制药用溴苯蒸馏系统的制作方法

1.本实用新型涉及制药设备领域，具体地说是一种制药用溴苯蒸馏系统。


背景技术：

2.一些药品中间体的制备需要利用溴苯，比如作为心脏类药品的盐酸莫雷西嗪，其中间体3-硝基二苯胺的制备就需要利用溴苯、酰化物、碳酸钾、溴化亚铜等进行制备。但在制备过程中，由于反应结束后的产物比较粘稠，因此残余溴苯的分离也比较困难。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于提供一种制药用溴苯蒸馏系统，其先利用蒸汽使溴苯气化，然后再使气态溴苯冷凝后回收，从而实现溴苯与罐内产物的分离。
4.本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
5.一种制药用溴苯蒸馏系统，包括制药加热罐、蒸汽输入系统以及依次连接的引气管路、冷凝器、视盅和溴苯回收管路，并且所述蒸汽输入系统输出端和所述引气管路输入端分别与制药加热罐上的对应接口连接，所述引气管路的输入端设有引气控制阀，所述视盅输出侧管路设有第一控制阀，另外所述视盅一侧设有第一排水管路，并且所述第一排水管路上设有第一排水控制阀。
6.所述视盅输出侧管路与制药加热罐之间设有一个回流管路，所述回流管路输出端与所述制药加热罐上的对应接口连接，并且所述回流管路输出端设有第二控制阀，所述第二控制阀为流量控制阀。
7.所述视盅内设有检测水和液态溴苯之间分界线高度的检测传感器。
8.所述蒸汽输入系统包括依次连接的第一蒸汽管路、缓冲罐和第二蒸汽管路，且所述第一蒸汽管路和第二蒸汽管路上均设有蒸汽控制阀，所述第二蒸汽管路与所述制药加热罐上的对应接口连接。
9.所述缓冲罐设有第二排水管路，且所述第二排水管路上设有第二排水控制阀。
10.本实用新型的优点与积极效果为：
11.1、本实用新型先利用蒸汽使溴苯气化，然后再使气态溴苯冷凝后回收，从而实现溴苯与罐内产物的分离，并且由于液态溴苯比重大于液态水且颜色不同，因此分离过程中工作人员可以通过观察视盅情况控制蒸汽冷凝形成的水分排走，以保证纯的液态溴苯回收至溴苯回收罐中。
12.2、本实用新型在视盅输出侧管路与制药加热罐之间可以设置一个回流管路，从而可以实现反应过程中的溴苯循环回流反应以及反应前投入物料中的水分分离。
13.3、本实用新型的蒸汽输入系统设有缓冲罐用于存放在蒸汽传输过程中凝结成的水分，以确保只有纯蒸汽进入制药加热罐中。
附图说明
14.图1为本实用新型的结构示意图,
15.图2为本实用新型的另一个实施例结构示意图。
16.其中，1为制药加热罐，2为视盅，3为冷凝器，301为换热液输入管路，302为换热液输出管路，4为引气管路，401为引气控制阀，5为回流管路，501为第一控制阀，502为第二控制阀，6为第一排水管路，601为第一排水控制阀，7为溴苯回收管路，8为蒸汽输入系统，801为第一蒸汽管路，802为缓冲罐，803为第二排水管路，804为第二蒸汽管路，9为溴苯输入管路，10为输出管路。
具体实施方式
17.下面结合附图对本实用新型作进一步详述。
18.如图1所示，本实用新型包括制药加热罐1、蒸汽输入系统8以及依次连接的引气管路4、冷凝器3、视盅2和溴苯回收管路7，并且所述蒸汽输入系统8输出端和所述引气管路4输入端分别与制药加热罐1上的对应接口连接，所述引气管路4的输入端设有引气控制阀401，所述视盅2输出侧管路设有第一控制阀501，另外所述视盅2一侧设有第一排水管路6，并且所述第一排水管路6上设有第一排水控制阀601。本实用新型工作时，当制药加热罐1内的物料反应完毕后温度降至设定温度(130℃)，蒸汽输入系统8启动向罐内输入蒸汽，蒸汽进入制药加热罐1后使溴苯气化，此时所述引气控制阀401和第一控制阀501开启，气态溴苯经引气管路4进入冷凝器3冷凝后经第一控制阀501和溴苯回收管路7流入溴苯回收罐中，从而实现溴苯与罐内产物的分离，另外部分蒸汽随气态溴苯一同进入冷凝器3中冷凝并进入视盅2中，由于液态溴苯比重大于液态水且颜色不同，因此此时视盅2内部液态溴苯处于下侧并持续流入溴苯回收管路7中，工作人员观察视盅2情况，当水和液态溴苯之间的分界线下降到设定高度时，工作人员控制关闭引气控制阀401和第一控制阀501并打开第一排水控制阀601将视盅2内的水分排走，以保证纯的液态溴苯回收至溴苯回收罐中。
19.如图2所示，本实用新型的另一个实施例中，所述视盅2输出侧管路与制药加热罐1之间可根据需要设置一个回流管路5，所述回流管路5输出端与所述制药加热罐1上的对应接口连接，并且所述回流管路5输出端设有第二控制阀502，所述第二控制阀502为流量控制阀。本实用新型除了方便分离溴苯外，还可以通过所述回流管路5实现反应过程中的溴苯循环回流反应以及反应中产生的水分分离，具体为：当制药加热罐1内的温度加热到反应温度(170-180℃)时，部分溴苯挥发呈气态并进入所述引气管路4中，气态溴苯经过冷凝器3后冷凝重新形成液态并经回流管路5重新流回制药加热罐1中反应，从而实现了溴苯的循环利用，此时溴苯回收管路7处于关闭状态。而在反应前，当物料全部投入后，制药加热罐1搅拌升温，此时引气控制阀401和第一控制阀501正常开启，溴苯回收管路7关闭，而第二控制阀502先以一个设定的较低流速开启，当温度升至130℃时，物料中水分蒸发形成的水汽和气态溴苯一同进入冷凝器3中，并且冷凝后进入视盅2中，由于液态溴苯比重大于液态水且颜色不同，因此此时视盅2内部液态溴苯处于下侧并持续回流至制药加热罐1中，而液态水处于上侧，工作人员观察视盅2情况，当水和液态溴苯之间的分界线下降到设定高度时，工作人员控制关闭引气控制阀401和第一控制阀501并打开第一排水控制阀601将视盅2内的水分排走，重复几次后，当视盅2全是液态溴苯时说明水分完全排出，此时可以将引气控制阀
401、第一控制阀501和第二控制阀502全部正常打开以实现溴苯循环利用。
20.所述视盅2内可以根据需要设置检测传感器用于辅助检测水和液态溴苯之间的分界线高度以实现自动开启相关控制阀实现排水，比如可以设置浓度检测传感器，当检测到水和液态溴苯之间的浓度改变时即发出信号控制相关控制阀开启或关闭。所述检测传感器为本领域公知技术且为市购产品。
21.如图1所示，所述蒸汽输入系统8包括依次连接的第一蒸汽管路801、缓冲罐802和第二蒸汽管路804，且所述第一蒸汽管路801和第二蒸汽管路804上均设有蒸汽控制阀，所述第二蒸汽管路804与所述制药加热罐1上的对应接口连接，所述缓冲罐802用于存放在蒸汽传输过程中凝结成的水分，以确保只有纯蒸汽进入制药加热罐1中，所述缓冲罐802设有第二排水管路803用于排出罐内存水，所述第二排水管路803上设有第二排水控制阀。
22.所述冷凝器3设有换热液输入管路301和换热液输出管路302，其通过换热液换热使气态物质重新凝结为液态，所述冷凝器3为本领域公知技术且为市购产品。
23.所述制药加热罐1内设有搅拌装置用于搅拌物料，所述制药加热罐1为本领域公知技术且为市购产品。
24.本实用新型的工作原理为：
25.本实用新型工作时，当制药加热罐1内的物料反应完毕后温度降至设定温度(130℃)，蒸汽输入系统8启动向罐内输入蒸汽，蒸汽进入制药加热罐1后使溴苯气化，气态溴苯经引气管路4进入冷凝器3冷凝后冷凝，并经第一控制阀501和溴苯回收管路7流入溴苯回收罐中，从而实现溴苯与罐内产物的分离，另外部分蒸汽随气态溴苯一同进入冷凝器3中冷凝并进入视盅2中，由于液态溴苯比重大于液态水且颜色不同，因此此时视盅2内部液态溴苯处于下侧并持续流入溴苯回收管路7中，工作人员观察视盅2情况，当水和液态溴苯之间的分界线下降到设定高度时，工作人员控制关闭引气控制阀401和第一控制阀501并打开第一排水控制阀601将视盅2内的水分排走，以保证纯的液态溴苯回收至溴苯回收罐中。
26.本实用新型可以在所述视盅2输出侧管路与制药加热罐1之间设置一个回流管路5，从而可以实现反应过程中的溴苯循环回流反应以及反应前投入物料中的水分分离，另外所述蒸汽输入系统8设有缓冲罐802用于存放在蒸汽传输过程中凝结成的水分，以确保只有纯蒸汽进入制药加热罐1中。
27.本实用新型的一个应用例中，将设定量的溴苯经溴苯输入管路9输入制药加热罐1中，再将设定量的酰化物、碳酸钾、溴化亚铜通过入料管路7输入制药加热罐1中，反应完毕后，制药加热罐1内温度先降至130℃，然后蒸汽输入系统8开始输入蒸汽，蒸汽进入制药加热罐1后使溴苯气化，此时所述引气控制阀401和第一控制阀501开启，第二控制阀502关闭，同时溴苯回收管路7打开，气态溴苯经引气管路4进入冷凝器3冷凝后经第一控制阀501和溴苯回收管路7流入溴苯回收罐中，从而实现溴苯回收。制药加热罐1内蒸出溴苯直到物料没有溴苯层为止，溴苯层与其他物料颜色不同，所述制药加热罐1的罐体上端设有视镜可用于观察罐内实时情况，另外也可以通过视盅2观察溴苯输出情况，然后制药加热罐1内降温至60-70℃，加入设定量的无水乙醇搅拌设定时间后经输出管路10输出至水解罐，在水解罐内加入设定量的盐酸，并缓慢升温至84-87℃，回流水解5小时，然后降至室温搅拌析晶12小时，最后经过离心、水洗至ph6.5-7、甩干上干燥温度60-80℃16小时，得到3-硝基二苯胺。

技术特征：
1.一种制药用溴苯蒸馏系统，其特征在于：包括制药加热罐(1)、蒸汽输入系统(8)以及依次连接的引气管路(4)、冷凝器(3)、视盅(2)和溴苯回收管路(7)，并且所述蒸汽输入系统(8)输出端和所述引气管路(4)输入端分别与制药加热罐(1)上的对应接口连接，所述引气管路(4)的输入端设有引气控制阀(401)，所述视盅(2)输出侧管路设有第一控制阀(501)，另外所述视盅(2)一侧设有第一排水管路(6)，并且所述第一排水管路(6)上设有第一排水控制阀(601)。2.根据权利要求1所述的制药用溴苯蒸馏系统，其特征在于：所述视盅(2)输出侧管路与制药加热罐(1)之间设有一个回流管路(5)，所述回流管路(5)输出端与所述制药加热罐(1)上的对应接口连接，并且所述回流管路(5)输出端设有第二控制阀(502)，所述第二控制阀(502)为流量控制阀。3.根据权利要求1所述的制药用溴苯蒸馏系统，其特征在于：所述视盅(2)内设有检测水和液态溴苯之间分界线高度的检测传感器。4.根据权利要求1所述的制药用溴苯蒸馏系统，其特征在于：所述蒸汽输入系统(8)包括依次连接的第一蒸汽管路(801)、缓冲罐(802)和第二蒸汽管路(804)，且所述第一蒸汽管路(801)和第二蒸汽管路(804)上均设有蒸汽控制阀，所述第二蒸汽管路(804)与所述制药加热罐(1)上的对应接口连接。5.根据权利要求4所述的制药用溴苯蒸馏系统，其特征在于：所述缓冲罐(802)设有第二排水管路(803)，且所述第二排水管路(803)上设有第二排水控制阀。

技术总结
本实用新型涉及一种制药用溴苯蒸馏系统，包括制药加热罐、蒸汽输入系统以及依次连接的引气管路、冷凝器、视盅和溴苯回收管路，并且所述蒸汽输入系统输出端和所述引气管路输入端分别与制药加热罐上的对应接口连接，所述引气管路的输入端设有引气控制阀，所述视盅输出侧管路设有第一控制阀，另外所述视盅一侧设有第一排水管路，并且所述第一排水管路上设有第一排水控制阀。本实用新型利用蒸汽使溴苯气化，然后再使气态溴苯冷凝后回收，从而实现溴苯与罐内产物的分离。罐内产物的分离。罐内产物的分离。


技术研发人员：刘晓丹 王枫林 黄呈龙 卢静 董娜娜
受保护的技术使用者：丹东医创药业有限责任公司
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/8/9