母合金的制作方法、坩埚组件和单晶炉与流程

1.本发明涉及母合金产品制作技术领域，尤其涉及一种母合金的制作方法、坩埚组件和单晶炉。


背景技术：

2.在拉晶过程中为了制备符合电阻率规格的晶棒，需要往硅溶液中掺入掺杂剂来调整电阻。通常根据晶棒电阻要求分为轻掺晶棒(电阻为10-80欧姆)和重掺晶棒(电阻小于0.01欧姆)，重掺晶棒往硅溶液中掺杂的是纯硼(p型晶棒)或者红磷(n型晶棒)等纯掺杂剂，而轻掺晶棒需要掺杂母合金掺杂片(含硼或者磷的硅晶圆片)。
3.目前轻掺母合金片的制备方法为拉制一根重掺晶棒而后切成block(块)，再切成片，整个流程复杂且周期很长，而且因为掺杂元素存在分凝现象，所以在晶棒轴向方法切割的每一片掺杂片电阻有差异，这就需要测量每一片掺杂片的电阻值，再进行计算掺杂，流程很复杂。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明提供一种母合金的制作方法、坩埚组件和单晶炉，解决母合金制作流程复杂，且通过拉制晶棒获得的多个母合金片电阻值不同导致后续掺杂过程复杂的问题。
5.为了达到上述目的，本发明实施例采用的技术方案是：一种母合金的制作方法，采用单晶炉制作，所述制作方法包括以下步骤：
6.对加入掺杂剂的硅料进行加热；
7.在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品；
8.取出所述预制品，并将所述预制品放入容纳有常温液体的容纳槽中，使得所述预制品炸裂，以获得小块状的母合金。
9.可选的，在硅料完全熔化为硅熔液后，快速冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度，具体包括：
10.在硅料完全熔化为硅熔液后，继续加热1-2小时；
11.冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度。
12.可选的，所述单晶炉包括坩埚组件，所述坩埚组件用于容纳所述硅熔液，对加入掺杂剂的硅料进行加热的步骤中，控制所述单晶炉中的坩埚组件处于旋转状态。
13.本发明实施例还提供一种坩埚组件，应用于单晶炉中，用于容纳硅熔液以制作上述的母合金，所述坩埚组件包括相互独立的第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚：
14.所述第一坩埚具有用于容纳硅熔液的第一容纳腔；
15.所述第二坩埚套设在所述第一坩埚的外部，且所述第二坩埚和所述第一坩埚之间具有间隙，以在所述第二坩埚和所述第一坩埚之间形成第二容纳腔；
16.所述第三坩埚套设在所述第二坩埚的外部，用于支撑所述第一坩埚和所述第二坩
埚。
17.可选的，所述第一坩埚和所述第二坩埚的底部相连接，所述第一坩埚的侧壁和所述第二坩埚的侧壁之间形成所述第二容纳腔。
18.可选的，在所述第一坩埚的径向方向上，所述第一坩埚的侧壁和所述第二坩埚的侧壁之间的宽度位于所述第一坩埚的直径的1/4-1/3。
19.可选的，所述第二坩埚的侧壁的厚度大于所述第一坩埚的侧壁的厚度。
20.可选的，所述第一坩埚的侧壁的厚度和所述第二坩埚的侧壁的厚度的差值为5-10mm。
21.可选的，所述第三坩埚的厚度大于所述第二坩埚的厚度。
22.可选的，所述第一坩埚和所述第二坩埚的材质为石英材质，所述第三坩埚的材质为碳纤维复合材料。
23.可选的，所述第一坩埚的材质为合成石英，所述第二坩埚的材质为含铝天然石英材料。
24.可选的，第二坩埚的材质中铝的含量为0.1-0.2ppm。
25.本发明实施例还提供一种单晶炉，包括上述的坩埚组件。
26.本发明的有益效果是：本发明提供一种制作母合金的方法，在将加入掺杂剂的硅料进行加热至完全熔化后，冷却至预设温度使得硅熔液凝固为预制品，快取出所述预制品，并将所述预制品放入常温液体中，使得固态的所述预制品炸裂呈小块状，从而获得掺杂元素均匀的母合金，后期只需要测量小块试样标定后可根据重量进行掺杂，无需每次掺杂计算，简化了流程，而且掺杂精度更高，适合大批量生产使用，提高了生产效率。
附图说明
27.图1表示本发明实施例中的母合金制作方法流程示意图。
28.图2表示本发明实施例中的坩埚组件的示意图；
具体实施方式
29.为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
30.除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
31.如图1所示，一种母合金的制作方法，采用单晶炉制作，所述制作方法包括以下步骤：
32.对加入掺杂剂的硅料进行加热；
33.在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度；
34.取出所述预制品，并将所述预制品放入容纳有常温液体的容纳槽中，使得所述预制品炸裂，以获得小块状的母合金。
35.传统技术中制作母合金是用单晶炉拉制重掺硅棒或轻掺硅棒而制得，具体地，单晶炉内的坩埚中容置有高纯硅原料，通过在高纯硅原料中添加特定量的掺杂剂，再实施直拉法提拉制成晶棒，然后再将晶棒切成片，最终得到实际需要的母合金掺杂片。整个流程复杂且周期很长，而且因为掺杂元素存在分凝现象，所以在晶棒轴向方法切割的每一片掺杂片的电阻有差异，这就需要测量每一片掺杂片的电阻值，再进行计算掺杂，流程很复杂。
36.针对上述问题，本实施例中提供一种母合金的制作方法，无需拉制晶棒，避免了由于拉晶过程中掺杂剂的分凝现象导致的电阻不均匀的问题，更无需在拉制晶棒后切片，而是在加入了掺杂剂的硅料熔融后，快速冷却使其再次凝固，并在冷却到400-500度时，取出再次凝固而成的预制品，并将所述预制品放入容纳有常温液体的容纳槽中，高温遇冷，所述预制品就会炸裂成小块状，以获得小块状的母合金。
37.通过上述方法获得的小块状母合金，由于硅溶液对流的作用，且无需拉晶工艺，该方法制备的母合金掺杂片掺杂元素分布均匀，后期只需要测量小块状母合金试样标定后可根据重量进行掺杂，无需针对每次的掺杂进行计算，简化了流程，而且掺杂精度更高，适合大批量生产使用，提高了生产效率。
38.示例性的实施方式中，在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度，具体包括：
39.在硅料完全熔化为硅熔液后，继续加热1-2小时；
40.冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度。
41.在硅料完全熔化为硅熔液后，继续加热1-2小时，可以使得掺杂剂分布更加均匀。
42.冷却可以使得所述硅熔液快速凝固，减少掺杂剂的挥发。
43.需要说明的是，在硅料完全熔化为硅熔液后，所需继续加热的时间并不限制为上述所述的1-2小时，只要提高溶解于所述硅熔液中的掺杂元素的分布均匀性即可。
44.需要说明的是，所述预设温度不可过低，否则再将固态的所述预制品放入常温液体中时，所述预制品不会炸裂，则无法获取小块状的母合金。
45.需要说明的是，所述预设温度不能过高，否则会增加所述预制品取出的难度，降低工作人员的操作的安全性。
46.需要说明的是，将掺杂有掺杂剂的硅料加热进行熔化，加热的最高温度为1400度左右，但并不以此为限。
47.需要说明的是，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品的步骤中，冷却时间为7-8小时，可以通过加大通入单晶炉内的惰性气体的流量，来达到加速冷却的效果，提高效率。
48.示例性的，需要制作p型母合金时，所述掺杂剂为纯硼。
49.示例性的，需要制作n型母合金时，所述掺杂剂为红磷。
50.示例性的实施方式中，所述单晶炉包括坩埚组件，所述坩埚组件用于容纳所述硅熔液，对加入掺杂剂的硅料进行加热的步骤中，控制所述单晶炉中的坩埚组件处于旋转状态。
51.在所述硅熔液的加热过程中，使得所述坩埚组件始终处于旋转状态，可以增加所述硅熔液的流动性，使得所述硅熔液中的掺杂元素分布更加均匀。
52.示例性的，所述坩埚组件在预设速度范围内进行变速旋转，进而通过改变所述坩埚组件的转速，可以改变所述坩埚组件相对硅溶液的旋转速度或者旋转方向，进而增加硅溶液与所述坩埚组件的剪应力，提高所述硅熔液中掺杂剂的分布的均匀性。
53.示例性的，所述坩埚组件包括套设在一起的多层坩埚(具体结构在后续介绍坩埚组件的部分具体介绍)，所述预设速度范围为0.1-1.2rpm，避免相邻坩埚之间产生相对运动，避免相邻坩埚之间产生摩擦，也就是说，在旋转过程中，多层坩埚同步运动，处于相对静止状态，从而避免影响坩埚组件的使用寿命，且避免对所述硅熔液产生污染。
54.示例性的，所述坩埚组件在预设速度范围内以第一转速和第二转速交替进行旋转，其中，所述第一转速和所述第二转速不相同，以达到控制所述坩埚组件进行变速旋转的目的。
55.示例性的实施方式中，所述第一转速和所述第二转速的方向相反。
56.由于所述第一转速和所述第二转速的方向相反，在由所述第一转速转换为第二转速时，所述坩埚组件和硅熔液发生相对运动，增加了所述硅熔液和坩埚的之间的相对运动，提高了掺杂元素在硅熔液中的分布均匀性。
57.需要说明的是，在所述第一转速和所述第二转速的方向相反时，所述第一转速和所述第二转速的转速值可以是相同的，也可以是不同的，且所述第一转速和/或所述第二转速可以是匀速的，也可以是变速的。
58.需要说明的是，在所述第一转速和/或所述第二转速为变速时，在所述坩埚组件以变速形式的所述第一转速和/或所述第二转速过程中，所述坩埚组件和硅熔液发生相对运动，在所述第一转速和所述第二转速相互转换时，所述坩埚和硅熔液发生相对运动，提高了掺杂元素在硅熔液中的分布均匀性。
59.示例性的实施方式中，所述第一转速和所述第二转速均为匀速，所述第一转速和所述第二转速的转速值不同。
60.例如，在所述坩埚组件以所述第一转速进行旋转时，硅熔液和坩埚组件是相对静止的，都是逆时针转动，当所述坩埚组件的旋转速度突然变为所述第二转速，速率下降，甚至为0，此时周围瞬间与坩埚组件变为相对运动，变为顺时针转动，而中间的硅熔液依旧在逆时针运动。这样所述坩埚组件以所述第一转速和所述第二转速交叉进行旋转，增加了所述硅熔液和坩埚组件的之间摩擦，提高了掺杂元素在硅熔液中的分布均匀性。
61.示例性的，所述第一转速可以为匀速，所述第二转速为0。即使得当坩埚组件首先以所述第一转速匀速旋转预定时间，再停止旋转预定时间(由于所述第二转速为零，即为坩埚组件停止转动)，然后继续以所述第一转速匀速旋转预定时间。增加硅熔液和坩埚的摩擦，提高了掺杂元素在硅熔液中的分布均匀性。
62.示例性的实施方式中，所述第一转速和/或所述第二转速包括转速值不断增大的
第一阶段和转速值不断减小的第二阶段。
63.所述第一阶段和所述第二阶段的设置使得所述坩埚组件以不断增大的转速旋转预定时间，当转速达到预定大小后，再以不断减小的转速旋转预定时间，进而使得所述坩埚组件的转速始终在改变，所以所述坩埚组件与硅溶液之间始终存在相对运动，进而有效增加硅溶液与所述坩埚组件的摩擦，提高了掺杂元素在硅熔液中的分布均匀性。
64.示例性的实施方式中，所述坩埚组件的旋转速度以固定速率增大到第一预设速度所需时间为15-25分钟。
65.示例性的实施方式中，所述坩埚组件的旋转速度由所述第一预设速度以固定速率减小到0所需时间为15-25分钟。
66.优选的，所述坩埚组件的旋转速度以固定速率增大到第一预设速度所需时间为20分钟，所述坩埚组件的旋转速度由所述第一预设速度以固定速率减小到0所需时间为20分钟，但并不以此为限。
67.所述坩埚组件以匀速提高的转速进行旋转，当达到一定转速后，再以匀速降低的转速进行旋转，无论是在升速还是在降速的过程中，所述坩埚组件的旋转速度的变化都是一个缓慢的变化过程，这样既可以使得所述坩埚组件和所述硅熔液之间保持相对运动的状态，且在变速的过程中，避免由于惯性，使得硅熔液溢出，或者造成对石英坩埚的过度冲刷以影响坩埚的使用寿命。
68.需要说明的是，因为机械机构运转受系统控制，频繁切换坩埚组件的转速，对控制系统反应速度要求过高，且频繁切换对机械结构的损耗也会加大，所以变换时间间隔不宜过小。如果坩埚组件的转速切换时间间隔过大，受坩埚组件的转速影响的硅熔液流动会明显变化，趋于与坩埚组件运动一致，没有办法达到提高掺杂元素的分布均匀性的目的，优选地，每次以所述第一转速旋转的时间为5-40秒，以所述第二转速旋转的时间为5-40秒，但并不以此为限。
69.示例性的实施方式中，所述常温液体为常温水，但并不以此为限。
70.示例性的实施方式中，所述母合金的制作方法还包括：
71.将小块状的母合金进行酸洗(例如通过hf酸溶液进行清洗)；
72.将母合金敲碎(例如可以是颗粒状)，制成母合金掺杂剂，并与后按照重量将掺杂剂掺杂入待拉制晶棒的硅料中。
73.参考图2，本发明实施例还提供一种坩埚组件，应用于单晶炉中，用于容纳硅熔液4以制作上述的母合金，所述坩埚组件包括相互独立的第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3：
74.所述第一坩埚1具有用于容纳硅熔液4的第一容纳腔；
75.所述第二坩埚2套设在所述第一坩埚1的外部，且所述第二坩埚2和所述第一坩埚1之间具有间隙，以在所述第二坩埚2和所述第一坩埚1之间形成第二容纳腔；
76.所述第三坩埚3套设在所述第二坩埚2的外部，用于支撑所述第一坩埚1和所述第二坩埚2。
77.在母合金制作方法中，需要对完全熔化的硅熔液4进行快速冷却以使得硅熔液4凝固，在快速冷却的过程中，所述第一坩埚1容易破裂，导致硅熔液4泄露。本实施例中，所述第一坩埚1用于容纳硅熔液4，所述第二坩埚2和所述第一坩埚1之间具有间隙，以与所述第一坩埚1共同限定出所述第二容纳腔。所述第二容纳腔的设置，可以容纳泄露的硅熔液4。
78.示例性的实施方式中，所述第一坩埚1和所述第二坩埚2的底部相连接，所述第一坩埚1的侧壁和所述第二坩埚2的侧壁之间形成所述第二容纳腔。
79.示例性的，所述第一坩埚1和所述第二坩埚2可以是接触连接，所述第一坩埚1和所述第二坩埚2的重量均较大，例如可以是几十斤，通过其自身重力就可以保证所述第一坩埚1和第二坩埚2之间的连接稳定性。
80.示例性的实施方式中，在所述第一坩埚1的径向方向上，所述第一坩埚1的侧壁和所述第二坩埚2的侧壁之间的宽度位于所述第一坩埚1的直径的1/4-1/3，以使得所述第二容纳腔足够容纳泄露的硅熔液4，但并不以此为限。
81.示例性的实施方式中，所述第二坩埚2的侧壁的厚度大于所述第一坩埚1的侧壁的厚度。增大所述第二坩埚2的强度，避免所述第二坩埚2产生破裂。
82.所述第二坩埚2的侧壁的厚度与所述第一坩埚1的厚度的差不能过大，以免影响所述第一容纳腔或所述第二容纳腔的容积，示例性的实施方式中，所述第一坩埚1的侧壁的厚度和所述第二坩埚2的侧壁的厚度的差值为5-10mm，但并不以此为限。
83.示例性的实施方式中，所述第三坩埚3的厚度大于所述第二坩埚2的厚度。所述第三坩埚3主要起到支撑作用，所述第三坩埚3的厚度大于所述第二坩埚2的厚度，保证所述第三坩埚3的支撑强度。
84.示例性的实施方式中，所述第一坩埚1和所述第二坩埚2的材质为石英材质，所述第三坩埚3的材质为碳纤维复合材料。
85.所述第一坩埚1和所述第二坩埚2的材质为石英材质，避免对容纳于所述第一容纳腔或所述第二容纳腔内的硅料的污染。
86.所述第三坩埚3采用碳纤维复合材料可以增加其导热性能。
87.示例性的，所述碳纤维复合材料的纤维束的延伸方向与所述第三坩埚3的径向方向相平行，以增加所述第三坩埚3的导热性能。
88.示例性的实施方式中，所述第一坩埚1的材质为合成石英，所述第二坩埚2的材质为含铝天然石英材料。
89.所述第一坩埚1直接与所述硅熔液4接触，所述第一坩埚1的材质为合成石英，避免硅熔液4被污染，所述第二坩埚2采用铝含量超过预设值的天然石英材料，可以增加所述第二坩埚2的强度。
90.示例性的，所述第二坩埚2的材质中的铝的含量可以为0.1-0.2ppm，但并不以此为限。
91.本发明实施例还提供一种单晶炉，所述单晶炉包括上述的所述坩埚组件。
92.具体的，所述单晶炉还包括：
93.炉体；
94.盖设在所述炉体上的炉盖；
95.所述坩埚组件，设置于所述炉体的内腔中；
96.水冷装置，所述水冷装置包括水冷套和用于控制所述水冷套升降的提升结构；
97.所述提升结构穿过所述炉盖以与所述水冷套连接，并控制所述水冷套悬置于硅熔液的上方；
98.导流筒，套设在所述水冷套的外侧，且所述导流筒和所述水冷套之间具有间隙；
99.加热部件，设置于所述坩埚组件的四周，用于对所述坩埚组件进行加热，所述加热部件通过电极螺栓固定在所述炉体的底部，并与所述炉体的底部的加热电极相连接；
100.保温层，设置于所述加热部件和所述炉体的侧壁之间，用于阻挡所述加热部件的热量向所述炉体的外部辐射；
101.支撑轴，支撑连接于所述石墨坩埚的底部；所述坩埚轴的上端设置有坩埚托盘，所述支撑轴的下端穿出所述炉体的底部。
102.可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种母合金的制作方法，采用单晶炉制作，其特征在于，所述制作方法包括以下步骤：对加入掺杂剂的硅料进行加热；在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品；取出所述预制品，并将所述预制品放入容纳有常温液体的容纳槽中，使得所述预制品炸裂，以获得小块状的母合金。2.根据权利要求1所述的母合金的制作方法，其特征在于，在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，具体包括：在硅料完全熔化为硅熔液后，继续加热1-2小时；冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品，所述预设温度为400-500度。3.根据权利要求1所述的母合金的制作方法，其特征在于，所述单晶炉包括坩埚组件，所述坩埚组件用于容纳所述硅熔液，对加入掺杂剂的硅料进行加热的步骤中，控制所述单晶炉中的坩埚组件处于旋转状态。4.一种坩埚组件，其特征在于，应用于单晶炉中，用于容纳硅熔液以制作权利要求1-3任一项所述的母合金，所述坩埚组件包括相互独立的第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚：所述第一坩埚具有用于容纳硅熔液的第一容纳腔；所述第二坩埚套设在所述第一坩埚的外部，且所述第二坩埚和所述第一坩埚之间具有间隙，以在所述第二坩埚和所述第一坩埚之间形成第二容纳腔；所述第三坩埚套设在所述第二坩埚的外部，用于支撑所述第二坩埚。5.根据权利要求4所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一坩埚和所述第二坩埚的底部相连接，所述第一坩埚的侧壁和所述第二坩埚的侧壁之间形成所述第二容纳腔。6.根据权利要求5所述的坩埚组件，其特征在于，在所述第一坩埚的径向方向上，所述第一坩埚的侧壁和所述第二坩埚的侧壁之间的宽度为所述第一坩埚的直径的1/4-1/3。7.根据权利要求4所述的坩埚组件，其特征在于，所述第二坩埚的侧壁的厚度大于所述第一坩埚的侧壁的厚度。8.根据权利要求7所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一坩埚的侧壁的厚度和所述第二坩埚的侧壁的厚度的差值为5-10mm。9.根据权利要求7所述的坩埚组件，其特征在于，所述第三坩埚的厚度大于所述第二坩埚的厚度。10.根据权利要求4所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一坩埚和所述第二坩埚的材质为石英材质，所述第三坩埚的材质为碳纤维复合材料。11.根据权利要求10所述的坩埚组件，其特征在于，所述第一坩埚的材质为合成石英，所述第二坩埚的材质为含铝的天然石英材料。12.根据权利要求11所述的坩埚组件，其特征在于，第二坩埚的材质中铝的含量为0.1-0.2ppm。13.一种单晶炉，其特征在于，包括权利要求4-12任一项所述的坩埚组件。

技术总结
本发明涉及一种母合金的制作方法，采用单晶炉制作，所述制作方法包括以下步骤：对加入掺杂剂的硅料进行加热；在硅料完全熔化为硅熔液后，冷却到预设温度使得所述硅熔液凝固为预制品；取出所述预制品，并将所述预制品放入容纳有常温液体的容纳槽中，使得所述预制品炸裂，以获得小块状的母合金。本发明还涉及一种坩埚组件和单晶炉。获得掺杂元素均匀的母合金，后期只需要测量小块试样标定后可根据重量进行掺杂，无需每次掺杂计算，简化了流程，而且掺杂精度更高，适合大批量生产使用，提高了生产效率。产效率。产效率。


技术研发人员：杨文武 金珍根 梁万亮
受保护的技术使用者：西安奕斯伟材料科技股份有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/4