述测量探针(115)的或所述测量尖端(120、127、130)的位置(162)处为零。5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述外部产生的等离子体在所述测量探针(115)的或所述测量尖端(120、127、130)的位置(162)处包括氧自由基、羟基自由基、一氧化氮自由基和一氧化二氮自由基。6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述外部产生的等离子体在所述位置(162)处作用在所述测量探针(115)上,该作用的持续时间为1秒到100分钟、优选地5秒到50分钟、更优选地20秒到20分钟、以及最优选地30秒到10分钟。7.根据权利要求3所述的方法,其中所述等离子体源(180)的源压强包括从0.05pa到250pa的范围。8.根据权利要求3所述的方法,其中在激活所述等离子体源(180)之前,在所述测量探针(115)或测量尖端(120、127、130)的位置(162)处的压强的范围为1pa至10-7
pa、优选地0.2pa至10-6
pa、更优选地10-1
pa至10-5
pa以及最优选地10-2
至10-4
pa。9.根据权利要求3所述的方法,其中在所述测量探针(115)或所述测量尖端(120、127、130)和所述等离子体源(180)的输出之间的距离能够是1cm至10m、优选地2cm至5m、更优选地5cm至2m以及最优选地10cm至1m。10.根据权利要求3所述的方法,其中所述管系统(182)的横截面的面积为1mm2至100cm2、优选地1cm2至80cm2、更优选地10cm2至60cm2以及最优选地20cm2至40cm2。11.根据权利要求1或2所述的方法,还包括:所述测量尖端(115)的尖锐化、减薄和/或清洁被重复一次至十次,优选地一次至八次、更优选地一次至六次以及最优选地两次至五次。12.一种扫描探针显微镜(100),包括:a.测量探针(115)、测量尖端(120、127、130)和/或具有至少两个测量尖端(127、130)的
测量尖端携载件(125、1410);b.等离子体源(180),实施为产生等离子体并且布置在所述扫描探针显微镜(100)的外部;以及c.管系统(182),实施为将由所述等离子体源(180)产生的等离子体引导到所述扫描探针显微镜(100)中。13.根据权利要求12所述的扫描探针显微镜(100),还具有泵系统(142),所述泵系统实施为在所述测量探针(115)的、所述测量尖端(120、127、130)的或所述测量尖端携载件(125、1410)的位置(162)处产生预先确定的负压。14.根据权利要求12或13所述的扫描探针显微镜(100),还包括控制装置(185),所述控制装置(185)实施为控制所述等离子体源(180)。15.根据权利要求12或13所述的扫描探针显微镜(100),其中所述测量尖端(120、127、130)是基于碳的。16.根据权利要求12或13所述的扫描探针显微镜(100),还包括能量束源(152)和用于所述能量束源(152)的能量束(160)的成像设备。17.根据权利要求16所述的扫描探针显微镜(100),其中所述测量头(102)实施为使得所述测量探针(115)、所述测量尖端(120)和/或所述具有至少两个测量尖端(127、130)的测量尖端携载件(125、1410)以反向平行的方式与所述能量束源(152)的能量束(160)的方向对准。18.根据权利要求12或13所述的扫描探针显微镜(100),还包括蚀刻气体的至少一个储存容器(167、172)、气体供应系统(169、174)和气体流速控制系统(168、173)。19.根据权利要求12或13所述的扫描探针显微镜(100),其中所述扫描探针显微镜(100)实施为实行如权利要求1-11中任一项所述的方法。20.一种计算机程序,包括指令,所述指令如果由权利要求12至19中任一项所述的扫描探针显微镜(100)的计算机系统来执行,则引起所述扫描探针显微镜(100)实行权利要求1-11中任一项所述的方法步骤。

技术总结
本发明涉及延长时间期限直到改变扫描探针显微镜的测量尖端的方法和装置。特别地,本发明涉及一种在扫描探针显微镜(100)中硬化测量尖端(120、127、130)的方法,该方法包含以下步骤:用能量束源(152)的束(160)处理测量尖端(120、127、130),该能量束源(152)是扫描电子显微镜(100)的部分。微镜(100)的部分。微镜(100)的部分。


技术研发人员:G.巴拉利亚 R.贝克 K.科尔尼洛夫 C.鲍尔 H.H.皮珀
受保护的技术使用者:卡尔蔡司SMT有限责任公司
技术研发日:2017.11.23
技术公布日:2023/7/12
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