一种化妆品乳液及高效制备化妆品乳液的方法与流程

1.本发明属于化妆品的技术领域，提供了一种化妆品乳液及高效制备化妆品乳液的方法。


背景技术：

2.在皮肤护理化妆品组合物领域，使用具有柔光效果的无机或有机填料来吸收皮脂和汗水是已知的，以对皮肤进行控油和/或视觉上平滑微痕并遮盖皮肤瑕疵。
3.但是，这些填料的使用通常伴随着干燥、粗糙感且缺乏舒适性，这是使用者不可接受的。硅酮弹性体也广泛地用作控油剂，因为它能在皮肤上提供柔软的感觉，但必须以相对大的量使用以具有控油效果，质地选择以及制剂成本构成其使用限制。然而，化妆品组合物还需要控油的和/或能遮蔽皮肤瑕疵的功能。cn103327955b发现这一需求可通过在组合物中混合疏水二氧化硅气凝胶颗粒与硅油混合物来满足，其组合使化妆品可获得施用舒适和柔和的功能，其还具有控油、柔光特性、防沉降、增稠和哑光作用。其可用来完全或部分替代常规用以获得这些特性的硅酮弹性体。
4.可见，气凝胶的添加会对化妆品带来较多好处。但目前气凝胶在化妆品领域使用大多是直接不经过处理直接使用，如cn104080435a。然而，气凝胶未经过处理直接用于制备化妆品时具有难以乳化和难以分散的现象，其在一些非低表面张力的溶剂中分散也会导致其结构被破坏，这些都会导致使用其性能不能发挥，制备的化妆品效果不佳。


技术实现要素：

5.一种化妆品乳液，包括以下组分：
6.多元醇5～20份、乳化剂2～5份、维生素e1～5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料10～20份、香精1～5份和去离子水10～50份；
7.所述二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备原料按重量计包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份和1～10份低粘度羟基硅油。
8.所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp。
9.所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。
10.所述多元醇为甘油、丙二醇、聚乙二醇-400、甘油聚醚-26中的一种或多种组合。
11.所述乳化剂为吐温-8、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯醇聚醚中的一种或几种。
12.所述烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。
13.一种上述所述的化妆品乳液的制备方法，包括以下制备步骤：
14.(1)将水预热至70-80℃，搅拌条件下依次加入多元醇、乳化剂、增稠剂、二氧化硅气凝胶纳米复合材料等原料完全溶解后，降温至50～60℃，得到中间物1；
15.(2)高速剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
16.(3)将中间物2经过均质机均质，均质压力为100～400bar，在均质温度50～60℃下使粒径介于400～600nm；
17.(4)降温至室温得化妆品乳液。
18.所述步骤(1)的混合均是在70～80℃，40rpm下搅拌10～30min，步骤(2)高速剪切转速为2000～4000rpm，步骤(3)得均质过程在100～400bar，温度50-60℃下进行。
19.所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
20.1)将低粘度甲基硅油：正己烷按体积比为3：1混合，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌混合；
21.2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌混合；
22.3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌混合；
23.4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
24.所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中搅拌混合的温度均为60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间均为5～50min。
25.本发明有益效果如下：
26.(1)本发明通过对气凝胶粉预先与高粘度羟基硅油进行复合，然后加入过量烷基氯硅烷，烷基氯硅烷中的si-cl与高粘度羟基硅油中si-oh反应形成ipn体系(si-o-si链段与气凝胶微孔互锁),最后加入适量低粘度羟基硅油淬灭未反应的si-cl，克服了气凝胶粉体应用时混料不均匀和难分散的问题，降低加工难度，同时提升了气凝胶的力学性能并对气凝胶孔洞有一定保护作用；
27.(2)本发明使用了二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备化妆品乳液，使气凝胶在整个体系中分散性较好和更易乳化，得到得化妆品乳液具有控油、防沉降、增稠和哑光作用；
28.(3)此外，由于二氧化硅气凝胶纳米复合材料的易于分散，缩短了气凝胶分散的时间，大大提高了制备化妆品乳液的效率。
具体实施方式
29.实施例1
30.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
31.将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度10cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
32.(2)化妆品乳液制备：
33.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
34.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
35.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
36.实施例2
37.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
38.将高粘度羟基硅油50份(粘度1000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
39.(2)化妆品乳液制备：
40.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
41.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
42.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
43.实施例3
44.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
45.将高粘度羟基硅油50份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
46.(2)化妆品乳液制备：
47.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
48.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
49.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
50.实施例4
51.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
52.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
53.(2)化妆品乳液制备：
54.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
55.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
56.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
57.实施例5
58.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
59.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
60.(2)化妆品乳液制备：
61.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
62.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
63.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
64.实施例6
65.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
66.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
67.(2)化妆品乳液制备：
68.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料15份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
69.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
70.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
71.实施例7
72.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
73.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
74.(2)化妆品乳液制备：
75.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料10份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
76.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
77.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
78.实施例8
79.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
80.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
81.(2)化妆品乳液制备：
82.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油12份、丙烯醇聚醚3份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料20份、香精3份和去离子水30份，完全溶解后，降温至50℃，得到中间物1；
83.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
84.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。
85.实施例9
86.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
87.将高粘度羟基硅油30份(粘度10000cp)溶解在15份正己烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯烷基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度30cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明用于透明硅橡胶、化妆品的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
88.(2)化妆品乳液制备：
89.1)将水预热至70℃，搅拌条件下依次加入甘油20份、丙烯醇聚醚5份、维生素e5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料20份、香精3份和去离子水50份，完全溶解后，降温至50℃，得
到中间物1；
90.2)3000rpm剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；
91.3)将中间物2经过均质机均质，均质压力200bar，均质温度50℃使粒径介于500nm；降温至室温得化妆品乳液。

技术特征：
1.一种化妆品乳液，其特征在于，包括以下组分：多元醇5～20份、乳化剂2～5份、维生素e1～5份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料10～20份、香精1～5份和去离子水10～50份；所述二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备原料按重量计包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份和1～10份低粘度羟基硅油。2.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液，其特征在于，所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp。3.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液，其特征在于，所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。4.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液，其特征在于，所述多元醇为甘油、丙二醇、聚乙二醇-400、甘油聚醚-26中的一种或多种组合。5.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液，其特征在于，所述乳化剂为吐温-8、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯醇聚醚中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液，其特征在于，所述烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。7.一种如权利要求1～6任一项所述的化妆品乳液的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将水预热至70～80℃，搅拌条件下依次加入多元醇、乳化剂、增稠剂、二氧化硅气凝胶纳米复合材料等原料完全溶解后，降温至50～60℃，得到中间物1；(2)高速剪切条件下，将维生素和香精缓慢加入至中间物1，继续剪切至粒径小于4μm，得中间物2；(3)将中间物2经过均质机均质，均质压力为100～400bar，在均质温度50～60℃下使粒径介于400～600nm；(4)降温至室温得化妆品乳液。8.根据权利要求7所述的化妆品乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合均是在70～80℃，40rpm下搅拌10～30min，步骤(2)中的高速剪切转速为2000～4000rpm，步骤(3)中的均质过程在100～400bar，温度50～60℃下进行。9.根据权利要求7所述的化妆品乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：1)将低粘度甲基硅油：正己烷按体积比为3：1混合，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌混合；2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌混合；3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌混合；4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。10.根据权利要求9所述的化妆品乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中搅拌混合的温度均为60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间均为5～50min。

技术总结
本发明提供了一种化妆品乳液和高效制备化妆品乳液的制备方法。本发明通过对气凝胶进行预处理，使用烷基氯硅烷和硅油对气凝胶进行锁孔设计，克服了气凝胶粉体应用时混料不均匀、难分散和不易乳化的问题，降低加工难度，同时提升了气凝胶的力学性能。然后，使用了进行上述处理的二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备化妆品乳液，使气凝胶在整个体系中分散性较好，得到得化妆品乳液具有控油、防沉降、增稠和哑光作用。此外，由于二氧化硅气凝胶纳米复合材料的易于分散，缩短了气凝胶分散的时间，大大提高了制备化妆品乳液的效率。大提高了制备化妆品乳液的效率。


技术研发人员：康翼鸿 喻学锋 何睿 陈海平
受保护的技术使用者：武汉中科先进材料科技有限公司
技术研发日：2022.08.16
技术公布日：2023/8/9