一种锂硫电池正极材料及其制备方法与应用

1.本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法与应用。


背景技术：

2.随着全球人口数量的迅速上升与世界经济的快速发展，能源需求逐步增加，而锂硫电池因其原料丰富，价格低廉，环境友好，理论能量密度高等缘故，备受电动汽车、电子设备等行业关注，成为了新型二次电池体系之中的佼佼者。然而，锂硫电池的商业化进程仍然面临着诸多挑战，总共可以归纳为如下五个方面：(1)单质硫(s)与放电产物硫化锂(li2s)的绝缘特性：单质硫与硫化锂具有极低的电子电导率，这会极大地提升材料的阻抗，造成巨大的电池能量损失，从而降低整个产品的能量效率。(2)活性物质循环过程中的体积变化问题：从s到li2s的放电转变过程会导致电极出现巨大的体积膨胀，其比率几乎可以达到80％；相应地，充电过程也会造成极为严重的体积收缩，这种体积循环变化会严重损害电池稳定性，加速其性能衰退。(3)“双低”问题，即低的单位面积硫负载量及低的硫含量：目前锂硫电池距离其大规模实际应用仍有较长的路要走，其中如何提升硫负载量是一大关键问题，较高的硫负载量能够保证电池性能稳定，并且有效地抑制穿梭效应，延长电池的使用寿命。(4)放电中间产物多硫化物的穿梭效应：放电中间产物多硫化物(li2s
x
；3≤x≤8)易溶于电解液并在正负极来回穿梭，不仅大大损失了活性物质的量，还会腐蚀锂负极从而导致一系列的性能衰减和安全问题。(5)电极及其缓慢的反应动力学：多硫化物转化，尤其是li2s沉积与溶解有着极高的反应能垒，造成极低的多硫化物氧化还原动力学，极易形成死硫从而导致活性物质的损失，降低电池的循环稳定性。
3.目前科学界普遍通过引入高效催化剂制备复合正极材料，以加速催化多硫化物转化，提升电池长效性能。其中二硫化钼(mos2)材料拥有着优良的催化效果以及简易的合成方法，在一众材料中脱颖而出，倍受科学界的青睐。然而，受限于纯晶态mos2极低的活性位点比例，研究者们致力于通过引入缺陷、掺杂和相变等策略调控其催化活性。其中，通过插层技术制备1t mos2以获得高导电性和高催化活性是备受关注的一项技术。然而，受到1t mos2不稳定的物理结构等问题以及制备方法与制备条件的限制，大部分有关此类正极改性材料的报道仍然存在大量的问题，使得这种锂硫电池在商业化进程上面临着诸多困难。例如1t mos2受限于不稳定的电子结构，随着时间推移容易发生晶面滑移，导致活性位点的损失，使得应用该材料的电池正极结构难以保持长效循环稳定性；其次，由于1t mos2在热力学上相较于2h mos2更不稳定，因此许多报道合成的1t mos2纯度有限，通常会含有部分2h mos2，这使得该材料应用的正极难以完全发挥其催化优势，对锂硫电池性能的提升同样有限。


技术实现要素：

4.为解决上述技术问题，本发明提供了一种锂硫电池正极材料及其制备方法与应
用。
5.本发明的第一个目的是提供一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤，
6.s1、将水相加入油相，混合后加入硫源，水热反应后经离心、干燥，得到改性的硫化钼；所述水相为钼源、葡萄糖和水的混合液；所述油相为阳离子表面活性剂和溶剂的混合液；
7.s2、保护气氛下，s1所述的硫化钼于680℃-720℃煅烧2h-6h，得到含碳的硫化钼；
8.s3、将s2所述的含碳的硫化钼分散于醇溶液中，加入可溶性铁盐混匀，后进行离心、干燥、煅烧，得到所述的锂硫电池正极材料。
9.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述钼源选自钼酸钠和/或钼酸铵；所述硫源选自硫脲和/或硫代乙酰胺；所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐中的一种或多种。
10.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述水相中钼源的浓度为6.5mmol/l-7mmol/l，葡萄糖的浓度为9mmol/l-9.5mmol/l；所述油相中阳离子表面活性剂的浓度为0.12mol/l-0.18mol/l；所述水相和油相的体积比为3-4：1。
11.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述水热反应的温度为200℃-250℃；时间为24h-32h。
12.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述可溶性铁盐选自硝酸铁和/或氯化铁。
13.在本发明的一个实施例中，在s2中，所述煅烧的升温速率为4℃/min-6℃/min。
14.在本发明的一个实施例中，在s3中，所述含碳的硫化钼和可溶性铁盐的摩尔比为3-3.5：1。
15.在本发明的一个实施例中，在s3中，所述煅烧的温度为680℃-720℃，煅烧的时间为2h-4h；升温速率为4℃/min-6℃/min。
16.本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备的锂硫电池正极材料。
17.本发明的第三个目的是提供一种所述的锂硫电池正极材料在锂硫电池中的应用。
18.本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
19.(1)本发明所述的锂硫电池正极材料通过加入碳插层来提高层间距以引入大量空位，此外相应产生的2h到1t的相变与fe掺杂都能够帮助提高材料导电性，加速电子转移与多硫化物的转化。最后材料合成为球形形貌，避免其内部团聚从而提高材料催化稳定性，并且利用空心球结构提高硫负载量，进一步抑制穿梭效应，提高器件电化学性能。总而言之，本技术方案获得的锂硫电池具备巨大实际应用潜力，有利于锂硫电池商业化的进一步发展。
20.(2)本发明所述的制备方法借助碳插层对晶面位移的阻碍作用，简单、高效、低廉地制备出了稳定的1t相mos2材料。制备的mos2材料1t相纯度较高，拉曼光谱结果表显示鲜有2h相出现，有效、创新地解决了目前制备技术中1t相结构纯度低这一关键问题。应用于锂硫电池行业之后，碳插层技术在扩大材料层间间距的同时引入大量稳定存在的活性位点，大幅提升材料催化稳定性。此外高纯度1t相结构同样有效地提升材料导电性，增强了本材料在锂硫电池等电化学领域的应用能力。为了进一步提升材料导电性能，本制备方法同时引入fe
3+
掺杂技术以构建层间载流子通道，加速反应过程中电子在材料内的转移速率，提高电池内部多硫化物的氧化还原转化。最后通过合成三维球形结构提高硫负载量，切实保障材
料稳定性。
21.(3)本发明所述的制备方法制备出的fe-mos
2-c材料元素分布均匀，构成纳米阵列的空心球形，化学信息符合1t相特征，制备过程可重复性高。经检测材料导电性较强，其转移电阻降至11ω，在应用于锂硫电池之后，电池的放电容量得到显著提升，循环稳定性保持良好，此外cv曲线内正极峰和阴极峰之间的电位差缩减至0.34v，证明此方法制备的fe-mos
2-c材料具有更高的电化学反应动力学，有效保障了器件电化学性能的倍率稳定性。制备出的高纯度、高导电性、高催化效应的1t相fe-mos
2-c材料，可用于制备高性能锂硫电池，促进本行业商业化的进一步发展。
22.(4)本发明所述的锂硫电池正极材料fe-mos
2-c用于修饰正极后，随着电荷转移电阻(r
ct
)的降低，电池具有更高的反应动力学，加速多硫化物的吸附转化，从而有效抑制穿梭效应；稳定了多硫化物的高效可逆转化，提高了硫的利用率；提高锂硫电池的电化学性能与稳定性，使得制备的锂硫电池具有更高的实际应用价值。
附图说明
23.为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
24.图1为本发明测试例1中mos
2-ctab、mos
2-c和fe-mos
2-c(700℃)的sem图；其中，a)为mos
2-ctab的sem图，b)为mos
2-c的sem图，c)为fe-mos
2-c的sem图。
25.图2为本发明测试例1中850℃和950℃制备的fe-mos
2-c的sem图；其中，a)为850℃制备的mos
2-ctab的sem图，b)为950℃制备的mos
2-c的sem图。
26.图3为本发明测试例1中fe-mos
2-c(700℃)的tem图。
27.图4为本发明测试例1中mos
2-ctab、mos
2-c和fe-mos
2-c(700℃)的xrd图和高分辨tem图；其中，a)为mos
2-ctab、mos
2-c和fe-mos
2-c的sem图，b)为fe-mos
2-c的高分辨tem图。
28.图5为本发明测试例1中fe-mos
2-c(700℃)的edx元素映射图。
29.图6为本发明测试例1中纯2h mos2、合并1t结构的2h mos2、mos2材料的拉曼光谱图；其中，a)为纯2h mos2、合并1t结构的2h mos2的拉曼光谱图，b)为mos2的拉曼光谱图。
30.图7为本发明测试例2中使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池的倍率性能图。
31.图8为本发明测试例2中使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池在0.2c倍率下的循环性能曲线图。
32.图9为本发明测试例2中使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池的循环前的eis曲线图。
33.图10为本发明测试例2中使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池的循环cv曲线。
具体实施方式
34.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
35.在本发明中，除非另有说明，浓盐酸的浓度为32.36mol l-1
。
36.实施例1
37.本发明的锂硫电池正极材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
38.s1、二硫化钼的合成：首先将0.192g的na2moo4，120ml去离子水和0.2g的葡萄糖混合在一起，置于一旁搅拌，形成均匀的溶液a；再将2.19g的ctab与40ml的正丁醇混合在一起，同样放于一旁搅拌，形成均匀的溶液b。当两者均澄清后，将全部的溶液a逐滴加入溶液b并搅拌2h。随后向白色浑浊的溶液中加入30ml左右的乙二醇使溶液恢复澄清，再加入0.2ml的浓盐酸，继续搅拌2h。完成后再向其中加入0.76g的硫脲，继续搅拌3h使物质均匀分散。将均匀分散的溶液在220℃下水热24h后，再将制备出的溶液分别用去离子水和乙醇试剂清洗并离心。结束后倒出废液，将离心管送至烘箱烘干，即可得到黑色的mos
2-ctab。
39.s2、fe-mos
2-c材料的合成：接下来把产物冷却至室温并充分碾磨，将其放入管式炉在ar氛围下以5℃/min的速率提升至700℃后继续煅烧4h得到mos
2-c。最后将50mg的mos
2-c在乙醇/水混合液(40ml水，20ml乙醇)中分散，在其中滴入100μl浓度为1mol/l的fe(no3)3溶液，随后同样用去离子水和乙醇进行离心干燥，以5℃/min的速率提升至700℃后在h2/ar氛围下继续煅烧2h，获得fe-mos
2-c材料。
40.对比例1
41.s1、二硫化钼的合成：首先将0.192g的na2moo4，120ml去离子水和0.2g的葡萄糖混合在一起，置于一旁搅拌，形成均匀的溶液a；再将2.19g的ctab与40ml的正丁醇混合在一起，同样放于一旁搅拌，形成均匀的溶液b。当两者均澄清后，将全部的溶液a逐滴加入溶液b并搅拌2h。随后向白色浑浊的溶液中加入30ml左右的乙二醇使溶液恢复澄清，再加入0.2ml的浓盐酸，继续搅拌2h。完成后再向其中加入0.76g的硫脲，继续搅拌3h使物质均匀分散。将均匀分散的溶液在220℃下水热24h后，再将制备出的溶液分别用去离子水和乙醇试剂清洗并离心。结束后倒出废液，将离心管送至烘箱烘干，即可得到黑色的mos
2-ctab。
42.s2、fe-mos
2-c材料的合成：接下来把产物冷却至室温并充分碾磨，将其放入管式炉在ar氛围下以5℃/min的速率提升至850℃后继续煅烧4h得到mos
2-c。最后将50mg的mos
2-c在乙醇/水混合液(40ml水，20ml乙醇)中分散，在其中滴入100μl浓度为1mol/l的fe(no3)3溶液，随后同样用去离子水和乙醇进行离心干燥，以5℃/min的速率提升至700℃后在h2/ar氛围下继续煅烧2h，获得fe-mos
2-c材料。
43.对比例2
44.s1、二硫化钼的合成：首先将0.192g的na2moo4，120ml去离子水和0.2g的葡萄糖混合在一起，置于一旁搅拌，形成均匀的溶液a；再将2.19g的ctab与40ml的正丁醇混合在一起，同样放于一旁搅拌，形成均匀的溶液b。当两者均澄清后，将全部的溶液a逐滴加入溶液b并搅拌2h。随后向白色浑浊的溶液中加入30ml左右的乙二醇使溶液恢复澄清，再加入0.2ml的浓盐酸，继续搅拌2h。完成后再向其中加入0.76g的硫脲，继续搅拌3h使物质均匀分散。将均匀分散的溶液在220℃下水热24h后，再将制备出的溶液分别用去离子水和乙醇试剂清洗并离心。结束后倒出废液，将离心管送至烘箱烘干，即可得到黑色的mos
2-ctab。
45.s2、fe-mos
2-c材料的合成：接下来把产物冷却至室温并充分碾磨，将其放入管式炉在ar氛围下以5℃/min的速率提升至950℃后继续煅烧4h得到mos
2-c。最后将50mg的mos
2-c在乙醇/水混合液(40ml水，20ml乙醇)中分散，在其中滴入100μl浓度为1mol/l的fe(no3)3溶液，随后同样用去离子水和乙醇进行离心干燥，以5℃/min的速率提升至700℃后在h2/ar氛围下继续煅烧2h，获得fe-mos
2-c材料。
46.对比例3
47.s1、二硫化钼的合成：首先将0.206g的na2moo4，120ml去离子水和0.6g的葡萄糖混合在一起，置于一旁搅拌，形成均匀的溶液a；再将5.46g的ctab与40ml的正丁醇混合在一起，同样放于一旁搅拌，形成均匀的溶液b。当两者均澄清后，将全部的溶液a逐滴加入溶液b并搅拌2h。随后向白色浑浊的溶液中加入50ml左右的乙二醇使溶液恢复澄清，再加入0.2ml的浓盐酸，继续搅拌5h。完成后再向其中加入0.76g的硫脲，继续搅拌3h使物质均匀分散。将均匀分散的溶液在220℃下水热24h后，再将制备出的溶液分别用去离子水和乙醇试剂清洗并离心。结束后倒出废液，将离心管送至烘箱烘干，即可得到黑色的mos
2-ctab。
48.s2、fe-mos
2-c材料的合成：接下来把产物冷却至室温并充分碾磨，将其放入管式炉在ar氛围下以5℃/min的速率提升至700℃后继续煅烧4h得到mos
2-c。最后将100mg的mos
2-c在乙醇/水混合液(40ml水，20ml乙醇)中分散，在其中滴入5ml浓度为1mol/l的fe(no3)3·
9h2o溶液，随后同样用去离子水和乙醇进行离心干燥，以5℃/min的速率提升至700℃后在h2/ar氛围下继续煅烧3h，获得fe-mos
2-c材料。
49.做出来的fe-mos
2-c材料结构虽然符合球形，但是尺寸不均匀，不利于良好的催化效果与催化稳定性。
50.测试例1
51.(1)用扫描电子显微镜(sem)观测实施例1制备的mos
2-ctab、mos
2-c和fe-mos
2-c和对比例1-2制备的材料的形貌结构，结果如图1-2所示。从图1可以看出，三种材料在经过处理之后仍能保持由二维阵列构成的球形结构，尺寸没有明显变化，表明总体球形形貌保持良好，基本符合预期结果，初步证明了制备方法的合理性。从图2可以看出，随着温度的上升，球形界面上出现了较大的缺口，材料结构整体性遭到破坏，证明了温度选择的重要性。基于此结果，850℃与950℃的煅烧环境并不适合fe-mos
2-c材料的制备，因此本实施例到此结束。
52.(2)在证明了材料外表为球形的基础上，使用透射电子显微镜(tem)对fe-mos
2-c材料内部进行了观测，结果如图3所示。从图3可以看出，圆周上颜色较深，圆内颜色较浅，很好地证明了空心结构的存在。
53.(3)为了对材料结构进行进一步的分析，使用x射线衍射谱(xrd)对样品进行了检测，结果如图4a所示。从图4a可以看出，图谱中主要衍射峰均为mos2标准峰，而纯mos
2-ctab材料对应的(002)衍射峰位于7.16
°
，与2h结构mos2对应的数据不同，证明有1t相mos2的产生，这在下面的拉曼光谱测试中有更为详细的介绍。经过煅烧后mos
2-c对应的(002)衍射峰右移至8.89
°
，mos2层间间距略有减小，这是由于ctab插层变为碳插层时发生体积缩减，使得其本身宽度变窄导致层间间距的缩小。不过相比于纯mos2(002)峰的位置，三种材料的(002)峰都存在着左移的现象，表明插层的存在的确可以扩大层间距，引入更多的活性位点。使用高分辨tem对样品进行表征，结果如4b所示。从图4b可以看出，根据比例尺进行精密测量与运算后可以得到目前制备出的fe-mos
2-c材料的层间间距已经扩展至而通过布拉格公式2dsinθ＝nλ可以发现这与xrd结果相吻合，很好地证明了碳插层的存在。同样上述内容也证明了掺杂fe并没有导致诸如fes等杂质的生成，不会改变材料成分与结构。
54.(4)为了探究制备材料的元素分布特征，使用能量散射x射线能谱(edx)对fe-mos
2-c进行了元素映射，结果如图5所示。从图5可以看出，可以发现s、mo、fe三种元素均在材料中分布均匀，表明无其他杂质成分生成，同样突出了材料制备方法的合理性与优越性。
55.(5)拉曼光谱是一种能明显识别1t相mos2生成的有效方法，对tong等人制备的纯2hmos2、合并1t结构的2hmos2和实施例1的mos2进行拉曼光谱测试，结果如图6所示。从图6a可以看出，tong等人制备的纯2hmos2的特征峰为378cm-1
(e
12g
，由于两个s原子相对于mo原子的相反振动)与404cm-1
(a
1g
，仅与s原子在相反方向上的振动有关)。从图6b可以看出，实施例1制备的材料的主要特征峰出现在147cm-1
，282cm-1
与336cm-1
，分别对应于1t相的j1、e
1g
与j3模式，与2h相中的特征峰完全错开，有效证明了高纯度1tmos2结构的形成。
56.测试例2
57.对实施例1制备的材料进行电化学性能测试，具体包括以下步骤：
58.(1)正极材料的制备：正极的制备采用简单的刮刀涂覆法，先将单质硫与实施例1的fe-mos
2-c按4：1的质量比例混合均匀，完成后在155℃下加热12h。将得到的fe-mos
2-c/s复合材料、乙炔黑、pvdf以6：3：1的质量比混合，加入nmp溶剂并充分搅拌混合，利用研钵磨成匀浆后用涂敷器在涂碳铝箔上涂膜，涂膜厚度为300μm，接着将其放入60℃烘箱干燥整晚。完成后再拿切片机裁剪至直径为12mm的圆片。
59.(2)锂硫电池的组装：将锂硫电池在充满氩气氛围的手套箱中组装，注意要保证氧气和水的含量均低于0.1ppm。分别将正极壳、改性后的硫正极、30μl成分为含2％lino3的1m litfsi-dme/dol(v：v＝1：1)的电解液、隔膜、锂金属负极、垫片、弹片、负极壳按顺序组装成标准的2025扣式电池，注意保证所述改性正极材料上涂覆有活性物质的一面与隔膜粘接，而隔膜的另一面与负极片粘接。
60.(3)测试：锂硫电池采用蓝电ct2001a电池测试系统进行恒流充放电测试，通过计算电池的容量以评估电池的循环及倍率电化学性能。循环伏安测试(cv)可以通过对反应电流的大小的分析评估电池氧化还原反应动力学，拟合扫速和电流峰值计算锂离子扩散系数，采用chi660e电化学工作站，扫描速率为0.1mv s-1-0.5mv s-1
，电压范围为1.7v-2.8v。电化学阻抗谱(eis)测试用于分析界面电荷传输的阻抗，频率范围为10mhz-100khz，结果如图7-10所示。
61.图7为分别使用mos2和fe-mos
2-c材料对器件正极改性后锂硫电池的倍率性能。由图7可以看出，在0.2c、0.5c、1.0c及2.0c的倍率下，使用mos2改性的电池的平均放电比容量分别为856、757、660及562mah g-1
。而引入fe-mos
2-c后，相同倍率下锂硫电池的平均放电比容量均增大，分别为1014、873、775及666mah g-1
。显然，相比于纯mos2改性，锂硫电池在使用fe-mos
2-c材料改性后表现出更好的倍率性能。同样重要的是，当电流密度切换回0.2c时，器件放电容量恢复到892mah g-1
，这也表明fe-mos
2-c具有优异的倍率稳定性。
62.图8为分别使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池在0.2c倍率下的循环性能曲线图。由图8可以看出，使用mos2改性的电池的初始放电容量为830mah g-1
，而在0.2c的倍率下循环30圈后放电容量衰减至699mah g-1
；反观利用fe-mos
2-c改性的电池，其初始放电容量为1089mah g-1
，结束时的放电容量为884mah g-1
，均远远高于前者，充分体现了fe-mos
2-c材料的优越性与循环稳定性。图中也可以发现两者的库伦效率相差不大，均为99％左右。
63.图9为分别使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池的循环前的eis曲线图。由图9可以看出，由mos2修饰的电池拥有高达21ω左右的电荷转移电阻(r
ct
)，而使用fe-mos
2-c改性的器件的r
ct
仅仅为11ω左右，仅仅是前者的一半，可见碳插层与铁掺杂技术的引入极大程度上提升了材料的导电性能，能够很好地改善电池的工作性能与稳定性。
64.图10为分别使用mos2和fe-mos
2-c材料后锂硫电池的循环cv曲线。由图10可以看出，放电过程的两个峰分别对应s8先还原为长链li2s
x
(4≤x≤8)，再还原为短链li2s2/li2s这两个过程。可以发现使用fe-mos
2-c改性的锂硫电池拥有更强的响应电流与更快的起峰趋势，表明该复合材料作为电池正极拥有更高的氧化还原动力。另外图中显示氧化峰和还原峰之间的电位差缩减至0.34v，这同样表明fe-mos
2-c带来了更高的电化学反应动力，有利于促进多硫化物的催化转化。
65.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，s1、将水相加入油相，混合后加入硫源，水热反应后经离心、干燥，得到改性的硫化钼；所述水相为钼源、葡萄糖和水的混合液；所述油相为阳离子表面活性剂和溶剂的混合液；s2、保护气氛下，s1所述的硫化钼于680℃-720℃煅烧2h-6h，得到含碳的硫化钼；s3、将s2所述的含碳的硫化钼分散于醇溶液中，加入可溶性铁盐混匀，后进行离心、干燥、煅烧，得到所述的锂硫电池正极材料。2.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述钼源选自钼酸钠和/或钼酸铵；所述硫源选自硫脲和/或硫代乙酰胺；所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基羟乙基铵硝酸盐中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述水相中钼源的浓度为6.5mmol/l-7mmol/l，葡萄糖的浓度为9mmol/l-9.5mmol/l；所述油相中阳离子表面活性剂的浓度为0.12mol/l-0.18mol/l；所述水相和油相的体积比为3-4：1。4.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述水热反应的温度为200℃-250℃；时间为24h-32h。5.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s1中，所述可溶性铁盐选自硝酸铁和/或氯化铁。6.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s2中，所述煅烧的升温速率为4℃/min-6℃/min。7.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s3中，所述含碳的硫化钼和可溶性铁盐的摩尔比为3-3.5：1。8.根据权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在s3中，所述煅烧的温度为680℃-720℃，煅烧的时间为2h-4h；升温速率为4℃/min-6℃/min。9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的锂硫电池正极材料。10.权利要求9所述的锂硫电池正极材料在锂硫电池中的应用。

技术总结
本发明涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法与应用，属于电池技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤，S1、将水相加入油相，混合后加入硫源，水热反应后经离心、干燥，得到改性的硫化钼；水相为钼源、葡萄糖和水的混合液；油相为阳离子表面活性剂和溶剂的混合液；S2、硫化钼于680℃-720℃煅烧2h-6h，得到含碳的硫化钼；S3、将含碳的硫化钼分散于醇溶液中，加入可溶性铁盐混匀，后进行离心、干燥、煅烧，得到锂硫电池正极材料。本发明的Fe-MoS


技术研发人员：张亮 张意赟 刘根林
受保护的技术使用者：苏州大学
技术研发日：2023.05.17
技术公布日：2023/8/6